phân tích và đánh giá hàm lượng sắt, mangan trong nước giếng khoan bằng phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử ngọn lửa (f-aas)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  TƢỜNG THỊ CẨM NHUNG PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG SẮT, MANGAN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2011 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn TƢỜNG THỊ CẨM NHUNG PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG SẮT, MANGAN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS.Trần Thị Hồng Vân THÁI NGUYÊN - 2011\ Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các tài liệu, kết quả trong luận văn là trung thực và chưa từng ai công bố trong bất kỳ công trình nào. Tác giả Tƣờng Thị Cẩm Nhung Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tôi xin tỏ lòng cảm ơn sâu sắc tới PGS.TS. Trần Thị Hồng Vân – Cô đã tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm quý báu để tôi có thể hoàn thành được luận văn này. Tôi xin cảm ơn các thầy, cô giáo, cán bộ Khoa Hoá học – trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên đã giúp đỡ, tạo điều kiện cho tôi trong thời gian học tập và nghiên cứu khoa học tại trường. Tôi xin cảm ơn các cán bộ, viên chức công tác tại Trung tâm Y tế Dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã hỗ trợ máy móc cũng như trang thiết bị làm thực nghiệm và tài liệu liên quan trong quá trình tôi làm luận văn. Tôi xin cảm ơn Trung tâm Y tế Dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã tạo mọi điều kiện thuận lợi và giúp đỡ tôi trong thời gian học Cao học. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới toàn thể gia đình, bạn bè đồng nghiệp đã luôn cổ vũ, động viên tôi trong suốt thời gian qua. Trong quá trình thực hiện luận văn do còn hạn chế về mặt thời gian, kinh phí cũng như trình độ chuyên môn nên không tránh khỏi những thiếu sót. Rất mong nhận được những ý kiến quý báu của các thầy cô, các nhà khoa học, bạn bè và đồng nghiệp. Tôi xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, ngày 10 tháng 8 năm 2011 Tác giả Tƣờng Thị Cẩm Nhung Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 1 Chƣơng 1: TỔNG QUAN 4 1.1. MANGAN VÀ HỢP CHẤT CỦA MANGAN 4 1.1.1. Mangan 4 1.1.2. Các hợp chất của mangan 5 1.1.2.1. Hợp chất của Mn(II) 5 1.1.2.2. Hợp chất của Mn(III) 5 1.1.2.3. Hợp chất của Mn(IV) 6 1.1.2.4. Hợp chất của Mn(VI) 6 1.1.2.5. Hợp chất của Mn(VII) 7 1.1.3. Ứng dụng của Mangan 8 1.1.4. Sự xuất hiện của Mangan và khả năng gây ô nhiễm của mangan trong nƣớc ngầm 8 1.2. SẮT VÀ HỢP CHẤT CỦA SẮT 9 1.2.1. Sắt 9 1.2.1.1. Vị trí và tính chất của nguyên tử sắt 9 1.2.1.2. Trạng thái tự nhiên 10 1.2.1.3. Tính chất lí học của sắt 10 1.2.1.4. Tính chất hóa học của sắt 11 1.2.2. Một số hợp chất của sắt 12 1.2.2.1. Sắt(II) oxit (FeO) 1.2.2.2. Sắt(II) hiđroxit: Fe(OH) 2 13 1.2.2.3. Muối sắt(II) 13 1.2.2.4. Sắt(III) oxit: Fe 2 O 3 14 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.2.2.5. Sắt(III) hiđroxit: Fe(OH) 3 15 1.2.2.6. Muối sắt(III) 16 1.2.2.7. Phức chất của sắt(III) 17 1.2.3. Vai trò của sắt đối với cơ thể con ngƣời 17 1.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MANGAN VÀ SẮT 18 1.3.1. Các phƣơng pháp hóa học 18 1.3.1.1. Phân tích khối lượng 18 1.3.1.2. Phân tích thể tích 19 1.3.2. Các phƣơng pháp phân tích công cụ 20 1.3.2.1. Các phương pháp điện hóa 20 1.3.3. Các phƣơng pháp quang học 22 1.3.3.1. Phương pháp trắc quang 22 1.3.3.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử……………………………. 26 1.3.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử……………………………. 27 1.3.4. Phƣơng pháp sắc ký………………………………………………. 28 1.3.4.1. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp và phương pháp dòng chảy sử dụng detector điện hóa…………………………………………………… 28 1.3.4.2. Phương pháp sắc ký điện di mao quản………………………… 28 CHƢƠNG II. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 30 2.1. GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ …. 30 2.1.1. Nguyên tắc của phép đo AAS…………………………………… 30 2.1.2. Trang bị của phép đo AAS 31 2.1.3. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp 32 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.2. HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 33 2.2.1. Trang thiết bị……………………………………………………… 33 2.2.2. Dụng cụ…………………………………………………………… 34 2.2.3. Hóa chất………………………………………………………… 34 2.3. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU…………………………………. 34 2.3.1. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn………………………………………. 34 2.3.2. Phƣơng pháp thêm chuẩn……………………………………… 36 2.4. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU……………………………………… 38 2.4.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định Fe, Mn bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa 38 2.4.2. Khảo sát ảnh hƣởng của cation khác 39 2.4.3. Khảo sát vùng tuyến tính của Fe, Mn 39 2.4.4. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo 39 2.4.5. Lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu 39 2.4.6. Phân tích mẫu thực tế theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn và phƣơng pháp thêm chuẩn 39 CHƢƠNG III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU……………………………. 40 3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI SẮT VÀ MANGAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP F-AAS 40 3.1.1. Khảo sát các thông số máy 40 3.1.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ 40 3.1.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn 41 3.1.1.3. Khảo sát lưu lượng khí axetylen 43 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.1.1.4. Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử 44 3.1.1.5. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu 45 3.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của các loại axit và nồng độ axit 46 3.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với sắt………………………… 47 3.1.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với Mn 49 3.2. KHẢO SÁT SƠ BỘ THÀNH PHẦN MẪU 51 3.3. KHẢO SÁT ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC CATION 52 3.4. KHẢO SÁT KHOẢNG TUYẾN TÍNH CỦA Fe VÀ Mn 54 3.5. XÂY DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN, XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG 57 3.5.1. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định sắt 58 3.5.2. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định mangan 60 3.6. TỔNG HỢP CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO PHỔ F-AAS CỦA SẮT VÀ MANGAN 61 3.7. SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHÉP ĐO 62 3.7.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo Fe 63 3.7.2. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo Mn 64 3.8. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN 66 3.8.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 66 3.8.2. Xử lý mẫu………………………………………………………… 71 3.8.3. Kết quả xác định hàm lƣợng kim loại sắt, mangan trong nƣớc giếng khoan bằng phép đo F – AAS 71 3.9. PHÂN TÍCH MẪU NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN 75 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ………………………………………… 79 TÀI LỆU THAM KHẢO……………………………………………… 81 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Số bảng Tên bảng Trang Bảng 3.1 Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của Fe 41 Bảng 3.2 Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của Mn 41 Bảng 3.3 Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Fe 42 Bảng 3.4 Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Mn 42 Bảng 3.5 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen của Fe 43 Bảng 3.6 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen của Mn 43 Bảng 3.7 Kết quả khảo sát khe đo đối với Fe 44 Bảng 3.8 Kết quả khảo sát khe đo đối với Mn 45 Bảng 3.9 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Fe 45 Bảng 3.10 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Mn 46 Bảng 3.11 Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Fe 47 Bảng 3.12 Khảo sát ảnh hưởng của HNO 3 0,13% và HCl 0,13% 48 Bảng 3.13 Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn 49 Bảng 3.14 Khảo sát ảnh hưởng của HNO 3 0,13% và HCl 0,13% 50 Bảng 3.15 Kết quả sơ bộ thành phần mẫu nước 51 Bảng 3.16 Ảnh hưởng của các kim loại kiềm 52 Bảng 3.17 Ảnh hưởng của các kim loại kiềm thổ 53 Bảng 3.18 Ảnh hưởng của các kim loại nhóm 3 53 Bảng 3.19 Ảnh hưởng của các kim loại nặng khác 53 [...]... dựng quy trình phục vụ kiểm tra chất lượng nước Xuất phát từ mục tiêu đó chúng tôi lựa chọn đề tài: Phân tích và đánh giá hàm lƣợng Sắt, Mangan trong nƣớc giếng khoan bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F – AAS)” Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 Chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng sắt, mangan trong nước sinh hoạt bằng kỹ thuật F... loại Fe và Mn trong nước giếng khoan (Tháng 5/2011) 72 Nồng độ kim loại Fe và Mn trong nước giếng khoan (Tháng 6/2011) 73 Bảng 3.31 Giới hạn tối đa nồng độ kim loại trong mẫu nước 75 Bảng 3.32 Kết quả phân tích hàm lượng Fe tháng 5/2011 76 Bảng 3.33 Kết quả phân tích hàm lượng Fe tháng 6/2011 77 Bảng 3.34 Kết quả phân tích hàm lượng Mn tháng 5/2011 77 Bảng 3.35 Kết quả phân tích hàm lượng Mn tháng 6/2011... các nguyên tố này + Xác định hàm lượng các kim loại sắt, mangan trong nước giếng khoan ở một số phường của thành phố Thái Nguyên và đánh giá mức độ ô nhiễm của chúng Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 4 Chƣơng 1 TỔNG QUAN 1.1 MANGAN VÀ HỢP CHẤT CỦA MANGAN 1.1.1 Mangan [8] Mangan là nguyên tố thuộc phân nhóm phụ nhóm VII trong bảng HTTH của Menđeleep: - Khối lượng. .. tượng ở hàm lượng vết Để khắc phục người ta dung nhiều phương pháp để tăng độ nhạy như: Phương pháp phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phân … Các tác giả Gurtler, Chu Xuân Anh đã xác định lượng nhỏ Uran bằng cực phổ sóng vuông Trong nghiên cứu của các tác giả Chương Huyến Lê Thị Hương Giang cho thấy có thể xác định Selen bằng phương pháp cực phổ xung vi phân 2 Phương pháp von – ampe hòa tan Phương pháp von... lần, rất phức tạp Tùy thuộc vào loại phản ứng chính thường dùng mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm: Phương pháp trung hòa, phương pháp oxi hóa khử, phương pháp kết tủa và phương pháp Complexon Mangan được xác định bằng phương pháp complexon với EDTA, chất chỉ thị là 4-(2-piriđinazo)-rezoxin hay còn gọi là tắt là PAR Mn2+ + PAR Đỏ nho MnPAR = MnPAR vàng + H2Y2- = MnY2- + PAR... số các nguyên tố khác 1.3.1.2 Phân tích thể tích Trong phương pháp này người ta đo lượng thuốc thử cần dùng để phản ứng với một lượng đã cho của một chất cần xác định Định lượng bằng phương pháp thể tích, nhanh chóng, đơn giản Xong chỉ phù hợp với xác định hàm lượng lớn (≥0,1%) Do đó khi xác định hàm lượng vết nguyên tố Mn cần Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn... mức ô nhiễm sắt, mangan và có biện pháp xử lý thích hợp Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: + Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định sắt, mangan bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA-6300 + Chọn nền và môi trường phân tích + Khảo sát ảnh hưởng của các cation khác + Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của sắt và mangan trong phép đo F-AAS và xây dựng... cứu và cũng chưa đưa ra được ngưỡng gây hại do sự thiếu sắt hoặc thừa sắt Để phòng tránh sự thay đổi lượng sắt trong cơ thể, người ta thiết lập một giá trị tạm thời cho lượng tiếp nhận tối đa hằng ngày có thể chịu được là 0,8 mg/kg thể trọng 1.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MANGAN VÀ SẮT 1.3.1 Các phƣơng pháp hóa học 1.3.1.1 Phân tích khối lƣợng Phân tích khối lượng là một phương pháp phân tích định lượng. .. bằng phương pháp đường chuẩn hoặc phương pháp thêm Phương pháp đã được sử dụng để xác định hàm lượng vết Paladi trong các mẫu khác nhau như mẫu dầu mỏ thô, xăng xe máy và xăng máy bay Paladi được xác định bằng phương pháp Von- ampe hòa tan với catot xung vi phân trong dung dịch nền H2SO4 0,01N cùng với sự trợ giúp của 50 ng Te4+ tại thế - 0,82V 1.3.3 Các phƣơng pháp quang học 1.3.3.1 Phƣơng pháp trắc quang. .. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ sắt 59 Bảng 3.24 Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ Mn 60 Bảng 3.25 Tổng kết các điều kiện đo phổ F – AAS của sắt và mangan 62 Bảng 3.26 Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Fe 64 Bảng 3.27 Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Mn 65 Bảng 3.28 Địa điểm, thời gian và kí hiệu mẫu phân tích 66 Bảng 3.29 Nồng độ kim loại Fe và Mn trong . Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn TƢỜNG THỊ CẨM NHUNG PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG SẮT, MANGAN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA. trình phục vụ kiểm tra chất lượng nước. Xuất phát từ mục tiêu đó chúng tôi lựa chọn đề tài: Phân tích và đánh giá hàm lƣợng Sắt, Mangan trong nƣớc giếng khoan bằng phƣơng pháp quang phổ hấp. Các phương pháp điện hóa 20 1.3.3. Các phƣơng pháp quang học 22 1.3.3.1. Phương pháp trắc quang 22 1.3.3.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử …………………………. 26 1.3.3.3. Phương pháp phổ hấp