Chu n bị dung dịch thử: Cân5-10g cá đã nghiền nhuyễn, hịa tan m u b ng 100ml nước cất trung tính, lọc lấy dung dịch.
Tiến hành:
- Rửa sạch đầu đo c a máy đo p b ng nước cất trung tính, lau khơ đầu đo. - Đặt đầu đo c a máy đo p vào dung dịch thử, đọc giá trị p hiển thị trên máy đo.
7.3.2. Kiểm tra pH của thịt
Dùng dao khơng g cắt một vết trong miếng thịt, cho và vết cắt hai miếng giấy quỳ, cặp vết cắt lại, để yên trong 20 phút.
Mở vết cắt ra và đọc kết quả trên hai miếng giấy quỳ :
- Nếu cả hai miếng đều đỏ : thịt cĩ phản ứng axit, kết luận thịt tươi.
- Nếu cả hai miếng đều xanh : thịt cĩ phản ứng kiềm, kết luận thịt kém tươi, ơi.
- Nếu miếng nào giữ nguyên màu c a miếng đĩ : thịt cĩ phản ứng trung tính, kết luận thịt tươi.
7.4. Định tính H2S, NH3
7.4.1.Định tính H2S (theo TCVN 3699-1990)
Khi cá bị ươn thối, trong thịt cá xuất hiện 2S do sự phân h y các axit amin cĩ chứa lưu huỳnh. Nếu kiểm tra thấy cĩ 2S trong thịt cá thì khơng làm thực ph m ăn tươi) cho con người nữa.
a. Nguyên lý: Dựa vào sự tạo thành PbS cĩ màu xám đen theo phản ứng sau: H2S + Pb(CH3COO)2 PbS + CH3COOH
xám đen Để nhận biết được sự cĩ mặt c a H2S.
b. Tiến hành: Lấy 5 –10g thịt cá đã nghiền nhỏ, cho vào một cốc th y tinh 250ml hoặc cho vào một hộp lồng petri. Sau đĩ cho thêm vào 10 – 20ml H2SO4 10%, dàn đều m u trong cốc dung dịch 2SO4 10% phải ngập thịt cá). Dùng một miếng giấy lọc đã chấm 2-3 vết dung dịch axetat chì 4%, đậy kín lên cốc. Để yên khoảng 15 – 20 phút, nhận xét kết quả được tạo thành trên giấy lọc:
Sản phẩm Kết quả thí nghiệm
Sản ph m tươi -) Tồn bộ diện tích vết chấm axetat chì khơng màu. Sản ph m ươn nhẹ +) Cĩ một viền đen mờ quanh vết chấm
Sản ph m ươn ++) Viền đen đậm quanh vết chấm
Sản ph m ươn +++) Tồn bộ diện tích vết chấm cĩ màu đen rõ Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với m u thịt.
7.4.2. Kiểm nghiệm NH3 (Phản ứng He-be) (theo TCVN 3607-1990)
a. Nguyên lý:
Nguyên lý c a phản ứng này là:
NH3 + HCl NH4Cl khĩi trắng) Phản ứng này dùng để xác định N 3 trong thịt cá nhiều, ít, hay khơng cĩ b. Dụng cụ, hĩa chất:
- Ống nghiệm, giá để ống nghiệm - Dây treo thịt cá - Cốc th y tinh - Ống đong - Pipet - Dao, kéo cắt m u - ĩa chất: + Dung dịch ebe: ete etylic:1 thể tích cồn 900 : 3 thể tích Cl đặc: 1 thể tích
Chú ý: dung dịch này pha trước lúc dùng c. Tiến hành:
Lấy ống nghiệm, cho vào đĩ 2 – 3 ml dung dịch ebe, sau đĩ treo miếng thịt cá cần kiểm tra vào ống nghiệm sao cho miếng thịt cá cách bề mặt dung dịch khoảng 1 – 2 cm. Sau đĩ quan sát hiện tượng xảy ra xung quanh miếng thịt cá:
+ Nếu khơng thấy khĩi trắng N 4Cl): tức là khơng cĩ N 3 phản ứng âm tính), thịt cá cịn tươi.
+ Nếu thấy cĩ khĩi trắng N 4Cl): Tùy theo mức độ nhiều hay ít mà ta kết luận phản ứng dương tính mạnh hay nhẹ:
Khĩi trắng ít và tan nhanh: Phản ứng dương tính nhẹ, kí hiệu +).
Khĩi trắng nhiều và lâu tan: Phản ứng dương tính mạnh, kí hiệu ++). Kết luận: Thịt cá bị biến chất hay ươn thối.
Chú ý: khi làm thí nghiệm cần giữ cho miếng thịt cá khơng bị dính nước, vì Cl cĩ thể tạo thành khĩi với nước dạng sương mù), làm ảnh hưởng tới việc xác định N 4Cl.
Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với m u thịt.
*) Các ch tiêu hĩa l của thịt
Tên ch tiêu Các yêu cầu
Phản ứng giấy quỳ Axit
Phản ứng ebe định tính amoniac) Âm tính
àm lượng ammoniac 8 – 18 mg/100g thịt
Định tính 2S Âm tính
7.5. Xác định hàm lượng SO2 (tơm) bằng phương pháp chuẩn độ iot
- Trong việc bảo quản nguyên liệu, người ta thường dùng các hợp chất persunfit như Na2S2O5 (natri persunfit) hoặc K2S2O5 (kali persunfit).
- Nếu dùng các hợp chất này với liều lượng quá nhiều, sản ph m chế biến cịn dư một lượng SO2, đây là một khí khơng màu, mùi xốc, độc. Vì vậy trong thực ph m ch cho phép: SO2 < 100 mg/kg sản ph m. Tuy nhiên lượng SO2 sẽ mất đi dần trong quá trình bảo quản và khi nấu sơi chúng sẽ bị bay hơi.
a. Nguyên lý
Chu n độ SO2 tự do b ng dung dịch iot tiêu chu n với ch thị là hồ tinh bột trong mơi trường 2SO4.
Phản ứng : SO2 + I2 + 2H2O = 2HI + H2SO4. b. Dụng cụ, hố chất
- Dụng cụ, vật liệu thơng thường phịng thí nghiệm . - Dung dịch iot 0,02N.
- Dung dịch hồ tinh bột 1%.
- Dung dịch 2SO4 1/3 1 thể tích 2SO4đặc + 3 thể tích nước cất) c. Tiến hành
Chu n bị dung dịch m u: Cân 25g thịt tơm đã nghiền nát cho vào bình tam giác 250ml. Thêm vào 100ml nước cất, lắc đều trong thời gian 10 phút rồi thêm nước cho đến vạch 250ml. Lọc qua giấy lọc xốp hoặc bơng rồi bảo quản ở nhiệt độ thấp dùng cho các thí nghiệm tiếp sau.
Tiến hành: Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml lần lượt các dung dịch : + Dung dịch m u thử : 50 ml.
+ Dung dịch 2SO4 1/3 : 1 ml + Dung dịch hồ tinh bột 1% : 1 ml.
Lắc mạnh và chu n độ b ng dung dịch iot nồng độ 0,02N cho tới khi xuất hiện màu xanh tím bền. d-Tính kết quả. 0,64 100(%) 2 P f A XSO Trong đĩ:
+ A: số ml dung dịch iot tiêu chu n 0,02N dùng để chu n độ. + f: hệ số pha lỗng m u.
+ P: số gam m u thử đem thí nghiệm .
+ 0,64: số mg SO2 tương đương 1 ml dung dịch iot 0,02N
7.6. Xác định tổng nitơ bazơ bay hơi (theo AOAC 029.03-1990)
a.Nguyên lý
Phương pháp này được sử dụng để đánh giá độ tươi và chất lượng c a cá nguyên liệu TVB-N được chưng cất và được hấp thụ bởi dung dịch axit boric, sau đĩ chu n độ với Cl tiêu chu n.
Phương pháp này áp dụng trong trường hợp hàm lượng TVB-N từ 5mg/100g đến 100mg/100g.
b. Thiết bị dụng cụ, hĩa chất
- Axit trichloroacetic 7,5%,hoặc axit percloric 6% - NaOH 10%
- HCl 0,01M - Axit boric 4% - Chất chống tạo bọt. - Phenolphtalein 1%
- Ch thị hỗn hợp: hỗn hợp metyl đỏ 0,2% và metylen xanh 0,1% t lệ 1/1) - Máy xay
- Máy trộn - Phễu lọc
- Thiết bị chưng cất
- Chuẩn bị mẫu: Nghiền m u b ng máy xay. Lấy chính xác 100g m u đã nghiền, thêm vào 200 ml axit trichloroacetic rồi trộn trong máy trộn để đồng nhất, sau đĩ lọc b ng giấy lọc Whatman. Dung dịch lọc cĩ thể giữ vài ngày ở 2 - 60C.
- Chuẩn bị cốc hứng: Cốc hứng chứa 10 ml axit boric 4% và 0,04ml ch thị hỗn hợp. Đặt cốc
hứng dưới đầu ống sinh hàn sao cho đầu ống ngập trong dung dịch trong cốc hứng.
- Chưng cất: Lấy 25ml dung dịch chiết rút ở trên, cho vào thiết bị chưng cất, thêm vào vài
giọt ch thị phenolphtalein 1%, thêm vào vài giọt chất chống tạo bọt, cuối cùng thêm 6ml NaO 10% cho đến khi dung dịch cĩ màu hồng, nhanh chĩng đậy kín thiết bị rồi tiến hành chưng cất. Dung dịch rơi ra từ đầu ống sinh hàn được hấp thụ bởi axit boric ở trong cốc hứng, sau 30 phút quá trình chưng cất kết thúc thể tích cốc hứng khoảng 50ml). Đầu ống sinh hàn được nhấc lên và rửa sạch b ng nước cất, nước rửa cũng được hứng vào cốc hứng. Dung dịch trong cốc chuyển sang màu xanh.
- Chuẩn độ: Dung dịch trong cốc hứng được đem chu n độ b ng Cl 0,01M đến khi dung
dịch trong cốc hứng vừa chuyển sang màu hồng/xám nhạt thì dừng.
Tiến hành làm thí nghiệm tương tự như trên nhưng thay m u thử b ng m u trắng.
- Tính kết quả:
Hàm lượng TVB_N được tính theo cơng thức:
a : Thể tích Cl 0,01M dùng trong chu n độ m u thử a’ : Thể tích Cl 0,01M dùng trong chu n độ m u trắng b: Đương lượng mol c a Cl
Chú ý:
Cần tiến hành hai lần song song, kết quả c a hai lần xác định khơng được sai khác quá 2 mg%. Kiểm tra thiết bị b ng dung dịch N 4Cl tương đương với 50 mg%TVB-N.
Nhược điểm c a phương pháp xác định TVB-N: tốn thời gian, ch thích hợp cho các phân tích trong phịng thí nghiệm, dùng cho các mục đích nghiên cứu.
) 100 / ( 25 300 ) ' ( / 14 g mgN ml b a a mol mg N TVB
Bài 8 : Kiểm nghiệm sản phẩm khơ. Kiểm nghiệm bia, nước giải khát
8.1 Kiểm nghiệm sản phẩm khơ
8.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan sản phẩm khơ (theo TCVN 5649-1992)
Bảng : Yêu cầu cảm quan của sản phẩm mực, cá khơ tẩm gia vị ăn liền
Tên ch tiêu Yêu cầu
Mực khơ tẩm gia vị Cá khơ tẩm gia vị
1. Dạng bên ngồi
- Khơ, rời, sạch nội tạng, khơng cĩ vết đen, khơng cĩ răng và mắt.
- Khơ, rời, khơng cĩ nội tạng
2. Màu sắc - Màu đặc trưng - Màu đặc trưng 3. Mùi
4.
- Đặc trưng cho sản ph m, khơng cĩ mùi lạ.
- Đặc trưng cho sản ph m, khơng cĩ mùi lạ. 5. Vị - Đặc trưng cho sản ph m, khơng
cĩ vị lạ. - Đặc trưng cho sản ph m, khơng cĩ vị lạ. 6. Tạp chất nhìn thấy b ng mắt thường
- Khơng cho phép - Khơng cho phép
8.1.2. Xác định độ ẩm (bằng phương pháp sấy) (theo TCVN 7035-2002) a. Nguyên tắc
Dùng nhiệt độ cao làm bay hết hơi nước trong thực ph m. Cân khối lượng thực ph m trước và sau khi sấy khơ từ đĩ tính ra phần trăm %) nước cĩ trong thực ph m.
b. Hĩa chất, dụng cụ
- T sấy điều ch nh được nhiệt độ - Cân phân tích chính xác 10-4gam - Nồi cách thuỷ
- Bình hút m - Cốc sấy - Đũa thuỷ tinh
- Na2SO4 hoặc cát sạch
c. Cách tiến hành
Sấy cốc đến khối lượng khơng đổi: Rửa sạch cốc, để khơ, sấy ở nhiệt độ 1300C trong khoảng 1h, lấy ra làm nguội trong bình hút mcân sấy tiếp ở nhiệt độ trên khoảng 30 phút làm nguội trong bình hút m cân đến khi nào khối lượng cốc giữa hai lần cân khơng lệch nhau quá 510-4g là được.
Cân chính xác 2-5g m u đã cắt nhỏ) vào cốc sấy đã xác định khối lượng khơng đổi. Chuyển cốc m u vào t sấy, sấy ở nhiệt độ 60 - 800C trong 30 phút. Sau đĩ nâng nhiệt lên 1300C, sấy liên tục trong 1h. Sau đĩ lấy ra để nguội trong bình hút m, cân khối lượng rồi tiếp tục cho vào t sấy trong thời gian 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút m và cân như trên cho tới khi khối lượng khơng đổi. Kết quả giữa 2 lần cân khơng lệch nhau quá 0,5 mg cho mỗi m u chất thử. d. Tính kết quả: Độ m tính theo % : X = G G G G 1 2 1 )*100 ( (%) G : Trọng lượng cốc cân g)
G1: Trọng lượng cốc cân + m u ban đầu g) G2: Trọng lượng cốc cân + m u sau khi sấy g)
Sai lệch kết quả 2 lần xác định song song khơng được lớn hơn 0,5 %. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng c a 2 lần xác định song song.
Tính chính xác đến 0,01%
8.1.3. Xác định hàm lượng cát sạn (tro khơng tan trong HCl 4N) (theo TCVN 5253-1990) 1990)
a. Nguyên tắc
Những chất b n cát, sạn…) l n vào thực ph m là những chất khơng hịa tan trong Cl 4N được rửa sạch, nung và cân, từ đĩ tính ra hàm lượng cát sạn tro khơng tan trong Cl 4N).
b. Hĩa chất, dụng cụ
* Hĩa chất
- H2O2 - HCl 4N
* Dụng cụ
- Lị nung, t sấy, t host, cân phân tích - Bếp điện cĩ lưới amiăng), cốc nung
c. Cách tiến hành
Bước 1: Cân chính xác 5g m u vào một cốc nung đã nung đến khối lượng khơng đổi ở nhiệt độ 550-6000C) trên cân phân tích cĩ độ chính xác 10-4g. Đem hĩa tro trên bếp điện, chú ý khơng để m u bốc cháy thành ngọn lửa. Đốt đến khi nào hết khĩi và tồn bộ m u thử chuyển thành tro đen thì lấy cốc nung ra khỏi bếp điện, để nguội bớt, dùng NO3 đặc/ 2O2 để thấm ướt tro rồi tiếp tục nung trên bếp điện đến khi hết khĩi nâu thì chuyển chén vào lị nung, nung ở nhiệt độ 550 - 6000C đến khi tồn bộ m u chuyển thành tro trắng, lấy ra để nguội.
Bước 2: ịa tan tro trắng vào 25ml Cl 4N. Để nĩng trên nồi cách th y sơi trong 15 phút. Thành phần khơng tan được lọc trên giấy lọc khơng tro. Rửa kĩ với nước cất sơi cho đến
khi nước lọc khơng cịn chứa Cl- lấy hai giọt nước thử với hai giọt NO3 đậm đặc và một giọt AgNO3 0,1N mà khơng thấy kết t a).
Bước 3: Cho giấy lọc và tro khơng tan trong Cl vào cốc sứ đã nung khơ và cân, đem sấy khơ tồn bộ trong t sấy ở 100 ÷ 105oC rồi cho vào lị nung 550 ÷ 600o
C trong 30 phút. Lấy ra để nguội và cân.
d. Tính kết quả :
àm lượng tro khơng tan trong Cl 4N được tính theo % : X = P G G1 *100(%) G : Trọng lượng chén g).
G1: Trọng lượng cốc + tro khơng tan trong HCl 4N (g). P : Trọng lượng m u thử g).
8.1.4. Xác định hoạt độ nước
8.1.4.1. Phương pháp nội suy
a. Nguyên tắc
Dựa vào biểu thức:
Độ m tương đối cân b ng% aw =
100
Độ m tương đối cân b ng là độ m mà tại đĩ m u vật khơng nhận thêm m cũng như khơng cho m. Nĩi cách khác, ở độ m tương đối cân b ng khơng d n đến một sự thay đổi nào c a khối lượng vật m u.
b. Tiến hành
Xác định aw xác định độ m tương đối cân b ng) b ng phương pháp nội suy từ đồ thị được tiến hành như sau: đặt các m u vật trong các bình hút m nhỏ, cĩ chứa các dung dịch muối bão hồ để tạo ra độ m tương đối cân b ng hay là aw chu n) khác nhau, cĩ lắp thiết bị khuấy dung dịch và quạt khơng khí. Các bình hút m được để ở cùng nhiệt độ nhất định trong thiết bị điều nhiệt cách thuỷ chẳng hạn). Sau một thời gian từ 2 đến 24 giờ phụ thuộc vào m u vật) cân khối lượng các m u vật từ đĩ biết đựơc sự biến thiên khối lượng c a m u. Vẽ đồ thị với trục Y biểu diễn sự biến thiên khối lượng m u và trục X biểu diễn độ m tương đối cân b ng Y = f X)).
Điểm cắt nhau c a đường thẳng với trục hồnh là độ m tương đối cân b ng hay là aw) c a sản ph m.
+0.5 +0.3 +0.1 -0.1 60 70 80 90 100 Độ m tương đối c a hệ -0.3 -0.5
Hình 1: Xác định hoạt độ của nước của thực phẩm
Với phương pháp này cĩ thể xác định được aw khi ở nhiệt độ cao. Cũng cĩ thể dùng các bình cĩ kích thước nhỏ như hộp petri nhưng cĩ hai khoang: khoang giữa đặt m u vật định xác định aw, khoang ngồi dung dịch đựng muối bão hồ.
Bảng :Giá trị hoạt độ nước ở (250C) của dung dịch muối bão hồ
Dung dịch muối bão hồ aw washbum 1926 aw Rockland 1960 aw Weast KiCl.H2O KC2H3O2 (axetat) MgCl2.6H2O CrO3 K2CO3 Mg(NO3).H2O NaCl (NH4)2SO4 CdCl Li2SO4 K2CrO4 KNO3 Na2HPO4 K2SO4 0,15 0,20 2,33 0,396 - 0,55 0,76 0,81 - - 0,88 0,94 0,95 0,97 0,12 0,23 0,33 - 0,44 0,52 0,75 0,79 0,82 0,85 0,88 0,94 0,98 0,97 0,15 0,20 - - 0,44 0,52 - 0,81 - - 0,88 - 0,95 -
Bảng : Độ ẩm tương đối nhận được từ dung dịch H2SO4
H2SO4 % trọng lượng