phân tích, đánh giá hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước mặt sông cầu chảy qua thành phố thái nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-aas)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM -- TRỊNH THẾ DŨNG PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI SẮT, ĐỒNG VÀ MANGAN TRONG NƢỚC MẶT SÔNG CẦU CHẢY QUA THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F – AAS) Chuyên ngành : HÓA PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS TRẦN THỊ HỒNG VÂN THÁI NGUYÊN - 2012 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn i LỜI CẢM ƠN Luận văn này được hoàn thành dưới sự hướng dẫn và giúp đỡ chân tình của PGS. TS. Trần Thị Hồng Vân (Khoa Hóa Học - Trường Đại Học Sư phạm Hà Nội). Tôi xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc đến Cô đã tận tình chỉ bảo, giúp đỡ tôi rất nhiều trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn này. Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Chủ nhiệm Khoa Hoá học, Khoa sau Đại học trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên, Khoa xét nghiệm - Trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn. Xin chân thành cảm ơn các bạn bè đồng nghiệp và gia đình đã quan tâm, động viên, giúp đỡ tạo mọi điều kiện để tôi hoàn thiện luận văn này. Tác giả luận văn TRỊNH THẾ DŨNG Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii LỜI CAM ĐOAN Luận văn “ Phân tích, đánh giá hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) ” được thực hiện từ tháng 5/2011. Luận văn sử dụng những thông tin từ nhiều nguồn và nhiều tài liệu khác nhau, các thông tin đã được ghi rõ nguồn gốc, các số liệu đã được tổng hợp và sử lí. Tôi xin cam đoan số liệu và kết quả nghiên cứu trong Luận văn này hoàn toàn trung thực và chưa được sử dụng để bảo vệ một học vị nào. Thái Nguyên, tháng 5 năm 2012 Tác giả Trịnh Thế Dũng Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iii MỤC LỤC Lời cảm ơn Mục lục………………………………………………………………….….…… … i Danh mục các chữ viết tắt……………………………………………….….….….… v Danh mục các bảng……………………………………………………… ….………vi Danh mục các hình vẽ…………………………………………………… ….… …vii MỞ ĐẦU…………… ………………………………………………….….…….… 1 Chương I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU …………… 4 1.1. Giới thiệu về sắt, đồng, mangan….……………………………….………… 4 1.1.1. Sắt………………………………………………………………… ….…… 4 1.1.1.1. Trạng thái tự nhiên……………………………………………….… ……….4 1.1.1.3. Tác dụng sinh hóa của sắt đối với cơ thể người……………….….….……….4 1.1.1.2. Tính chất của sắt…………………………………………………… ….… 6 1.1.2. Đồng……………………………………………………………… ……… 7 1.1.2.1. Trạng thái tự nhiên của đồng……………………………………… ……… 7 1.1.2.2. Tính chất của đồng………………………………………………….… …….7 1.1.2.3. Vai trò sinh hóa của đồng dối với cơ thể người, động vật và thực vật… … 8 1.1.3. Mangan…………………………………………………………… … ….10 1.1.3.1. Tính chất của mangan………………….…………………………… …… 10 1.1.3.2. Khả năng gây ô nhiễm của mangan trong nước và tác dụng sinh hóa… … 11 1.2. Các phương pháp xác định sắt, đồng và mangan…………………….….… 12 1.2. 1. Phân tích khối lượng…………………………………………….……….….12 1.2.1.1. Xác định sắt……………………………………………………….……… 12 1.2.1.2. Xác định đồng…………………………………………………………….…12 1.2.1.3. Xác định mangan………………………………………………….…………13 ii i Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iv 1.2.2. Phân tích thể tích……………………………………………………….……13 1.2.2.1. Xác định sắt…………………………………………………….…….…… 14 1.2.2.2. Xác định đồng………………………………………………….……….… 14 1.2.2.3. Xác định mangan……………………………………………….…… …….14 1.2.3. Các phương pháp điện hóa……………………………………….…… … 15 1.2.3.1. Phương pháp cực phổ…………………………………………… ….…… 15 1.2.3.2. Phương pháp vôn-ampe hòa tan…………………………………… ………15 1.2.4. Phương pháp trắc quang…………………………………………… …… 16 1.2.4.1. Xác định sắt……………………………….…………………………… 16 1.2.4.2. Xác định đồng………………………………………………….…… … 17 1.2.4.3. Xác định mangan……………………………………………….…….… 18 1.2.5. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử………………………….….…………19 1.3. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử……………… ……. …….19 1.3.1. Nguyên tắc của phép đo AAS…………………………………… ……… 20 1.3.2. Trang thiết bị của phép đo AAS…………………………………… ……20 1.3.3. Ưu, nhược điểm của phép đo AAS……………………………….… …… 21 Chƣơng II. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU…….….….23 2.1. Trang thiết bị, hóa chất, dụng cụ nghiên cứu…………………….… ….….23 2.1.1. Trang thiết bị………………………………………………………….….…23 2.1.2. Dụng cụ…………………………………………………………….….….…23 2.1.3. Hoá chất…………………………………………………………….….… 23 2.2. Phương pháp nghiên cứu…………………………………………… ….….23 2.2.1. Phương pháp đường chuẩn………………………………………….… … 24 2.2.2. Phương pháp thêm chuẩn…………………………………………….….….25 2.3. Nội dung nghiên cứu………………………………………………….…….27 2.3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định sắt, đồng, mangan bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa…………………………… …… 27 ii Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn v 2.3.2. Khảo sát vùng tuyến tính của sắt, đồng, mangan………………… ……….27 2.3.3. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo………………….… 27 2.3.4. Phân tích mẫu thực theo phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn……………………………………………………………….….……27 Chương III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN…………………….….…28 3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định các kim loại sắt, đồng, mangan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ ngọn lửa (F-AAS)……………….…28 3.1.1. Khảo sát các thông số của máy…………………………………….…….….28 3.1.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ………………………………………….… … 28 3.1.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn………………………………….… ….… ….29 3.1.1.3. Khảo sát lưu lượng khí axetylen…………………………………….… … 30 3.1.1.4. Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử…………………….… 31 3.1.1.5. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu………………….…… … 32 3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit…………….….… 32 3.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với sắt…………………………… 33 3.1.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với đồng………………………… …… 35 3.1.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với mangan…………………….….…… 37 3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các cation trong mẫu……………………… … 39 3.3. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của sắt, đồng, mangan……… …… 41 3.3. 1. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của sắt……………………… …….…41 3.3. 2. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng…………………… …….…43 3.3. 3. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của mangan………………….…….…44 3.4. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng……………………………………………………………….… ……45 3.4.1. Xây dựng đường chuẩn xác định sắt…………………………….….……….46 3.4.2. Xây dựng đường chuẩn xác định đồng ………………………….……… 48 3.4.3. Xây dựng đường chuẩn xác định mangan………………………………… 49 iii Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vi 3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của sắt, đồng, mangan……… … 50 3.6. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo……………………………… …51 3.6.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo sắt……….……… ………… …52 3.6.2. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo đồng…….……………….…… 53 3.6.3. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo mangan….……………… ….….54 3.7. Phân tích mẫu thực bằng phương pháp đường chuẩn.………….….…… …55 3.7.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu…………………………….………….……… 55 3.7.2. Xử lý mẫu……………………………………………….…… ……… … 57 3.7.3. Kết quả xác định hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước mặt sông Cầu bằng phép đo F-AAS…………………….……………… 58 3.8. Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp thêm chuẩn….……………… …61 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ…………………………………….…………………65 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………….……………… 67 iv Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic AbsorptionSpectrometry Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F- AAS Flame - AtomicAbsorption Spectrometry Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa HCL Hollow Cathoe Lamp Đèn catôt rỗng v Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn viii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1. Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của đồng 29 Bảng 3.2. Khảo sát cường độ dòng đèn đối với đồng 30 Bảng 3.3. Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen của đồng 31 Bảng 3.4 Kết quả khảo sát khe đo đối với đồng 31 Bảng 3.5. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá đối với đồng 32 Bảng 3.6. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo sắt 33 Bảng 3.7. Độ hấp thụ của sắt trong các axit tối ưu 34 Bảng 3.8. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo đồng 35 Bảng 3.9. Độ hấp thụ của đồng trong các axit tối ưu 36 Bảng 3.10. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn 37 Bảng 3.11. Độ hấp thụ của mangan trong các axit tối ưu 38 Bảng 3.12. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm 39 Bảng 3.13. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm thổ 40 Bảng 3.14. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hoá trị II 40 Bảng 3.15. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại hoá trị III 40 Bảng 3.16. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của sắt 42 Bảng 3.17. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng………………….43 Bảng 3.18. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của mangan………………44 Bảng 3.19. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ sắt………………………… 47 Bảng 3.20. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ đồng……………………… 48 Bảng 3.21. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ mangan…………………… 49 Bảng 3.22. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của sắt, đồng và mangan……….51 Bảng 3.23. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo sắt…………… 52 Bảng 3.24. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo đồng………… 53 Bảng 3.25. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo mangan……… 54 Bảng 3.26. Đặc điểm mực nước sông cầu………………………………………… 55 vi Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ix Bảng 3.27. Địa điểm, thời gian, kí hiệu và pH của mẫu phân tích………………… 56 Bảng 3.28. Nồng độ kim loại Fe, Cu, Mn trong nước mặt sông Cầu……………… 58 Bảng 3.29. Kết quả nồng độ trung bình của các kim loại (mg/l) trong mẫu nước… 60 Bảng 3.30. Giới hạn tối đa nồng độ kim loại trong các loại mẫu nước…………… 61 Bảng 3.31. Kết quả phân tích hàm lượng một số mẫu Fe theo pp thêm chuẩn…… 62 Bảng 3.32. Kết quả phân tích hàm lượng một số mẫu Cu theo pp thêm chuẩn…… 63 Bảng 3.33. Kết quả phân tích hàm lượng một số mẫu Mn theo pp thêm chuẩn…….64 vii [...]... của nước mặt sông Cầu bởi các kim loại sắt, đồng, mangan theo chu kì thời gian 3 Phạm vi nghiên cứu - Khảo sát các điều kiện thực nghiệm của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử để chọn điều kiện tối ưu xác định hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) - Xác định hàm lượng của các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước mặt sông Cầu chảy qua thành. .. sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) ” Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 2 Mục tiêu nghiên cứu Đề tài thực hiện nhằm xác định hàm lượng của các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên từ tháng 07 năm 2011 đến tháng 01 năm 2012 và từ kết quả phân tích đánh giá. .. của các nguyên tố ở trong mẫu Vì thế nó chỉ là phương pháp phân tích thành phần hóa học của nguyên tố mà thôi Hàm lượng các kim loại nặng trong nước là rất nhỏ Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định đặc hiệu với hầu hết các nguyên tố kim loại và giới hạn định lượng ở mức ppm Do đó trong luận văn này chúng tôi chọn phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để định lượng sắt, đồng,. .. CỨU Hàm lượng các kim loại nặng trong nước là rất nhỏ Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định đặc hiệu với hầu hết các nguyên tố kim loại và Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 24 giới hạn định lượng ở mức ppm Do đó chúng tôi chọn phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) để định lượng sắt, đồng, mangan trong nước Với phương. .. định sắt, đồng, mangan bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa - Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo - Phân tích mẫu thực tế theo phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn - Đánh giá mức độ ô nhiễm của nước sông Cầu bởi các kim loại sắt, đồng, mangan theo chu kì thời gian 5 Phƣơng pháp nghiên cứu: Chúng tôi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phương pháp. .. nghiệm tối ưu xác định hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa - Đánh giá mức độ ô nhiễm các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước sông Cầu từ tháng 07 năm 2011 đến tháng 01 năm 2012 - Là cơ sở khoa học để các tổ chức, ban ngành tham khảo để có định hướng trong công tác kiểm tra, cải thiện ô nhiễm môi trường nước ở thành phố Thái Nguyên Số hóa bởi Trung... Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên trong từ tháng 07 năm 2011 đến tháng 01 năm 2012 và từ kết quả phân tích đánh giá mức độ ô nhiễm của nước sông Cầu bởi các kim loại sắt, đồng, mangan theo chu kì thời gian 4 Nội dung nghiên cứu - Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định sắt, đồng, mangan bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa - Khảo sát vùng tuyến tính của sắt, đồng, mangan và xây dựng... năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử của nguyên tố đó Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 20 1.3.1 Nguyên tắc của phép đo AAS Cơ sở của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là sự hấp thụ năng lượng của nguyên tử ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám... phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích) để chiếu qua môi trường hấp thụ Nguồn tia bức xạ đơn sắc trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử thường là các đèn catot rỗng (HCL), các đèn phóng không điện cực (EDL) và các đèn phổ liên tục biến điệu Phần 2: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu: Để nguyên tử hóa mẫu, trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta thường dùng hai kỹ thuật khác nhau Đó là nguyên tử. .. của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ Vì vậy muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần phải thực hiện các quá trình sau đây: 1 – Quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu: Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hoặc lỏng) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do của nguyên tố cần phân tích, có khả năng hấp thụ . định hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). - Xác định hàm lượng của các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước mặt sông Cầu chảy. Các điều kiện thực nghiệm tối ưu xác định hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. - Đánh giá mức độ ô nhiễm các kim loại sắt, đồng, mangan. học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii LỜI CAM ĐOAN Luận văn “ Phân tích, đánh giá hàm lượng các kim loại sắt, đồng, mangan trong nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên bằng