NGUYấN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2.12.Phương phỏp xỏc định cấu trỳc hoỏ học cỏc hợp chất
Mẫu nghiờn cứu được phõn tớch độ sạch và xỏc định khối lượng phõn tử tổng số trờn mỏy đo khối phổ. Kỹ thuật phổ khối lượng được sử dụng khỏ phổ biến để xỏc định cấu trỳc húa học của cỏc hợp chất hữu cơ. Nguyờn tắc chủ yếu của phương phỏp phổ này là dựa vào sự phõn mảnh ion của phõn tử chất dưới sự bắn phỏ của chựm ion bờn ngoài. Ngoài ion phõn tử, phổ khối lượng phõn tử cũn cho cỏc đỉnh ion mảnh khỏc mà dựa vào đú người ta cú thể xỏc định được cơ chế phõn mảnh và dựng lại cấu trỳc húa học cỏc hợp chất.
Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn (NMR): 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) được đo trờn mỏy Bruker AM500 FT-NMR Spectrometer. Với phương phỏp cộng hưởng từ hạt nhõn, chất nghiờn cứu sau khi đưa vào vựng từ trường Bo sẽ bị tỏch thành cỏc mức năng lượng khỏc nhau từ cao đến thấp. Sự khỏc nhau này được phản ỏnh thụng qua tần số cộng hưởng. Tần số này được ghi lại dưới dạng cỏc phổ proton, carbon, HMBC, HPQC nhờ mỏy cộng hưởng từ hạt nhõn. Dựa vào độ dịch chuyển của cỏc proton sẽ xỏc định được số nguyờn tử C, H cũng như những nhúm chức cú thể tham gia vào bộ khung carbon. Điểm núng chảy (Mp) được đo
trờn mỏy Kofler micro-hotstage. Kết hợp cỏc số liệu sẽ cho phộp xỏc định được cấu trỳc hoỏ học của chất cần nghiờn cứu xỏc định.
Việc phõn tớch xỏc định cấu trỳc hoỏ học cỏc hợp chất cú sự tham gia hợp tỏc của Viện Hoỏ học và Viện Húa học cỏc hợp chất thiờn nhiờn thuộc Viện Khoa học Việt Nam.