Cỡ hạt phải t−ơng đối đồng nhất, nghĩa là đ−ờng kính của các hạt lớn nhất so với các hạt nhỏ nhất không chênh lệch nhau quá 10%, và phải có trên 85%

Một phần của tài liệu Giáo trình HPLC (sắc ký lỏng ao áp) (Trang 36 - 37)

so với các hạt nhỏ nhất không chênh lệch nhau quá 10%, và phải có trên 85% số hạt phải nằm trong vùng kích th−ớc trung bình. Có nh− thế cột tách mới có hiệu lực cao ( số đĩa Nef lớn ).

Đó là các yêu cầu chung của pha tĩnh trong kỹ thuật HPLC.

Nh−ng xét về mặt cấu trúc xốp của pha tĩnh là các hạt chất rắn, thì pha tĩnh này có hai loại kiểu xốp: Xốp toàn phần hạt và xốp chỉ lớp vỏ ngoài ( xốp bề mặt ).

› Loại xốp toàn phần. Trong loại xốp toàn phần, toàn bộ hạt pha tĩnh là một khối xốp. Còn loại xốp bề mặt thì chỉ có một lớp vỏ của hạt chất nhồi là xốp, lớp này có bề dầy từ 2 - 3 àm và lõi của hạt chất nhồi là viên bi đặc và trơ ( hình 2.11 ). Vì thế loại xốp toàn phần bao giờ cũng có dung l−ợng lớn và thông th−ờng các hạt loại xốp toàn phần này có:

+ Bề mặt riêng lớn, từ 100 - 500 m2/g.

+ Thể tích xốp lớn, th−ờng là từ 0,5 - 2mL/g. + Chịu áp: 600 bar.

Tiêu biểu cho loại này có Silica : Si-40, Si-60, Si-100, Si-1000, RP-18, RP-8 (Hãng Merck), Hypersil, Hypersil ODS (Hãng Shandown), à-Partisil, ODS- Partisil ( Hãng Whatmann ), N-Zôrbax, ODS-Zôrbax ( Hãng Du Pont ), ODS- Sil-X1, Sil-X1 ( Hãng Perkin Elmer ), v.v.

› Loại xốp bề mặt, có dung l−ợng nhỏ, bề mặt xốp có đặc tr−ng: + Bề mặt riêng nhỏ, th−ờng là từ 50 - 180 m2/g.

+ Bề dầy lớp xốp: từ 1,5 - 3 àm. + Thể tích xốp nhỏ: từ 0,1 - 0,5 mL/g + Chịu áp: 400 bar.

Ví dụ về loại này có: LiChropher-C8, -C18 ( Hãng Merch ), C18-Corasil, Phe- Corasil, Corasil-I, -II ( Hãng Whatmann).

Ngoài các đặc tr−ng trên, mối quan hệ giữa chiều cao đĩa H và tốc độ tuyến tính u trong hai loại chất nhồi xốp toàn phần và xốp bề mặt cũng khác nhau. Điều này chúng ta có thể thấy rõ ràng trong hình 2.12. Chính vì thế mà loại chất nhồi cột xốp toàn phần đ−ợc sản xuất và sử dụng nhiều hơn.

Bây giờ, nếu nghiên cứu về mặt tổng hợp pha tĩnh trong HPLC, cho đến nay, ng−ời ta thấy pha tĩnh th−ờng đ−ợc chế tạo trên các chất nền của các nguyên liệu sau đây:

1. Pha tĩnh trên nền silica ( SiO2 ),

2. Pha tĩnh trên nền Oxit nhôm ( Al2O3 ),

3. Pha tĩnh trên nền cao phân tử hữu cơ (Polystyren, Cellulo, ...), 4. Pha tĩnh trên nền mạch carbon.

Trong 4 loại này, thì nền silica đ−ợc sử dụng nhiều nhất và pha tĩnh đ−ợc chế tạo trên nền này cũng có nhiều −u việt hơn, nh− khả năng chịu áp suất cao, bền nhiệt và độ tr−ơng nở nhỏ khi thay đổi thành phần pha động.

Một phần của tài liệu Giáo trình HPLC (sắc ký lỏng ao áp) (Trang 36 - 37)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(166 trang)