II. ĐỀ XUẤT Ý KIẾN:
3. Xác định lượng đường khử bằng phương pháp Graxinop
- Nguyên tắc: đường khử khi đun nóng với dung dịch ferixyanua sẽ khử ferixianua thành froxyanua và đường khử chuyển thành axit đường. Dùng xanh metylen làm chất chỉ thị thì màu xanh sẽ mất đi khi phản ứng kết thúc.
Phản ứng xảy ra khi cho dung dịch kali hydroxit vào dung dịch kali
fericyanua.
2K3Fe(CN)6 + 2KOH 2K4Fe(CN)6 + H2O + [O]
Oxy nguyên tử sinh ra sẽ oxy hoá đường khử (glucoza, fructoza,…) theo phản
ứng:
CH2OH(CHOH)4CHO +3[O] COOH(CHOH)4COOH + H2O
Phản ứng tổng quát
6K3Fe(CN)6 + 6KOH + CH2OH(CHOH)4CHO 6K4Fe(CN)6 +
COOH(CHOH)4COOH + 4H2O
- Cách tiến hành:
Cân 50g mẫu quả (phần thịt quả) nghiền nhỏ rồi chuyển vào bình định
mức 250mml. Bổ sung nước khoảng 160ml nước cất vào bình rồi đun cách
thuỷ ở 75 – 800C trong thời gian 45 phút. Sau đó lấy bình ra thêm 5 – 7ml axit
HCl đặc để thuỷ phân triệt để đường trong mẫu thành đường khử. Để tăng hiệu
quả thuỷ phân ta đun cách thuỷ trong 5 phút rồi lấy ra để nguội, trung hoà dịch đường bằng NaOH 30% (thử pH của dịch bằng giấy quỳ, yêu cầu moi trường
dịch đường phải là môi trường kiềm hoặc trung tính).
Định mức đến vạch bằng nước cất rồi đem lọc ta được dung dịch đường
khử.
Dùng pipet hút đúng 10ml dung dịch ferixianua 1% cho vào bình tam
giác 250ml. Thêm vào đó 5 ml KOH 2,5N, cho 3-4 giọt xanh metylen. Lắc nhẹ, đặt lên bếp điện rồi đun sôi 1 – 2 phút. Tiếp đó dùng dung dịch đường khử ở
trên chuẩn độ cho tới khi mất màu xanh metylen. Chú ý màu của hỗn hợp phản
ứng thay đổi từ màu xanh sang phớt hồng rồi đến vàng da cam thì kết thúc. Nếu để nguội thì màu của hỗn hợp trở lại màu tím hồng do bị oxy hoá.
Kết quả :
D = a/x*100
x: thể tích dịch được đem chuẩn (ml)
a: chỉ số của 20ml ferixianua kali ta phải chuẩn độ bằng dung dịch gluco tinh
khiết.
Cân 0,5gam glucoza tinh khiết đã sấy tới khối lượng không đổi, hòa tan
trong nước cất rồi cho vào bình định mức 100, tráng sạch và bình định mức tới
vạch ta có dung dịch glucoza chuẩn là dung dịch glucoza chuẩn chứa 5mg/ml.
Làm thí nghiệm như trên với dung dịch glucoza tinh khiết ta sẽ được a
(a= 0.025)