- IVĐiều chỉnh
2.4.1 Phương pháp phân tích và đo đạc
Phương pháp chiết tách xác định độc tính (TCLP 1311) - được EPA phát triển đáp ứng Luật về Chất thải rắn và Chất thải nguy hại (1984) và được chấp nhận ở Việt Nam trong QCVN 07: 2009. Chiết tách bao gồm một số công đoạn sau [20], [59]:
- Tách sơ bộ pha lỏng và pha rắn
- Giảm kích thước hạt của vật liệu monolith
- Mẻ chiết tách pha rắn với chất lỏng rò rỉ trong chu kỳ 18 giờ trong thiết bị đảo trộn quay chuyên dùng ở TT Công nghệ và Quản lý Môi trường (ETM).
- Tách pha lỏng và pha rắn hình thành trong dung dịch chiết
Thử nghiệm độc cấp tính - Chỉ tiêu nồng độ ảnh hưởng (EC) là thông số thể hiện
mức độc của môi trường với sinh vật chỉ thị. Mẫu nước rửa được pha loãng 50/50 và sử dụng trong thử nghiệm với chỉ thị Daphnia (giống cái, không quá 24 giờ tuổi) theo phương pháp OECD (1999) [98]. Thử nghiệm thực hiện ở Viện MT&TN.
Phương pháp nhiệt - Trong nghiên cứu này sử dụng phương pháp nhiệt vi sai (DTA) và phân tích thay đổi khối lượng theo nhiệt độ (TGA) [23]. Phân tích DTA và TGA được thực hiện trên máy NETZSCH STA 409/PC/PG tại ĐH Bách khoa Hà Nội với tốc độ tăng nhiệt 10 P
o P C/ phút và dải khảo sát từ 35 P o P C tới 650 P o P C; nền so sánh là ôxýt nhôm (thư viện số liệu của máy); và môi trường khí pha trộn: OR2R:NR2R= 30:0 (ml/min). Nung phân đoạn - để xem xét biểu hiện nhiệt của PR ở 950 P
o
P
C (hàm lượng cặn cacbon cố định), trước tiên mẫu được xác định độ ẩm và sau đó nung phân đoạn trong lò nung. Kết hợp với cân khối lượng, hàm lượng cặn cacbon được xác định.
Phương pháp phổ hồng ngoại IRS - Phân tích IRS được thực hiện trên máy Nicolet 6700 FT-IR tại ĐHBK Hà Nội với chế độ đo: số lần quét mẫu và quét không có mẫu trong buồng đo 640 lần; độ phân giải: 2,0; độ khuếch đại tín hiệu mẫu 8; vận tốc gương tối đa 6,329.
Sắc ký và khối phổ GC/MS - GC: FISONS INSTRUMENT GC 8000 series (Anh) tại ASE, MS: FISONS INSTRUMENT MD 800 với chương trình nhiệt: 40 °C ---> 10 °C/min -->280 °C; injector: 250 °C, P helium = 15 psi; Headspace SPME; Cột BPX 5 dài 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm; Điều kiện MS: EI+ fullscan 29-550; scantime 0,9 sec interscan 0,1 sec; Detector 500 Volt; El. energy 70 eV.
Plasma cảm ứng kết hợp ICP- để phân tích kim loại vết bằng phương pháp ICP EPA method 200.7. Máy Optima 5300 DV PerkinElmer tại ASE. ICP Power (watts) 1300; Plasma argon flow (L/min): 15; Nebulizer Argon (L/min): 0,8; Auxiliary Argon (L/min): 0,2; Slit type: normal; Pump rate (ml/min): 1,5; Bước sóng (nm): As: 188,979; Cd: 228,802; Sb: 206,836; Pb: 220,353; Zn: 206,200; Sn: 189,927; Cu: 327,393.
Chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) - thực hiện trên máy có phân giải cao Hitachi S4800 của LapPAM – IEP- HUT Hà Nội. Một mảnh nhỏ được cắt và chụp bề mặt bên cạnh. Phủ một lớp mỏng hợp kim Pt (90 %)-Au lên bề mặt để tạo sự dẫn điện bề mặt mẫu và tăng cường khả năng phát xạ điện tử thứ cấp. Ảnh bề mặt (500 lần) và ảnh các liên diện với độ phóng đại 2000 lần của một số mẫu được chụp để đánh giá hình thái bề mặt của blend.