Phân tích mơ tả định lượng (Quantitative Descriptive Analysis - QDA ) 6.3.1. Mục đích
Phân tích mơ tả xác định mức độ khác nhau c a các tính chất cảm quan giữa các sản ph m.
6.3.2. Nguyên lý
CQV nhận đồng thời hoặc từng m u các sản ph m cần đánh giá. CQV tham gia vào phương pháp này phải được huấn luyện trên các tính chất cảm quan đánh giá.
6.3.3. Thiết bị, dụng cụ, hĩa chất
- Mùi, vị, màu tinh khiết lựa chọn hội đồng )
- Các dụng cụ thơng thường dùng trong đánh giá cảm quan
6.3.4. Chuẩn bị mẫu thử
- 04 loại nước mắm/cà phê
- Nước mắm rĩt ra cốc th y tinh trong. M u ca phê cho vào phin pha cà phê chế nước sơi, sau 10-15 phút rĩt ra cốc.
- Các cốc m u được mã hĩa.
6.3.5. Tiến hành phép thử
- Lựa chọn CQV - Phát triển ngơn ngữ:
+ Cho CQV thử m u 04 nước mắm/cà phê yêu cầu CQV liệt kê các tính chất cảm quan mà cảm quan viên cảm nhận được từ m u Nước mắm: màu sắc, độ trong, mùi, vị; cà phê: màu sắc, độ sánh, mùi, vị). Yêu cầu CQV viết ra giấy các đặc tính cảm quan một cách đầy đ +Tập hợp các từ mơ tả được đưa ra bởi tất cả CQV thành một danh sách các thuật ngữ
+ Sắp xếp lại danh sách thuật ngữ theo từng nhĩm Nước mắm: màu sắc, độ trong, mùi, vị; cà phê: màu sắc, độ sánh, mùi, vị)
+ Đưa ra danh sách từ ngữ rút gọn: Trưởng hội đồng và CQV thảo luận danh sách thuật ngữ sau đĩ lượt bỏ từ ngữ trùng lặp, khơng cĩ nghĩa. oặc phân tích thành phần chính.
- Huấn luyện:
+ uấn luyện CQV sử dụng thang đo
+ CQV thực hiện phép thử so hàng 04 sản ph m nước mắm/cà phê) trên từng tính chất + CQV thực hiện phép thử cho điểm 04 sản ph m nước mắm/cà phê) trên từng tính chất
(Chú ý các buổi luyện tập ban đầu với các khác biệt lớn, sau đĩ thu thập các mẫu mà đại diện cho các khác biệt nhỏ hơn trong phân nhĩm sản phẩm, buổi cuối cùng nên gần giống với điều kiện thử nếm mà hội đồng sẽ được dùng đến)
Đánh giá các sản ph m trên thang đo đã được huấn luyện, đánh giá từ 1-2 lần lặp.
6.3.7. Xứ l số liệu
- Vẽ đồ thị
- Phân tích phương sai - Phân tích t-student.
Bài 7 : Kiểm nghiệm nguyên liệu (cá, thịt, trứng) - Kiểm nghiệm sản phẩm TP đơng lạnh
7.1. Kiểm nghiệm cảm quan, vật l (cá, thịt, trứng) (theo TCVN 7046-2002)
- Thịt tươi: cĩ màu hồng tươi, màng ngồi khơ, mỡ cĩ màu sắc, gân trong, mặt khớp láng và trong, độ đàn hồi cao, ngĩn tay ấn vào thịt tạo thành vết lõm khơng để lại dấu vết gì khi nhấc ngĩn tay ra, khơng bị dính nhớt, cĩ mùi đặc trưng, khơng cĩ mùi lạ.
- Trứng tươi : nguyên vẹn, màu sắc đồng đều, khi soi thì trong suốt, màu hồng nhạt, cĩ một chấm hồng ở trong, khi lắc thì khơng kêu, trứng càng để lâu mất càng nhiều nước lắc càng kêu. Chìm trong dung dịch NaCl 10%. Đập vỡ trứng khơng cĩ mùi, lịng trắng màu tươi, đồng đều, khơng vỡ khi đổ ra bát. Khi soi trứng : để trứng ở khoảng giữa mắt và nguồn ánh sáng, soi phần trong c a trứng xem cĩ vết máu, ký sinh trùng hoặc vật lạ gì khác.
- Cá tươi :
+ Màu sắc : cĩ màu sáng, nhìn mang cá tươi khơng s m màu, mắt cá trong suốt, cịn nhớt cá.
+ Độ đàn hồi cơ thịt : dùng tay ấn vào cơ thịt cá và xem mức độ phục hồi, nếu vết lõm phục hồi nhanh thì cá cịn tươi.
+ Trạng thái : bụng cá khơng bị dập, hậu mơn thụt sâu và trắng nhạt, đối với cá cĩ vảy thì vảy cá bám chắc vào cơ thịt cá, miệng ngậm cứng hoặc hơi mở.
+ Mùi : tanh tự nhiên, khơng cĩ mùi thối.
7.2. Kiểm nghiệm sản phẩm đơng lạnh (Theo TCVN 7106:2002)
Đánh giá cảm quan và vật lý :
Việc lấy m u để kiểm tra các ch tiêu vật lý và đánh giá cảm quan phải do người cĩ chuyên mơn thực hiện và phải phù hợp với các quy trình. Việc lấy m u lơ hàng để kiểm tra phải phù hợp với các phương án lấy m u thực ph m bao gĩi sẵn c a Ủy ban thực ph m Codex FAO/WHO (AQL-6,5) CAC/RM 42-1969. Đơn vị m u là bao gĩi nguyên vẹn ban đầu hoặc là phần m u cĩ khối lượng nhỏ nhất là 1 kg đối với các sản ph m rời đơng lạnh nhanh.
Việc lấy m u lơ hàng để kiểm tra khối lượng tịnh phải đươc tiến hành b ng phương án lấy m u thích hợp, đáp ứng các chu n cứ c a CAC.
a) Xác định khối lượng tịnh :
*) Xác định khối lượng tịnh c a sản ph m khơng mạ băng :
Khối lượng tịnh khơng tính bao bì) c a từng đơn vị m u đại diện cho lơ hàng phải được xác định trong trạng thái đơng lạnh.
*) Xác định khối lượng tịnh cảu sản ph m mạ băng :
Ngay khi được lấy ra khỏi kho bảo quản đơng lạnh, mở bao gĩi và đặt sản ph m dưới tia nước lạnh. Chú ý phun nước nhẹ và tránh các tác động mạnh để khơng làm nát sản ph m. Phun nước cho đến khi tồn bộ lớp mạ băng tan hết. Loại bỏ hết nước cịn bám dính b ng giấy thấm và cân sản ph m b ng đĩa cân đã biết khối lượng trước.
b) Xác định khuyết tật :
Đơn vị m u được coi là khuyết tật khi cho thấy các đặc tính được xác định dưới đây : *) Mất nước :
Lớn hơn 10% diện tích bề mặt c a đơn vị hoặc các cỡ bao gĩi được mơ tả dưới đấy cho thấy sự thất thốt quá mức về độ m một cách rõ rang như cĩ màu trắng hoặc màu vàng khác thường trên bề mặt, trùm lên màu sắc c a phần thịt và lớp dưới da và khĩ lạo bỏ b ng dao và dụng cụ sắc nhọn khác mà khơng làm ảnh hưởng đến trạng thái bên ngồi c a sản ph m.
Cỡ bao gĩi Diện tích khuyết tật
Các đơn vị 200g >= 25cm2
Các đơn vị từ 201g đến 500g >= 50cm2 Các đơn vị từ 501g đến 5000g >= 150cm2
*) Tạp chất lạ :
Bất kỳ tạp chất nào cĩ mặt trong đơn vị m u khơng cĩ nguồn gốc từ cá, khơng gây hại đến sức khỏe c a con người và dễ dàng phân biệt được mà khơng cần phải khuyếch đại hoặc cĩ mặt ở mức mà cĩ thể xác định được b ng bất cứ phương pháp nào kể cả phương pháp khuyếch đại, cho thấy khơng phù hợp với thực hành sản xuất và vệ sinh tốt.
*) Sinh vật ký sinh :
Sự cĩ mặt từ hai cá thể ký sinh trở lên trong một đơn vị m u phát hiện được b ng phương pháp mơ tả với đường kính nang lớn hơn 3mm hoặc một cá thể ký sinh khơng kết nang cĩ chiều dài lớn hơn 10mm.
*) Xương trong các bao gĩi ghi là khơng cĩ xương) :
Trong 1kg sản ph m cĩ nhiều hơn 1 xương với chiều dài lớn hơn hoặc b ng 10 mm, hoặc cĩ đường kính lớn hơn hoặc b ng 1mm ; cĩ nhiều hơn 1 xương với chiều dài nhỏ hơn hoạc b ng 5 mm và đường kính nhỏ hơn 2mm thì khơng được coi là khuyết tật. Mảnh xương được cắt ra từ xương cột sống) được bỏ qua nếu nĩ cĩ chiều rộng nhỏ hơn hoặc b ng 2mm hoặc cĩ thể dễ dàng gỡ được b ng mĩng tay.
*) Mùi :
Đơn vị m u bị nhiễm mùi khơng mong muốn, bền và dễ nhận biết, biểu hiện c a sự phân h y, ơi thiu.
*) Sự khác thường c a thịt cá :
Phát hiện thịt cá quá nhớt và độ m lớn hơn 86% ở tất cả các miếng cá phile trong một đơn vị m u hoặc đơn vị m u cĩ kết cấu nhão do nhiễm sinh vật ký sinh lớn hơn 5% khối lượng c a đơn vị m u đĩ.
7.3. Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản và thịt 7.3.1. Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản
7.3.1.1. Phương pháp dùng giấy đo pH hoặc giấy quỳ
a. Nguyên lý Kiểm tra độ p c a nguyên liệu b ng giấy đo p hoặc b ng giấy quỳ dựa vào tính chất sau:
Khi cá cịn tươi, thịt cá mang tính axit hoặc trung tính. Khi cá ươn, thịt các chuyển sang mơi trường kiềm.
b. Dụng cụ, hĩa chất
- Các dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm - Giấy đo p hoặc giấy quỳ
- Nước cất trung tính
c. Tiến hành
Dùng một mảnh giấy quỳ tím hoặc giấy đo p đã t m ướt b ng nước cất trung tính rồi đặt lên phần cơ thịt cá. Sau khoảng thời gian 10 –15 phút, lấy mảnh giấy quỳ tím hoặc giấy đo p đĩ ra để quan sát.
Nếu giấy quỳ ngả màu đỏ hoặc khơng đổi màu nếu dùng giấy đo p thì phản ánh p
7) thì cá cịn tươi.
Nếu giấy quỳ ngả màu xanh giấy đo p thì phản ánh p >7) : cá bị ươn
Chú ý: Phản ứng giấy quỳ khơng chính xác đối với các lồi cá như: cá nhám, cá đuối, vì khi chúng cịn tươi cũng làm cho giấy quỳ ngả màu xanh vì trong thịt các loại cá này tồn tại nhiều urê.
7.3.1.2. Phương pháp dùng máy đo pH
Chu n bị dung dịch thử: Cân5-10g cá đã nghiền nhuyễn, hịa tan m u b ng 100ml nước cất trung tính, lọc lấy dung dịch.
Tiến hành:
- Rửa sạch đầu đo c a máy đo p b ng nước cất trung tính, lau khơ đầu đo. - Đặt đầu đo c a máy đo p vào dung dịch thử, đọc giá trị p hiển thị trên máy đo.
7.3.2. Kiểm tra pH của thịt
Dùng dao khơng g cắt một vết trong miếng thịt, cho và vết cắt hai miếng giấy quỳ, cặp vết cắt lại, để yên trong 20 phút.
Mở vết cắt ra và đọc kết quả trên hai miếng giấy quỳ :
- Nếu cả hai miếng đều đỏ : thịt cĩ phản ứng axit, kết luận thịt tươi.
- Nếu cả hai miếng đều xanh : thịt cĩ phản ứng kiềm, kết luận thịt kém tươi, ơi.
- Nếu miếng nào giữ nguyên màu c a miếng đĩ : thịt cĩ phản ứng trung tính, kết luận thịt tươi.
7.4. Định tính H2S, NH3
7.4.1.Định tính H2S (theo TCVN 3699-1990)
Khi cá bị ươn thối, trong thịt cá xuất hiện 2S do sự phân h y các axit amin cĩ chứa lưu huỳnh. Nếu kiểm tra thấy cĩ 2S trong thịt cá thì khơng làm thực ph m ăn tươi) cho con người nữa.
a. Nguyên lý: Dựa vào sự tạo thành PbS cĩ màu xám đen theo phản ứng sau: H2S + Pb(CH3COO)2 PbS + CH3COOH
xám đen Để nhận biết được sự cĩ mặt c a H2S.
b. Tiến hành: Lấy 5 –10g thịt cá đã nghiền nhỏ, cho vào một cốc th y tinh 250ml hoặc cho vào một hộp lồng petri. Sau đĩ cho thêm vào 10 – 20ml H2SO4 10%, dàn đều m u trong cốc dung dịch 2SO4 10% phải ngập thịt cá). Dùng một miếng giấy lọc đã chấm 2-3 vết dung dịch axetat chì 4%, đậy kín lên cốc. Để yên khoảng 15 – 20 phút, nhận xét kết quả được tạo thành trên giấy lọc:
Sản phẩm Kết quả thí nghiệm
Sản ph m tươi -) Tồn bộ diện tích vết chấm axetat chì khơng màu. Sản ph m ươn nhẹ +) Cĩ một viền đen mờ quanh vết chấm
Sản ph m ươn ++) Viền đen đậm quanh vết chấm
Sản ph m ươn +++) Tồn bộ diện tích vết chấm cĩ màu đen rõ Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với m u thịt.
7.4.2. Kiểm nghiệm NH3 (Phản ứng He-be) (theo TCVN 3607-1990)
a. Nguyên lý:
Nguyên lý c a phản ứng này là:
NH3 + HCl NH4Cl khĩi trắng) Phản ứng này dùng để xác định N 3 trong thịt cá nhiều, ít, hay khơng cĩ b. Dụng cụ, hĩa chất:
- Ống nghiệm, giá để ống nghiệm - Dây treo thịt cá - Cốc th y tinh - Ống đong - Pipet - Dao, kéo cắt m u - ĩa chất: + Dung dịch ebe: ete etylic:1 thể tích cồn 900 : 3 thể tích Cl đặc: 1 thể tích
Chú ý: dung dịch này pha trước lúc dùng c. Tiến hành:
Lấy ống nghiệm, cho vào đĩ 2 – 3 ml dung dịch ebe, sau đĩ treo miếng thịt cá cần kiểm tra vào ống nghiệm sao cho miếng thịt cá cách bề mặt dung dịch khoảng 1 – 2 cm. Sau đĩ quan sát hiện tượng xảy ra xung quanh miếng thịt cá:
+ Nếu khơng thấy khĩi trắng N 4Cl): tức là khơng cĩ N 3 phản ứng âm tính), thịt cá cịn tươi.
+ Nếu thấy cĩ khĩi trắng N 4Cl): Tùy theo mức độ nhiều hay ít mà ta kết luận phản ứng dương tính mạnh hay nhẹ:
Khĩi trắng ít và tan nhanh: Phản ứng dương tính nhẹ, kí hiệu +).
Khĩi trắng nhiều và lâu tan: Phản ứng dương tính mạnh, kí hiệu ++). Kết luận: Thịt cá bị biến chất hay ươn thối.
Chú ý: khi làm thí nghiệm cần giữ cho miếng thịt cá khơng bị dính nước, vì Cl cĩ thể tạo thành khĩi với nước dạng sương mù), làm ảnh hưởng tới việc xác định N 4Cl.
Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với m u thịt.
*) Các ch tiêu hĩa l của thịt
Tên ch tiêu Các yêu cầu
Phản ứng giấy quỳ Axit
Phản ứng ebe định tính amoniac) Âm tính
àm lượng ammoniac 8 – 18 mg/100g thịt
Định tính 2S Âm tính
7.5. Xác định hàm lượng SO2 (tơm) bằng phương pháp chuẩn độ iot
- Trong việc bảo quản nguyên liệu, người ta thường dùng các hợp chất persunfit như Na2S2O5 (natri persunfit) hoặc K2S2O5 (kali persunfit).
- Nếu dùng các hợp chất này với liều lượng quá nhiều, sản ph m chế biến cịn dư một lượng SO2, đây là một khí khơng màu, mùi xốc, độc. Vì vậy trong thực ph m ch cho phép: SO2 < 100 mg/kg sản ph m. Tuy nhiên lượng SO2 sẽ mất đi dần trong quá trình bảo quản và khi nấu sơi chúng sẽ bị bay hơi.
a. Nguyên lý
Chu n độ SO2 tự do b ng dung dịch iot tiêu chu n với ch thị là hồ tinh bột trong mơi trường 2SO4.
Phản ứng : SO2 + I2 + 2H2O = 2HI + H2SO4. b. Dụng cụ, hố chất
- Dụng cụ, vật liệu thơng thường phịng thí nghiệm . - Dung dịch iot 0,02N.
- Dung dịch hồ tinh bột 1%.
- Dung dịch 2SO4 1/3 1 thể tích 2SO4đặc + 3 thể tích nước cất) c. Tiến hành
Chu n bị dung dịch m u: Cân 25g thịt tơm đã nghiền nát cho vào bình tam giác 250ml. Thêm vào 100ml nước cất, lắc đều trong thời gian 10 phút rồi thêm nước cho đến vạch 250ml. Lọc qua giấy lọc xốp hoặc bơng rồi bảo quản ở nhiệt độ thấp dùng cho các thí nghiệm tiếp sau.
Tiến hành: Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml lần lượt các dung dịch : + Dung dịch m u thử : 50 ml.
+ Dung dịch 2SO4 1/3 : 1 ml + Dung dịch hồ tinh bột 1% : 1 ml.
Lắc mạnh và chu n độ b ng dung dịch iot nồng độ 0,02N cho tới khi xuất hiện màu xanh tím bền. d-Tính kết quả. 0,64 100(%) 2 P f A XSO Trong đĩ:
+ A: số ml dung dịch iot tiêu chu n 0,02N dùng để chu n độ. + f: hệ số pha lỗng m u.
+ P: số gam m u thử đem thí nghiệm .
+ 0,64: số mg SO2 tương đương 1 ml dung dịch iot 0,02N
7.6. Xác định tổng nitơ bazơ bay hơi (theo AOAC 029.03-1990)
a.Nguyên lý
Phương pháp này được sử dụng để đánh giá độ tươi và chất lượng c a cá nguyên liệu TVB-N được chưng cất và được hấp thụ bởi dung dịch axit boric, sau đĩ chu n độ với Cl tiêu chu n.
Phương pháp này áp dụng trong trường hợp hàm lượng TVB-N từ 5mg/100g đến 100mg/100g.
b. Thiết bị dụng cụ, hĩa chất
- Axit trichloroacetic 7,5%,hoặc axit percloric 6% - NaOH 10%
- HCl 0,01M - Axit boric 4% - Chất chống tạo bọt. - Phenolphtalein 1%
- Ch thị hỗn hợp: hỗn hợp metyl đỏ 0,2% và metylen xanh 0,1% t lệ 1/1) - Máy xay
- Máy trộn - Phễu lọc
- Thiết bị chưng cất
- Chuẩn bị mẫu: Nghiền m u b ng máy xay. Lấy chính xác 100g m u đã nghiền, thêm vào 200 ml axit trichloroacetic rồi trộn trong máy trộn để đồng nhất, sau đĩ lọc b ng giấy lọc