thành phố Vũng Tàu.
- Các hóa chất: Methanol 95%, Etyl Acetate 95%, Hexan 95%, Petroleum ether 60-90, Clorofom 95%, Hexan 95%, Petroleum ether 60-90, Clorofom 95%, Aceton công nghiệp, TLC Silicagel 60 F254, Silicagel 60 (0,063-0,2 mm). Tất cả đều có xuất xứ Trung Quốc được mua từ Cơng ty TNHH Thương mai Dịch vụ Anh San, 207A Lý Thường Kiệt, Phường 14, Quận 10, TP. Hờ Chí Minh, Việt Nam.
2.2. Điều chế xúc tác CaO
2.2.1. Xác định hàm lượng CaCO3 trong vỏ trứng[6] trứng[6]
Theo Thapon và Bourgeois, năm 1994 vỏ chiếm
11% tổng trọng lượng của quả trứng có hàm lượng: canxi cacbonat (94%), canxiphophat (1%), magie cacbonat (1%) và các chất hữu cơ (4%).[4],[5] Để kiểm tra hàm lượng canxi cacbonat (CaCO3) có trong vỏ trứng gà chúng tôi sử dụng phương pháp như sau:[7]
Cân m gam mẫu đã được làm sạch bề mặt và nghiền nhỏ. Cho mẫu vào beaker thủy tinh và thêm dung dịch HCl 1M vào, khi đó hàm lượng CaCO3 trong mẫu sẽ tan hoàn toàn trong dung dịch HCl theo phương trình phản ứng sau:
Quan sát trong beaker khơng cịn hiện tượng sủi bọt khí thì tiến hành lọc phần khơng tan (có thể là các tạp chất khơng tan trong HCl) và mang đi sấy sau đó cân và thu được m1.
Hàm lượng CaCO3 có trong nguyên liệu được tính theo cơng thức:
Sử dụng phương pháp trên chúng tôi đã kiểm tra được hàm lượng CaCO3 trong vỏ trứng gà là 94%.
2.2.2. Điều chế xúc tác CaO từ CaCO3 có trong vỏ trứng gà vỏ trứng gà
Xúc tác rắn CaO được điều chế từ vỏ trứng gà bằng cách rửa sạch vỏ trứng bằng nước để loại bỏ các chất bẩm bám trên vỏ. Sau đó sấy khơ hết nước và đem đi nung ở nhiệt độ 800 - 950 oC,[8] với nhiệt độ này các dioxit cacbon sẽ được loại bỏ theo phản ứng hóa học khơng thuận nghịch như sau:
Nung xong tiến hành nghiền nát sản phẩm để thuận lợi cho q trình transester hóa tạo ra biodiesel. Sản phẩm xúc tác CaO được kiểm tra tính chất hóa lý bằng các phương pháp như: SEM, BET, XRD, IR.
2.3. Xử lý nguyên liệu
Dầu ăn phế thải đã qua sử dụng có cặn, màu đen, có chỉ số axit cao: 0.7198 vì thế cần phải được xử lý sơ bợ trước khi đưa vào phản ứng tổng hợp biodiesel theo quy trình sau: Trước tiên phải lắng cặn ở nhiệt đợ từ 30-50 oC trong khoảng 1-1,5 giờ sau đó lọc loại bỏ cặn. Dùng NaOH để trung hòa lượng axit béo tự do trong dầu rồi rửa dầu bằng nước nhằm loại bỏ xà phòng và kiềm dư còn lại, sau đó sấy khơ dầu
ở nhiệt đợ 120 oC để đuổi hết nước. Tiếp tục xử lý màu của dầu bằng cách cho than hoạt tính vào khuấy trong 3 giờ rồi để yên cho than lắng và tiến hành lọc tách than. Cuối cùng để đảm bảo loại bỏ hết nước hoàn toàn ta cho Na2SO4 vào khuấy đều để qua đêm để Na2SO4 hút hết nước cịn lẫn trong dầu sau đó lọc loại bỏ phần rắn ta được nguyên liệu sau khi xử lý có màu vàng, trong suốt, chỉ số axit giảm xuống cịn 0,3998 có thể làm nguyên liệu để tiến hành phản ứng tổng hợp biodiesel.
Hình 1a: Dầu ăn phế thải trước khi xử lý.
Hình 1b: Dầu ăn phế thải sau khi xử lý.
2.4. Tổng hợp và tinh chế sản phẩm B.O2.4.1. Quy trình và điều kiện tổng hợp. 2.4.1. Quy trình và điều kiện tổng hợp.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã xây dựng được quy trình tổng hợp B.O từ nguồn dầu ăn phế thải và rượu (MeOH) với sự có mặt của xúc tác CaO được điều chế từ vỏ trứng gà. B.O (metyl este ) thu được bằng cách thực hiện phản ứng chuyển vị este của glycerite và methanol.
Phương trình tổp hợp B.O như sau:
Với R2, R2, R3 là các gốc hidrocacbon của acid béo trong dầu ăn thải đã xử lý.
Thiết bị phản ứng gờm bình cầu ba cổ; máy khuấy từ có thể điều chỉnh nhiệt đợ; phễu chiết để nhỏ từ từ nguyên liệu vào bình phản ứng đã trợn sẵn methanol và xúc tác. Các điều kiện để tiến hành khảo sát phản ứng tổng hợp biodiesel như sau: