Áp dụng kiểm tra sữa đặc cĩ đường, sữa tươi
b) Dụng cụ : - Bình định mức 100ml. - Bình tam giác 250ml. - Buret 25ml. - Giấy lọc. - Phễu lọc. - Bếp điện. - Bình hút lọc. - Bơm chân khơng. - Pipet 5ml, 10ml. - Ống đong 20ml, 50ml. - Cốc th y tinh 100ml. c) Hĩa chất - Dung dịch KMnO4 0,1N. - Dung dịch F.A và F.B.
- Dung dịch Kali Ferrocyanua K4[Fe(CN)6] 15%. - Dung dịch kẽm acetat Zn(CH3COOH)2 30%. - Dung dịch Fe2SO45%
d) Tiến hành
Pha lỗng mẫu
- Sữa đặc cĩ đường: Khuấy đều, cân 5 g m u vào cốc th y tinh 100ml, hịa tan trong nước cất nĩng rồi chuyển tồn bộ vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều.
- Sữa tươi để nguyên m u khơng pha lỗng.
Thử mẫu
- Dùng pipet hút chính xác 10 ml m u cho vào bình định mức 100ml, thêm khoảng 50ml nước cất, lắc đều. Cho tiếp 1ml dung dịch K4[Fe(CN)6] lắc đều cho tiếp 5ml Zn(CH3COOH)2 lắc đều, thêm nước cất đến vạch lắc đều. Lọc qua giấy lọc được dung dịch 1.
- Hút 10 ml dung dịch F.A và 10ml dung dịch F.B cho vào bình tam giác 250ml, cho thêm 5ml dung dịch 1, 20ml nước cất, đun sơi đến 3 phút trên bếp điện. Lấy bình ra khỏi bếp và để nghiêng trên giá để cặn đồng oxit lắng xuống đáy bình. Lớp dung dịch trên phải cĩ màu xanh nếu khơng phải làm lại với thể tích m u ít hơn.
- Khi t a đồng 1 oxit lắng xuống, gạn lấy phần nước bên trên và lọc qua phễu lọc. Rửa kết t a b ng nước cất nĩng, cho đến khi dung dịch rữa đi ra khỏi phểu lọc khơng cĩ màu xanh. Thu kết t a, hồ tan kết t a b ng 30ml dung dịch Sắt Sulphat 5%. Nếu kết t a chưa tan hồn tồn thì thêm một lượng Sắt nữa cho đến khi kết t a tan hồn tồn.
Dung dịch sau khi hồ tan được đem chu n độ b ng KMnO4 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 15 giây. Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn.
Thơng thường dung dịch KMnO4 sau khi thiết lập nồng độ cho nồng độ chính xác khác với 0,1N lúc đĩ ta cĩ thể đổi thể tích cĩ nồng độ chính xác Nx về nồng độ 0,1N theo cơng thức: V0,1 1 . 0 .Nx Vx e) Kết quả Sữa đặc cĩ đường: % lactose = 5 % 100 . 10 100 . 10 100 . 1000 m
, với m là lượng đường Lactose tra theo bảng từ thể tích KMnO4 0,1N tiêu tốn mg). Sữa tươi: lactose (g/l) = 10 10 1000 100 . 1000 m
, với m là lượng đường Lactose tra theo bảng từ thể tích KMnO4 0,1N tiêu tốn mg).
15.7. Xác định độ chua của sữa (theo AOAC 950-15)
a) Nguyên lý :
Dùng dung dịch kiềm tiêu chu n để chu n độ tồn bộ acid trong dung dịch thử với ch thị là phenolphtalein
b) Tiến hành :
Cân 5g m u, khử tạp b ng Pb C 3COO)210%, pha lỗng b ng nước cất cho đến vạch mức. Lấy V ml) dung dịch thử cho vào vài giọt phenolphthalein 1% rồi chu n độ b ng NaO 0,1N đến khi dung dịch cĩ màu hồng bền thì dừng và đọc thể tích NaO 0,1N tiêu tốn.
c) Tính kết quả : X = * * 1000 V f K A (mg/l)
Trong đĩ : A : số ml NaO 0,1N dùng để chu n độ
K : hệ số biểu thị số gam acid tương đương với 1ml dung dịch NaO 0,1N. Đối với sữa quy về acid lactic K = 0,009
f : hệ số pha lỗng V : số V ml) m u
Bài 16 : Kiểm nghiệm dầu ăn, kiểm nghiệm nguyên liệu phụ (muối ăn)
16.1. Kiểm nghiệm dầu ăn
16.1.1. Xác định ch số peroxyt của dầu thực vật (theo TCVN 6021-1996) a) Nguyên lý :
Ch số peroxyt PoV) là lượng chất cĩ trong m u thử được tính b ng mili đương lượng miliequivalent) c a oxy hoạt tính làm oxi hố K trên 1kg m u dưới các điều kiện thao tác đã được quy định.
Ch số này phản ánh sự ơi hĩa c a dầu mỡ. iện tượng ơi hĩa dầu mỡ hình thành ch yếu khi oxy trong khơng khí kết hợp vào nối đơi ở trong phân tử acid béo khơng no tạo thành peroxyt. iện tượng này được thể hiện qua phương trình sau:
R C C H R' H R C C H R' H O O + O2
Nguyên tắc: xác định ch số PoV dựa trên cơ sở các proxit c a chất béo tạo ra trong quá trình ơi c a chất béo) trong mơi trường acid cĩ khả năng phản ứng với K giải phĩng iod theo phản ứng sau:
R1 CH CH R2
O O + 2KI + 2CH3COOH
R1 CH CH R2
O +2CH3COOK + H2O +I2
od tạo thành được định phân b ng dung dịch natrithiosunfat với ch thị hồ tinh bột. I2 + 2Na2S2O3 → 2Na + Na2S4O6
Dựa vào lượng natrithiosulphat tiêu tốn khi chu n độ lượng iod được giải phĩng ta xác định được ch số peroxyt
Chú ý tiến hành thí nghiệm trong mơi trường trung tính hoặc acid yếu. Nếu tiến hành trong mơi trường acid mạnh hoặc kiềm dễ xảy ra phản ứng oxi hố c a iod với oxi khơng khí gây sai số lớn b) Dụng cụ và thiết bị - Pipet 10ml - Ống đong 100ml - Buret 25ml - 3 bình tam giác 250ml - Quả bĩp cao su - Phễu c) Hĩa chất :
- Dung dịch K bão hịa - Na2S2O3 0.01N
- Ch thị hồ tinh bột 1%
d) Tiến hành
- Cân chính xác 2-5g m u thử vào erlen nút nhám 250ml. - Thêm vào 10ml hỗn hợp cloroform – Acid acetic. - Lắc đều
- Thêm tiếp 2ml dung dịch K bão hồ. Đậy nắp.
- Lắc hỗn hợp c n thận trong 1 phút th nh thoảng mở nắp), để yên 10 phút trong bĩng tối - Thêm vào hỗn hợp khoảng 20ml nước cất
- Định phân iod b ng dung dịch Na2S2O3 0.01N cho tới khi thấy ánh vàng - Cho 2-3 giọt ch thị hồ tinh bột
- Tiếp tục chu n độ cho tới khi dung dịch mất màu hồn tồn.
- Nếu lượng Na2S2O3 0.01N dùng quá nhiều thì chu n độ lại với dd Na2S2O3 0.05N - Làm thí nghiệm như trên nhưng khơng cĩ m u để lấy kết quả cho m u trắng
e) Tính kết quả
Ch số peroxyt được tình theo cơng thức sau:
m N Vtr Vth PoV ( ) 1000 Trong đĩ:
PoV: ch sĩ peroxyt meq/kg)
Vth : số mL Na2S2O3 0.01N dùng để định phân m u thực. Vtr : số mL Na2S2O3 0.01N dùng để định phân m u trắng. m : khối lượng m u thí nghiệm [g].
1000: hệ số quy đổi theo 1kg chất béo. N : Nồng độ dung dịch Na2S2O3
16.1.2. Xác định chỉ số iod
a) Nguyên lý :
Những dây nối khơng bão hịa c a các axit béo khơng no cĩ khả năng gắn iod hoặc các halogen khác, do đĩ ch số iod xác định tổng quát các axit béo khơng no trong chất béo. Ch số iod V) là số gram iod kết hợp vào vị trí nối đơi c a 100 g glyceride. Ch số iod đặc trưng cho mức chưa no c a lipid.
C C H H C C H H I I C C H H C C H H Br I + Br2 + I2 + I2 h oặc
Lipid càng nhiều nối đơi thì ch số iod càng lớn. Lipid càng ít nối đơi thì ch số ode càng nhỏ. Ch số od c a mỡ sẽ nhỏ hơn so với dầu.
Ví dụ: Vmỡ người = 64; IVmơ lợn = 56, IVmỡ bị = 30, IVdầu nành = 130, IVdầu oliu= 86,… Cĩ bốn phương pháp xác định ch số iode:
Phương pháp Wijs dùng thuốc thử là monoclorua iod. Phương pháp anus dùng bromua iod.
Phương pháp ubl dùng iode với xúc tác là th y ngân 2) clorua. Phương pháp Kaufmann: dùng methanol và NaBr.
Nguyên lý c a 4 phương pháp giống nhau ch sử dụng thuốc thử khác nhau: cho chất béo hịa tan trong dung mơi khơng cĩ nước tiếp xúc với thuốc thử ở chỗ tối. Phần thuốc thử thừa cho kết hợp với K để giải phĩng iod ra dạng tự do. Định lượng iode b ng dung dịch natrithiosunfat chu n.
Các yếu tố cần chú ý:
Tiến hnh thử ở chỗ tối, tránh ánh sáng mặt trời.
Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong 1 thời gian cần thiết.
Thuốc thử cần phải thừa, lượng thừa cần phải gần b ng nửa lượng cho vào.
Lượng thuốc thử bao giờ cũng cố định b ng 25mL dung dịch 0,2N, phải tùy theo ch số iode nhiều hay ít mà cân 1 lượng chất béo thích hợp.
b) Dụng cụ : - Erlen nút nhám 250ml - Erlen 250ml - Buret 25 lml - Pipet 10ml - Ống đong 50 ml - Bình định mức 1l - Bình lắng 250 - 500ml c) Hĩa chất : - CCl4 hoặc C Cl3 - Na2S2O3 0,1N - KI 15% (pha khi dùng) - ồ tinh bột 0,5%. - Cl đậm đặc 50ml
*)Pha thuốc thử Wijs:
Hịa tan 13 g Iod trong 1l acid acetic băng. Đun nhẹ để hịa tan hồn tồn, làm nguội. Dùng pipet hút 5 ml dung dịch iod này vào bình tam giác, thêm 5 mL dung dịch K 10 %, 30 ml nước cất và chu n độ với Na2S2O3 0,1 N ch thị hồ tinh bột). Ghi thể tích. Lấy 100200) ml dung dịch iod vào bình màu tối, để nơi thống mát để dùng sau. Phần cịn lại cho sục khí clo đi qua cho đến khi lượng dung dịch Na2S2O3 dùng để chu n độ dung dịch gấp đơi lượng dung dịch chu n ban đầu. Màu c a dung dịch chuyển từ nâu sậm sang màu đỏ. Dung dịch Wijs khơng nên thừa clo nhưng cần thừa 1 ít iod. Do đĩ sau khi thơng khí clo, lượng dung dịch Na2S2O3 chu n độ b ng hoặc lớn hơn 2 lần lượng dung dịch chu n ban đầu thì cần thêm dung dịch iod vào. Dung dịch Wijs phải được giữ trong chai màu nâu, nút nhám gắn Paraphin và được bảo quản nơi tối, nhiệt độ dưới 30oC.
Tỷ số /Cl c a dung dịch Wijs phải n m trong khoảng 1,1 0,1 và được xác định như sau: àm lượng iod: Rĩt 150 ml nước chlorine bão hịa vào bình tam giác dung tích 500mL, thêm chính xác 5ml dung dịch Wijs và vài viên đá bọt.Lắc và đun sơi. Để sơi đều trong 10 phút, làm nguội, thêm 30 mL 2SO4 2% và 15ml dung dịch K 15%. Trộn đều và chu n độ ngay b ng dung dịch Na2S2O3 0,1 N với ch thị là dung dịch tinh bột.
Tổng hàm lượng alogen: Lấy 150 mL nước cất vào bình tam giác dung tích 150ml.Thêm 15ml dung dịch K 15%. Dùng pipet thêm 20 mL dung dịch Wijs vào bình lắc đều rồi chu n độ b ng Na2S2O3 0,1 N với ch thị là dung dịch tinh bột.
2 V1
Tính t số alogen: R =
3 V2 - 2 V1 Trong đĩ:
V1: Thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng để xác định hàm lượng od,ml V2 Thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng để xác định hàm lượng alogen,ml
d) Tiến hành :
Xác định ch số iod bằng phương pháp Wijs:
Nguyên tắc:
Là phương pháp dùng thuốc thử cĩ iod clorua kết hợp vào các nối kép cĩ trong chất béo. Lượng Cl dư sẽ được kết hợp với K để giải phĩng iod ở dạng tự do và được định phân b ng dung dịch natrithiosunfat chu n. Từ đĩ dễ dàng biết được lượng Cl đã kết hợp với chất béo và tính ch số iod.
od clorua kết hợp với các nối kép c a acid béo cĩ trong chất béo:
ICl
+
R1 CH CH R2 COOH R1 CH CH R2 COOH
Lượng Cl dư khơng tham gia phản ứng kết hợp với nối kép sẽ được định phân b ng dung dịch natrithiosunfat chu n sau khi đã thêm dung dịch K và nước vào hỗn hợp phản ứng: Cl + K → KCl + 2
I2 + 2NaS2O3 → 2Na + Na2S4O6 Phương pháp tiếnh hành:
Cân chính xác 1-2g chất béo vào erlen 100ml nút nhám. Thêm 10ml cloroform khan, lắc trịn để hịa tan chất béo.
Thêm 5ml thuốc thử Wijs, lắc đều, đậy nắy erlen lại, để vào trong chỗ tối chừng 30 phút. Thêm tiếp 5ml dd K 15%, lắc đều.
Thêm 10ml nước cất, lắc kỹ.
Định phân lượng iod b ng Na2S2O3 0,1N đến thành màu vàng nhạt, thêm vài giọt hồ tinh bột, dung dịch cĩ màu xanh, định phân tiếp đến khi mất màu. Nhớ lắc kỹ, mạnh để tách iod đang cịn n m trong cloroform.
Tiến hành song song với m u trắng khơng chứa chất béo)
Ch số iod (IV) = P O S Na N Vth Vtr ) 2 2 3 100 ( 1269 . 0 Trong đĩ: P : lượng m u thử g). Vtr : số ml Na2S2O3 dùng để chu n độ m u trắng. V th : số ml Na2S2O3 dùng để chu n độ m u thử. 0,1269: khối lượng c a 1mdlg 2.
16.2. Kiểm nghiệm muối ăn
16.2.1. Xác định chất khơng tan trong nước cĩ trong muối
Cân chính xác 10 gam muối, cho vào bình định mức 500ml dùng nước cất để hồ tan và pha lỗng đến vạch mức. Lắc trộn đều rồi để yên trong vài giờ để lắng các chất cặn.
Dùng giấy lọc đã sấy khơ và cân khối lượng trước, xếp vào phễu, lọc dung dịch vào một bình khác. Tráng bình và rửa giấy lọc vài lần cho đến khi nước rửa hết ion clo Cl-). Dung dịch rửa được nhập chung với dung dịch lọc và giữ lại để làm m u xác định các ch tiêu khác.
Giấy lọc và phần cặn khơng tan, đem đi sấy khơ cùng với phễu ở nhiệt độ 80-900C trong 30 phút, sau đĩ lấy giấy lọc ra khỏi phễu, cho vào một cốc sấy cốc này đã sạch, sấy khơ và cân khối lượng trước). Sấy tiếp 1 giờ sau đĩ đem làm nguội trong bình hút m, cân rồi lại sấy và làm nguội, cân. Lặp lại như vậy vài lần đến khi hiệu số hai lần cân khơng quá 5.10-4 gam thì mới thơi.
àm lượng chất khơng tan trong nước chứa trong muối được tính theo cơng thức sau:
% 100 . m B A X
Trong đĩ:
A: khối lượng c a chén sấy, giấy lọc và phần cặn sau khi sấy g). B: Khối lượng c a chén sấy, giấy lọc g)
m: khối lượng m u thử làm thí nghiệm g)
16.2.2. Kiểm tra iot (trong muối iot) a. Nguyên lý: a. Nguyên lý:
otat kết hợp iotdua trong mơi trường axit, giải phĩng 2 tự do. Định lượng 2 b ng dung dịch natri thiosunfat với ch thị hồ tinh bột, từ đĩ xác định được hàm lượng iot trong muối iot.
b. Dụng cụ, hĩa chất
- Dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm - K tinh khiết, K 10% - Na2S2O3 0,005M - H2SO4 10% - H3PO4 10% - ồ tinh bột 1% c. Tiến hành:
- Cân 10 g m u muối iot, độ chính xác đến 0,01g, cho vào bình tam giác 100ml, hịa tan b ng 30ml nước cất, cho tiếp 0,2 ml dung dịch H3PO4 10% và lắc cho tan hết m u. Thêm 1 ml dung dịch H2SO4 10%, 5ml dung dịch K .
- Đậy bình b ng nút th y tinh hoặc nắp kính đồng hồ và để yên trong chỗ tối khoảng 5 phút. Cho dung dịch chu n Na2S2O3 0,005M vào buret, chu n độ cho đến khi dung dịch cĩ màu vàng nhạt. Cho tiếp 1ml dung dịch hồ tinh bột dung dịch sẽ xuất hiện màu xanh s m). Tiếp tục chu n độ cho đến khi dung dịch mất màu. Đọc thể tích Na2S2O3 0,005M tiêu tốn trong quá trình chu n độ để tính hàm lượng iot dạng iotdat cĩ trong muối trộn iotdat theo cơng thức dưới đây.
- Tiến hành xác định trên hai m u song song hoặc kế tiếp nhau. Kết quả c a hai lần xác định cho phép chênh lệch nhau khơng được vượt quá 5% giá trị trung bình. Nếu lớn hơn 5% thì làm xác định thứ ba và lấy hai m u cĩ kết quả gần nhau.
- Đồng thời tiến hành kiểm tra m u trắng m u khơng cĩ muối). - Lấy kết quả m u thử trừ đi kết quả m u trắng để tính kết quả.
d. Tính kết quả
àm lượng iot ở dạng kali iotdat K O3 X) cĩ trong 1 kg muối iot, tính b ng miligam iot, theo cơng thức sau:
k m V V k m V V X 0,10575 1 21000 105,75 1 2 Trong đĩ:
0,10575 là lượng iot tướng ứng với 1ml dung dịch natri thiosunfat 0,005mol/l, tính b ng miligam.
V1 là thể tích dung dịch natri thiosunfat dùng để chu n bị m u thử, tính b ng mililit V2 là thể tích dung dịch natri thiosunfat dùng để chu n bị m u trắng, tính b ng mililit