- IVĐiều chỉnh
2.4.2 Phân tích thông số môi trường
Thông số môi trường - Phân tích các thông số môi trường áp dụng cho phần nước
rửa chất tan của mẫu PR. Phân tích được thực hiện ở Viện MT&TN và VITTEP với phương pháp chuẩn VILAS. Các phương pháp được tổng hợp trong bảng sau [36].
Bảng 2.2Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường nước
Chỉ tiêu Phương pháp
1 pH 4500-H APHA 2005
2 EC 2510 B APHA 1989
3 COD 5220 (C) APHA 2005
4 BODR5 5210 (B) APHA 2005
5 TDS (sấy khô, cân khối lượng) 2540 (C) APHA 2005
6 Tổng Nitơ Kjeldahl NRKj 4500-N (C) APHA 2500
7 Amoni N-NHR4 4500-NHR3R (B&C) APHA 2005
8 Độc tính sinh học OECD (1999)
Độ ẩm – Phân tích được thực hiện theo TCVN 4858: 2007 Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định hàm lượng cao su khô. Lượng mẫu phân tích khoảng 10 g và sấy ở 70 P
o
P
C đến khối lượng không đổi (trong 16 giờ). Độ ẩm được tính theo hàm ẩm (mẫu ướt) và hàm khô (cơ sở).
Lượng chất tan trong mẫu - Chất tan được xác định bằng cách rửa mẫu với nước
cất ở nhiệt độ thường và 70 P
o
P
Rửa phần tan trong nước - Mẫu nhựa cảm quang lấy từ thùng chứa được thêm nước và rửa trong 30 phút và khuấy với vận tốc 200 vòng/phút. Phần lỏng và rắn được lọc tách bằng giấy lọc với tỷ lệ nước/rắn là 10/1 (theo hàm lượng khô). Một mẫu so sánh (xác định độ ẩm) được thực hiện đồng thời. Thiết bị dùng là máy Jartest. Lấy 4 loại mẫu PR (mục 2.4.1): (1) mẫu nguyên lấy từ thùng chứa; (2) mẫu nguyên (lấy khỏi thùng và hong khô tự nhiên); (3) mẫu phơi trong bóng mát, sấy; (4) Mẫu 4: mẫu đã phơi sấy và cắt tạo hình. Cân mẫu (khoảng 10 g). Phần nước rửa định mức đến 200 ml và lấy 20 ml sấy khô xác định theo TCVN 4858: 2007. Mỗi thí nghiệm thực hiện 4 lần trong đĩa petries và lấy kết quả trung bình.
Khả năng tiếp tục đóng rắn dưới bức xạ tử ngoại – Thí nghiệm mô phỏng quá trình chiếu xạ trên dây chuyền sản xuất PWB bằng máy chiếu UV ORIGINAL HANAU FLUOTEST- UV-A range (365 nm). Các dãy mẫu PR thuộc nhóm 1 có khối lượng khoảng 10 g được chiếu UV trong những khoảng thời gian xác định sau đó rửa, sấy khô (TCVN 4858: 2007) xác định lượng tan. Thí nghiệm sơ bộ nhằm xác định thời gian phản ứng (đóng rắn) của PR và thí nghiệm chi tiết để xây dựng tương quan giữa thời gian chiếu UV và hàm lượng chất tan của mẫu. Mẫu không chiếu UV dùng để so sánh.
Hàm lượng acrylat linh động - Phân tích và xác định theo phương pháp Grigorev
A. P., Fedotova [120], [121]. Nguyên bản phương pháp được dùng cho định tính và bán định lượng polyacrylat. Áp dụng phản ứng thủy phân, qui trình được phát triển và áp dụng cho phần tan của photoresist phế thải trong nghiên cứu này. Các bước như sau:
1. Thủy phân khoảng 1-2 g este polyacrylic trong nước với axit clorhydric 2. Để phơi khô tự nhiên ở nhiệt độ thường (làm bay hơi nước).
3. Hòa tan mẫu trong bình cầu bằng aceton có lắp sinh hàn hồi lưu 4. Phần không tan được lọc tách.
5. Thêm 50 ml 1N dung dịch KOH trong cồn, đun trong 30 phút. Polyacrylat kali tủa trắng. Phần lỏng bỏ đi.
6. Phần kết tủa rửa 2 – 3 lần trong aceton và sấy trong cốc nhỏ trên bếp cách thủy. 7. Đun sôi phần kết tủa này trong nước trong thời gian ngắn để hòa tan. Dung
Định tính - Nếu trong nguyên liệu ban đầu có acrylat, dung dịch cho các phản ứng sau:
a. Khi thêm vào dung dịch axit vô cơ, sẽ tạo tủa axit acrylic, khi thêm amoniac, tủa lại tan trở lại.
b. Khi thêm bari hydroxit hoặc clorua bari dung dịch trở nên đục. Khi thêm axit vào sẽ tạo kết tủa polyacrylat bari. Để yên sẽ chuyển sang khối tương tự như cao su. Thêm suphat nhôm, muối nitrat bạc tạo nên kết tủa và với clorua sắt cho kết tủa màu vàng-cam đến nâu.
Với clorua đồng và NHR4RCl tạo kết tủa xanh da trời và sẽ tan trong amonia tạo dung dịch xanh da trời, với cobal clorua và NHR4RCl cho tủa kết màu hồng và sau sấy chuyển màu tím. Với sunphat nikel và NHR4RCl cho tủa màu xanh lá và khi tan trong amoniac cho ánh xanh lá – xanh da trời.
Bán định lượng – Sấy và cân polyacrylat kali kết tủa. Cân phần tủa đã rửa trong bước 6 trên. Xác định hàm lượng poly acrylat (polymetacrylate) so với mẫu ban đầu
𝑀=𝑎𝑚𝑚
𝑚ẫ𝑢. 100 % (2.15)
Trong đó M – phần khối lượng; mR0R lượng mẫu ban đầu; m lượng polyacrylat kali (polymetacrylat kali); a- hệ số bằng 1,0 (theo muối kali), 0,655 (theo axit acrylic) và bằng 1,0364 theo etyl metacrylat.