Biển là nguồn tài nguyên quý của con người giúp điều hòa khí hậu trái đất và đóng góp vào sự tồn tại của cả loài người. Nước ta có vùng biển và thềm lục địa rộng lớn và cũng là nơi có triển vọng dầu khí lớn. Hoạt đông tìm kiếm thăm dò dầu khí ở Việt Nam đã bắt đầu triển khai từ những năm 1960.Vấn đề phân tích các nguyên tố trong các lỗ khoan dầu khí ngày càng được quan tâm nghiên cứu. Stronti là một thành phần chính của nước biển cũng như trong nước khoan dầu khí, tồn tại chủ yếu ở dạng ion. Nguyên tố Sr ngày càng được quan tâm vì nó được xem như một chất đánh dấu nguồn gốc và quá trình lan truyền của chất thải phóng xạ [15]. Đồng thời, để đánh giá chính xác sự phân bố Sr trong các đối tượng môi trường khác nhau đòi hỏi phải xác định chính xác hệ số tích lũy Sr trong các đối tượng này [9]. Vì vậy nhu cầu xác định hàm lượng Sr trong nước lỗ khoan dầu khí với độ chính xác cao là hết sức cần thiết. Hiện nay, việc phân tích Sr đa số sử dụng một số phương pháp như: phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phương pháp kích hoạt nơtron(NAA), Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) [22]. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với nhiều đặc tính ưu việt như độ chọn lọc, độ nhạy và độ chính xác cao, có thể xác định nhiều ion trong cùng một dung dịch, cho phép phân tích nhanh và hàng loạt với độ chính xác cao và độ lặp lại cao, đơn giản trong vận hành trong khi giá thiết bị không quá cao. Phương pháp này có độ nhạy từ 0,05-1 ppm, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy cấp ppb (0,5-5ppb). Do đó,đây là một trong những phương pháp hoá lý được ứng dụng rộng rãi nhất trong lĩnh vực phân tích nguyên tố và trở thành một công cụ không thể thiếu được đối với phân tích môi trường. Xuất phát từ những lý do trên, tôi đã được TS. Nguyễn Thị Kim Dung giao nhiệm vụ tiến hành nghiên cứu đề tài: “Xác định stronti trong nước lỗ khoan dầu khí bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)”. Với mục tiêu bước đầu xác định chính xác tổng hàm lượng stronti, góp một phần nhỏ cho các quy trình phân tích tỉ lệ đồng vị của stronti sau này.
LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, em xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: TS. Nguyễn Thị Kim Dung – Giám đốc Trung tâm Phân tích – Viện Công nghệ Xạ hiếm; cô đã giao đề tài, hướng dẫn và chỉ bảo tận tình trong suốt thời gian em thực hiện khóa luận. Em cũng chân thành cảm ơn các anh chị tại Trung tâm đã giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện khóa luận. Em chân thành cảm ơn các thầy, cô bộ môn hóa phân tích, Khoa hóa học- Đại học khoa học tự nhiên- Đại học quốc gia Hà Nội, các anh chị và các bạn đã giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình thực hiện khóa luận này. Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong khóa luận của em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận được sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để khóa luận của em được hoàn chỉnh hơn. Hà Nội, tháng 5 năm 2015 Sinh viên Hoàng Đình Thiện MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt AAS Atomic Absorption Spectrometry Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử E R Error Relative Sai số tương đối F-AAS Flame Atomic Absorption Spectrometry Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa HCL Hollow cathode lamp Đèn catốt rỗng ICP-MS Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện LOQ Limit of quantity Giới hạn xác định ppb part per bilion Phần tỷ, đơn vị nồng độ ppm part per million Phần triệu, đơn vị nồng độ RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối SS Sum of square Tổng các bình phương DANH MỤC CÁC BẢNG VÀ HÌNH CÁC BẢNG CÁC HÌNH MỞ ĐẦU Biển là nguồn tài nguyên quý của con người giúp điều hòa khí hậu trái đất và đóng góp vào sự tồn tại của cả loài người. Nước ta có vùng biển và thềm lục địa rộng lớn và cũng là nơi có triển vọng dầu khí lớn. Hoạt đông tìm kiếm thăm dò dầu khí ở Việt Nam đã bắt đầu triển khai từ những năm 1960. Vấn đề phân tích các nguyên tố trong các lỗ khoan dầu khí ngày càng được quan tâm nghiên cứu. Stronti là một thành phần chính của nước biển cũng như trong nước khoan dầu khí, tồn tại chủ yếu ở dạng ion. Nguyên tố Sr ngày càng được quan tâm vì nó được xem như một chất đánh dấu nguồn gốc và quá trình lan truyền của chất thải phóng xạ [15]. Đồng thời, để đánh giá chính xác sự phân bố Sr trong các đối tượng môi trường khác nhau đòi hỏi phải xác định chính xác hệ số tích lũy Sr trong các đối tượng này [9]. Vì vậy nhu cầu xác định hàm lượng Sr trong nước lỗ khoan dầu khí với độ chính xác cao là hết sức cần thiết. Hiện nay, việc phân tích Sr đa số sử dụng một số phương pháp như: phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phương pháp kích hoạt nơtron (NAA), Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) [22]. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với nhiều đặc tính ưu việt như độ chọn lọc, độ nhạy và độ chính xác cao, có thể xác định nhiều ion trong cùng một dung dịch, cho phép phân tích nhanh và hàng loạt với độ chính xác cao và độ lặp lại cao, đơn giản trong vận hành trong khi giá thiết bị không quá cao. Phương pháp này có độ nhạy từ 0,05-1 ppm, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy cấp ppb (0,5-5ppb). Do đó, đây là một trong những phương pháp hoá lý được ứng dụng rộng rãi nhất trong lĩnh vực phân tích nguyên tố và trở thành một công cụ không thể thiếu được đối với phân tích môi trường. Xuất phát từ những lý do trên, tôi đã được TS. Nguyễn Thị Kim Dung giao nhiệm vụ tiến hành nghiên cứu đề tài: “Xác định stronti trong nước lỗ khoan dầu khí bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS)”. Với mục tiêu bước đầu xác định chính xác tổng hàm lượng stronti, góp một phần nhỏ cho các quy trình phân tích tỉ lệ đồng vị của stronti sau này. 5 Khóa luận tốt nghiệp Bộ môn hóa phân tích Hoàng Đình Thiện Lớp K56- Hóa học K56A-Hóa Học Chương 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về stronti. 1.1.1. Tính chất vật lý. Stronti là một nguyên tố kim loại kiềm thổ có ký hiệu là Sr, màu xám nhạt hoặc trắng bạc, số thứ tự là 38 trong bảng hệ thống tuần hoàn. Năm 1790, một bác sĩ người Scôtlen phát hiện được khoáng vật chứa stronti; nhưng đến năm 1808, Đêvi là người đầu tiên tách được Stronti kim loại bằng phương pháp điện phân. Stronti chỉ tồn tại trong thiên nhiên ở dạng hợp chất, có trong các quặng chủ yếu là strontianit (SrCO 3 ) và xelestin (SrSO 4 ) [13]. Stronti là nguyên tố có nhiều đồng vị phóng xạ và đồng vị bền. Stronti có 16 đồng vị từ 81 Sr đến 97 Sr (không có đồng vị 96 Sr), trong đó có bốn đồng vị thiên nhiên là 84 Sr (0,56%), 86 Sr (9,86%), 87 Sr (7,2%), 88 Sr (82,56%) [24].Trong đó 87 Sr là đồng vị bền sinh ra từ sự phân rã β của 87 Rb, thành phần đồng vị 87 Sr tăng dần cho nên xác định sự khác nhau của thành phần 87 Sr sƒ cho những thông tin về tuổi địa chất và vị trí địa lý [15]. Trong các đồng vị phóng xạ thì đồng vị 90 Sr là bền nhất với chu kỳ bán phân hủy là 28,9 năm. 90 Sr được sử dụng trong các máy phát nhiệt điện đồng vị phóng xạ, mà thường đặt tại vị trí thường rất xa như đèn tín hiệu năng lượng radio, những ngọn hải đăng, trạm quan sát thời tiết [13,16]. Bảng 1.1: Hằng số vật lý của Sr Hằng số vật lý Sr Cấu hình electron [Kr] 5s 2 Năng lương ion hóa thứ nhất (eV) 5,96 Bán kính nguyên tử (A 0 ) 2,15 Thế điện cực chuẩn (V) -2,89 Khối lượng nguyên tử (đvc) 87,62 Nhiệt độ nóng chảy ( 0 C) 770 Nhiệt độ sôi ( 0 C) 1380 Cấu trúc tinh thể Mạng lập phương tâm diện 1.1.2. Tính chất hóa học. Stronti có hoạt tính hóa học cao, các phản ứng đều thể hiện là chất khử mạnh. Khi đun nóng ở khoảng 300-400 0 C, Sr tác dụng dễ dàng với hiđro tạo thành hiđrua ion. Sr + H 2 → SrH 2 6 Khóa luận tốt nghiệp Bộ môn hóa phân tích Hoàng Đình Thiện Lớp K56- Hóa học K56A-Hóa Học Khi để trong không khí và ở nhiệt độ thường, Sr nhanh chóng tạo nên lớp màu vàng nhạt, trong đó ngoài oxit còn có một phần peoxit SrO 2 và nitrua Sr 3 N 2 . Trong không khí ẩm, Sr tạo lên lớp cacbonat. Như vậy, Sr phản ứng với không khí như Na, cho nên cần cất giữ ở trong bình rất kín hoặc ngâm trong dầu hỏa khan. Khi đun nóng Sr tương tác mãnh liệt với halogen, nitơ, lưu huỳnh, photpho, cacbon, silic. Sr phản ứng trực tiếp với nitơ tạo ra nitrua ở nhiệt độ khoảng 400-500 0 C. 3Sr + N 2 → Sr 3 N 2 Do có thế điện cực thấp, Sr có khả năng tác dụng với H 2 O ở nhiệt độ thường tạo ra hiđroxit và giải phóng H 2 , càng dễ dàng đẩy H 2 ra khỏi dung dịch axit. Sr + 2H 2 O → Sr(OH) 2 + H 2↑ Sr tác dụng với amoniac lỏng tạo ra dung dịch màu xanh thẫm. Khi làm cho dung môi bay hơi, còn lại tinh thể màu vàng óng là các amonicat có thành phần không đổi: [Sr(NH 3 ) 6 ] [10,13]. 1.1.3. Các hợp chất của stronti. • Hiđrua của stronti. Sr có khả năng tạo ra hợp chất hiđrua SrH 2 với hiđro, có màu trắng, nóng chảy ở 650 0 C và phân hủy trên 800 0 C [13]. • Oxit và hiđroxit của stronti. SrO là chất bột hoặc cục màu trắng. Khi nấu chảy trong lò điện để nguội, SrO ở dạng tinh thể. Vì có năng lượng mạng lưới lớn nên SrO rất khó nóng chảy và rất bền nhiệt. Nhiệt độ nóng chảy là 2460 0 C, nhiệt độ sôi là 2500 0 C. SrO hút ẩm mạnh khi để trong không khí và có khả năng hấp thụ khí CO 2 . SrO + H 2 O→ Sr(OH) 2 SrO + CO 2 → SrCO 3 Sr(OH) 2 ở dạng bột màu trắng, tan nhiều trong nước, là một bazơ mạnh. Khi kết tinh từ dung dịch, Sr(OH) 2 ở dạng hiđrat tinh thể không mầu Sr(OH) 2 .8H 2 O. Để điều chế người ta cho oxit tác dụng với nước [10]. • Các muối của stronti. 7 Khóa luận tốt nghiệp Bộ môn hóa phân tích Hoàng Đình Thiện Lớp K56- Hóa học K56A-Hóa Học Sr(NO 3 ) 2 dễ tan trong nước; khi nung ở nhiệt độ cao hơn 100 0 C, H 2 O kết tinh tách dần và sau đó biến thành dạng khan Sr(NO 3 ) 2 ở T nc = 645 0 C. Khi nung ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy, bắt đầu tách ra O 2 và tạo muối nitrit: Sr(NO 3 ) 2 → Sr(NO 2 ) 2↑ + O 2↑ Sau đó nung mạnh tạo ra SrO và các oxit của nitơ. SrCO 3 là chất rắn màu trắng, khó tan trong nước (tích số tan có giá trị là 1,1.10 -10 ). Trong dung dịch SrCO 3 bị thủy phân một phần tạo ra môi trường kiềm. Tan nhiều trong dung dịch có chứa CO 2 do phản ứng tạo ra hidro cacbonat. SrSO 4 thường gặp trong thiên nhiên ở dạng khoáng vật seletin, là nguyên liệu chủ yếu dùng để điều chế các hợp chất của stronti. SrSO 4 rất ít tan trong nước, ở 18 0 C độ tan vào khoảng 11,4 mà trong 100 g H 2 O. SrSO 4 bị nhiệt phân tách ra SO 3 ở nhiệt độ lớn hơn 1200 0 C [10,13]. 1.1.4. Vai trò và ứng dụng của stronti và hợp chất của stronti. Stronti cùng với canxi có trong xương và sữa của động vật, trong lá của thực vật. Stronti tự nhiên không độc đối với sức khỏe con người, nhưng các đồng vị phóng xạ nhân tạo của nó lại rất nguy hiểm đặc biệt là 89 Sr và 90 Sr [29]. Stronti tham gia vào quá trình chuyển hóa của sinh vật và dễ dàng kết hợp với các thành phần của sinh quyển, trong chuỗi sinh học. Stronti tác động tới cơ thể con người khi con người sử dụng thực vật, động vật hay cá và có thể dẫn tới nguy cơ nghiêm trọng như mục xương [29]. Dựa vào việc xác định thành phần đồng vị Sr (đặc biệt là tỷ lệ đồng vị stronti 87 Sr/ 86 Sr) có thể nhận biết nguồn gốc của nhiều loại thực phẩm như: gạo, cá, thịt gia cầm, nước khoáng, măng tây. Ngoài thực phẩm, tỷ lệ đồng vị stronti đóng vai trò quan trọng trong địa thời học, nhận dạng các mẫu đá, đất, trầm tích, băng cực và xương người [18]. Stronti được sử dụng rất hạn chế vì hoạt tính cao. Stronti dùng trong kỹ thuật đèn điện chân không để hấp thụ không khí còn xót lại và trong kỹ nghệ luyện đồng thanh để loại S, P, C khỏi kim loại. Kim loại stronti được dùng ở dạng hợp kim, hợp kim Sr 90%-Al 10% được sử dụng trong việc hỗ trợ gia công hợp kim nhôm-silic. Nó còn được sử dụng trong các nghiên cứu khoa học về giải phóng dẫn truyền thần kinh của nơron [14]. Ứng dụng chủ yếu của các hợp chất stronti là trong thủy tinh ống phóng điện tử của tivi màu để ngăn phát xạ tia X. Tất cả các phần của ống phóng điện tử này phải hấp thụ các tia X. SrCO 3 hoặc các muối stronti khác được sử dụng để 8 Khóa luận tốt nghiệp Bộ môn hóa phân tích Hoàng Đình Thiện Lớp K56- Hóa học K56A-Hóa Học sản xuất pháo hoa, vì chúng tạo ra mầu đỏ đậm của pháo.SrO được dùng một ít trong công nghiệp thủy tinh và men [13,14]. 1.2. Các phương pháp phân tích stronti. 1.2.1. Phương pháp phân tích thể tích. Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân tích để tác dụng đủ toàn bộ với lượng chất định phân tích đó. Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng vừa đủ với chất định phân tích gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng đổi màu hay kết tủa có thể quan sát được bằng mắt gọi là các chất chỉ thị. Tùy thuộc vào loại phản ứng chính được dùng mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm phương pháp trung hòa, phương pháp oxi hóa khử, phương pháp kết tủa, phương pháp complexon [4,5,11]. Tương tự như các kim loại Ca, Ba và Mg, Sr có thể được xác định bằng phương pháp thể tích. Ta chuẩn độ dung dịch chứa stronti bằng dung dịch chuẩn axit oxalic nhận biết điểm tương đương bằng kết tủa SrC 2 O 4 màu trắng. Đôi khi stronti còn được xác định theo phương pháp gián tiếp đó là thêm một lượng đã biết của chất chuẩn axit oxalic vào sau đó chuẩn độ lượng dư axit oxalic đó [19]. Phương pháp này chỉ phân tích được nguyên tố có hàm lượng lớn, ảnh hưởng của các nguyên tố khác cũng tạo kết tủa là lớn. 1.2.2. Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) ICP-MS là một phương pháp phân tích các chất vô cơ dựa trên sự ghi đo phổ theo tỷ số m/Z của ion nguyên tử các nguyên tố cần phân tích. ICP (Inductively Coupled Plasma) là ngọn lửa plasma tạo thành bằng dòng điện có tần số cao (cỡ MHz) được cung cấp bằng một máy phát cao tần (RF). Ngọn lửa plasma có nhiệt độ cao có tác dụng chuyển các nguyên tố có trong mẫu cần phân tích ra dạng ion. MS (Mass Spectrometry) là phép ghi phổ theo tỷ số m/z. Đây là một trong những phương pháp phân tích hiện đại nhất hiện nay và ngày càng chứng tỏ có nhiều ưu điểm vượt trội so với các phương pháp phân tích khác trong nghiên cứu xác định lượng vết các nguyên tố cũng như xác định thành phần đồng vị của chúngvới độ nhạy và độ chính xác rất cao [24]. Nguyên tắc của ICP-MS là tạo ra ion điện tích dương 1 sử dụng nguồn plasma nhiệt độ cao ICP. Mẫu lỏng được bơm vào trong hệ thống phân tích, gồm hệ thống tạo sol khí (nebulizer) và buồng phun (spray chamber). Mẫu chuyển 9 Khóa luận tốt nghiệp Bộ môn hóa phân tích Hoàng Đình Thiện Lớp K56- Hóa học K56A-Hóa Học sang thể sương (aerosol) và đưa đến plasma nhờ khí mang trơ. Mẫu được làm khô, bay hơi, nguyên tử hóa và ion hóa trong plasma. Ở vùng 6000-7000 K trong plasma nguyên tử bị kích thích, tồn tại dạng ion +1 và các thành phần cơ bản khác của mẫu Các ion dương được tạo thành sau đó được vận chuyển vào bộ phân giải phổ và phát hiện. Mặc dù các ion âm cũng được tạo thành trong plasma cùng với các ion dương nhưng các ion âm được lọc bằng hệ thấu kính điện tử và hút ra ngoài. Khi nguyên tố nhiều đồng vị, ion dương của từng đồng vị được tạo ra trong plasma, điều đó tạo ra pic phổ khối của chúng (mỗi đồng vị). Do đó có thể phân tích thành phần đồng vị của các nguyên tố bằng ICP-MS [8]. Việc xác định Sr trong nước biển bằng phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) cũng bị giới hạn do có nhiều yếu tố gây nhiễu khác nhau. Sự nhiễu do các ion 2 nguyên tố như: 36 Ar 48 Ca + , 38 Ar 46 Ca + , 40 Ar 44 Ca + , 38 Ar 48 Ca + , 40 Ar 46 Ca + , 40 Ar 48 Ca + có nguồn gốc từ khí argon sử dụng làm khí vận hành plasma. Ảnh hưởng mạnh của các ion 2 nguyên tử canxi như : 40 Ca 44 Ca + , 42 Ca 2 + , 40 Ca 46 Ca + , 42 Ca 44 Ca + , 40 Ca 48 Ca + , 42 Ca 46 Ca + , 43 Ca 2 + , 44 Ca 2 + ảnh hưởng tới tín hiệu đo Sr, cần phải tách Sr ra khỏi nền mẫu trong đó có Ca (do sự trùng khối với 84 Sr + , 86 Sr + và 88 Sr + ). Đồng thời kỹ thuật này có giá thành khá cao [22,23]. Ataro A và các cộng sự đã xác định các nguyên tố vết trong sữa bò bằng phương pháp ICP-MS. Để phân hủy thành phần nền hữu cơ, mỗi mẫu sữa đông lạnh khô được vô cơ hóa bằng phương pháp vi sóng. Sử dụng mẫu chuẩn bột sữa để kiểm tra độ chính xác của phương pháp phân tích. Kết quả cho thấy hàm lượng Sr thu được khi sử dụng phương pháp mới phù hợp với giá trị chứng thực[17]. Năm 1990, Vandecasteele C và các đồng nghiệp đã tiến hành xác định hàm lượng stronti trong mẫu huyết thanh người bằng kỹ thuật ICP-MS. Kết quả cho thấy hàm lượng 88 Sr và 86 Sr khi pha loãng mẫu từ 5 đến 10 lần là xác định được. Đối với 88 Sr có độ chính xác tốt hơn 3% và giới hạn phát hiện là 0,05 mug/l. Kết quả thu được hàm lượng stronti trong mẫu huyết thanh lỏng là 25,5 mug/l và trong mẫu huyết thanh khô là 0,281 mug/g [20]. 1.2.3. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES). Ngay từ khi mới ra đời, phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử đã được ngành hóa học luyện kim và ngành địa chất sử dụng để định tính và định lượng các nguyên tố hóa học. Sau đó được sử dụng trong nông nghiệp rồi đến thực phẩm, y học, dược học, môi trường; hiện nay còn được dùng trong cả hải quan, sử học khảo cổ. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ dựa trên 3 bước sau: 10 Khóa luận tốt nghiệp Bộ môn hóa phân tích Hoàng Đình Thiện Lớp K56- Hóa học K56A-Hóa Học [...]... thụ nguyên tử của Sr Tối ưu các điều kiện nguyên tử hóa mẫu Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định Sr bằng phương pháp F-AAS như nồng độ axit, các cation, anion có trong mẫu Khảo sát khoảng tuyến tính Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp Xác định Sr trong 3 mẫu nước lỗ khoan dầu khí: PW2, PW3, PW4 2.2 Giới thiệu về phương pháp phổ. .. gốc gây ra sai lệch trong việc xác định Sr trong nước biển Độ nhạy trong việc xác định Sr tỷ lệ nghịch với độ mặn Hấp thụ 7,5 ppm Sr trong dung dịch nước biển cho hấp thụ 0,195 tới 0,150 khi độ mặn tăng lên từ 15% tới 40% [28] S Tautkus và các cộng sự đã tiến hành tối ưu hóa các điều kiện xác định Sr trong sữa bằng phương pháp F-AAS Độ hấp thụ của Sr là ổn định ở áp suất khí axetilen trong khoảng hẹp... hiện của phổ hấp thụ nguyên tử, chúng ta thấy phổ hấp thụ nguyên tử chỉ được sinh ra khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và ở mức năng lượng cơ bản Vì vậy, muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần phải thực hiện các quá trình sau: 1 2 Chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn, dung dịch) thành trạng thái hơi Đó là quá trình hóa hơi mẫu Nguyên tử hóa đám... cao ngọn lửa là 3 mm cho độ hấp thụ quang lớn Do đó tôi chọn chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu là 3mm 3.1.2.2 Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy Trong phép đo F-AAS, quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu được quyết định bởi nhiệt độ ngọn lửa đèn khí Nhiệt độ ngọn lửa đèn khí lại phụ thuộc vào bản chất và thành phần của các chất khí đốt cháy tạo ra ngọn lửa Điều đó có nghĩa là với mỗi một hỗn hợp khí. .. sáng phổ phát xạ nguyên tử của mẫu, phân ly chúng thành từng tia λi riêng biệt và ghi phổ đó lại bằng một cách thích hợp Đánh giá phổ thu được của mẫu phân tích để phát hiện (định tính) các nguyên tố, và xác định nồng độ (định lượng) mỗi nguyên tố theo độ lớn của cường độ vạch phổ phân tích λ đại diện cho mỗi nguyên tố Phương pháp này có độ nhạy tương đối cao Bằng phương pháp phân tích này nhiều nguyên. .. xạ và xét nghiệm ngay khi kích hoạt [30] 1.2.6 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích này là khi ta chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm ánh đơn sắc có năng lượng phù hợp, có bước sóng trùng với vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử Hoàng Đình Thiện 12 Lớp K56- HóaHọc K56A-Hóa... đó, nguyên tử cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ bức xạ tạo ra phổ hấp thụ của nó Nhờ một hệ thống máy quang phổ, người ta thu toàn bộ chùm sáng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, phân li chúng thành phổ và chọn vạch phổ nhạy của nguyên tố phân tích hướng vào khe đo để đo cường độ của nó Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng đồ C của nguyên. .. biệt phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) có độ nhạy đến 0,1 ppm và phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (ETA-AAS) độ nhạy cỡ ppb [3,6,8] Yutaka Nagaya và các cộng sự đã xác định hàm lượng Sr trong 232 mẫu nước biển tại các trạm khác nhau ở phía bắc Pacific và vùng biển liền kề của Nhật Bản bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Nồng độ Sr trung bình là 8,08 mg/kg [31] Roderick A.Carr đã chỉ ra rằng... da cam xuất hiện ổn định Tuy nhiên, do trong nước lỗ khoan dầu khí có mặt đồng thời các halogen khác (F -, Br-, I-) nên kết tủa trắng sữa ngoài AgCl còn có cả AgF, AgBr và AgI Do đó xác định theo cách này thực chất là xác định tổng hàm lượng các halogen có trong mẫu nước lỗ khoan dầu khí [1] Kết quả hàm lượng Cl- trong mẫu PW2 là 19667 mg/l Mẫu nghiên cứu là dung dịch Sr 10 ppm trong HCl 1% nền NH... phương pháp phổ hấp thụ F-AAS 2.2.1 Nguyên tắc của phương pháp Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái cơ bản thì chúng không thu hay phát năng lượng Nhưng khi ta kích thích nó bằng một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng với vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó và phát sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó Trên cơ . nghiên cứu đề tài: Xác định stronti trong nước lỗ khoan dầu khí bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS)”. Với mục tiêu bước đầu xác định chính xác tổng hàm lượng stronti, góp một. lặp lại của phương pháp. - Xác định Sr trong 3 mẫu nước lỗ khoan dầu khí: PW2, PW3, PW4. 2.2. Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ F-AAS 2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp Khi nguyên tử tồn tại. trưng của nguyên tố đó, thì chúng sƒ hấp thụ tia sáng đó và phát sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Trên cơ sở sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử, chúng ta thấy phổ hấp thụ nguyên tử chỉ