a) Dụng cụ :
- Cân phân tích cĩ độ chính xác 0,01g - Cốc th y tinh chịu nhiệt 300 ml - Nước cất - Bình cách th y - Chén sứ miệng rộng - Bình đong 200 ml - Phễu th y tinh - Giấy lọc
- T sấy điều ch nh nhiệt độ, cĩ nhiệt độ tối đa 3000C - Pipet 25 ml
- Bình hút m b) Tiến hành :
Cho 10g m u vào cốc th y tinh cĩ dung tích 300 ml. Đổ 100 ml nước cất đun sơi vào cốc, tiếp tục đun trong 5 phút. Cho dung dịch vừa đun vào bình định mức cĩ dung tích 200 ml, dùng nước cất rửa sạch cốc và cho vào bình đong. Làm nguội đến 200
C dưới vịi nước. Cho thêm nước cất vào đến vạch định mức. Lắc đều trong 2 – 3 phút. Để lắng, lọc b ng giấy lọc qua một bình khác.
Dùng pipet 25ml hút nước trích ly đã lọc cho vào chén sứ đã biết khối lượng. Làm bay hơi trên bình cách th y đến khơ. Mang sấy chén sứ cĩ chất tan trong t sấy ở nhiệt độ 90 – 950C trong 2h30 phút. Làm nguội trong bình hút m và cân.
c) Tính kết quả :
Tỷ lệ chất hịa tan trong nước X3) được tính b ng % theo cơng thức : ) 01 , 0 1 ( . 100 3 b m G ABx X Trong đĩ :
A : Khối lượng chất tan, tính b ng g B : Thế tích bình định mức, tính b ng ml
G : Lượng nước trích ly mang sấy, tính b ng ml m : Khối lượng m u, tính b ng g
b : Độ m c a m u mang phân tích, tính b ng %
Làm 2 m u song song, kết quả cuối cùng là trung bình cộng c a 2 lần xác định. Cho phép sai số là 0,1%.
Bài 15 : Kiểm nghiệm sữa và các chế phẩm từ sữa 15.1. Kiểm nghiệm cảm quan
- Màu sắc - Mùi - Vị - Trạng thái 15.2. Xác định tỷ trọng sữa a. Nguyên lý:
Tỷ trọng là tỷ số giữa khối lượng riêng c a một chất và khối lượng riêng c a nước ở 40C. Dùng tỷ trọng kế đặc biệt cho sữa.
b. Dụng cụ, hĩa chất:
- Tỷ trọng kế đặc biệt cho sữa lactosdensimeter) - Ống đong 200- 250ml, đường kính 3,5 đến 4,0cm - Nhiệt kế chia độ 1/10 độ
c. Tiến hành
Đồng hĩa m u và hạ nhiệt xuống đến 20o
C , đổ vào ống đong từ từ và cho chảy theo thành ống, tránh s i bọt, cho đến ¾ dung tích. Cho tỷ trọng kế nhẹ nhàng vào sữa tránh va chạm vào thành ống cho đến khi chìm đến vạch 30, bỏ tay ra nhẹ nhàng, đọc kết quả trên tỷ trọng kế, ghi luơn cả nhiệt độ.
d. Kết quả:
Nếu nhiệt độ là 20oC, kết quả đọc được là kết quả kiểm nghiệm
Nếu nhiệt độ thấp hơn hoặc cao hơn 20oC thì phải điều ch nh kết quả như sau: Nếu nhiệt độ cao hơn 20oC thì cứ mỗi độ cao hơn phải cộng thêm vào kết quả 0,0002, nếu thấp hơn 20oC thì cứ mỗi độ thấp hơn phải trừ vào kết quả 0,0002.
15.3. Xác định hàm lượng chất béo (theo TCVN 3703-1990)
a. Nguyên lý
Ở mơi trường amoniac và cồn, chiết xuất lipit b ng ete và ete dầu hoả. Để bay hơi hết ete và dầu hoả, cân lipit và từ đĩ tính ra hàm lượng lipit trong 100g thực ph m.
b. Tiến hành thử Cho vào bình lắng gạn: - Thực ph m : 10ml - Dung dịch cồn/ amoniac 1/1) : 10ml - Ete etylic : 11ml - Ch thị phenolphtalein 1% : 1 giọt
Lúc đầu lắc khẽ, sau lắc mạnh dần và cuối cùng lắc thật mạnh. Để yên trong 30 phút bình sẽ chia làm 2 lớp: Lớp dưới là lớp amoniac hồ tan trong protein và các thành phần khác
c a thực ph m. Lớp trên là lớp ete hồ tan chất béo và cĩ l n một số chất khác. Giữ lại lớp trên, tháo bỏ lớp dưới.
Sau đĩ cho thêm 10ml ete dầu hoả vào lớp ete cịn lại trong bình lắng gạn, lắc thật mạnh, rồi để yên 15 phút, các chất khơng phải là chất béo sẽ tách ra và lắng xuống dưới đáy bình lắng gạn cùng với ete dầu hoả, tháo bỏ lớp này. Lớp trên cịn lại là ete hồ tan lipit. Chuyển hết phần này vào cốc thuỷ tinh đã sấy khơ, cân sẵn. Rửa bình lắng gạn 2 lần, mỗi lần với 5ml ete và dồn hết cả vào cốc thuỷ tinh. Để bay hết hơi ete ở nhiệt độ thường, sau đĩ cho tất cả vào t sấy 105o
C trong 30 phút. Lấy ra để vào bình hút m cho đến nguội và cân.
c. Tính kết quả
Chất béo tính theo phần trăm %):
% 100 . ' G P P A Trong đĩ:
P: Khối lượng cốc sấy và lipit g) P’: Khối lượng cốc sấy g)
G: Khối lượng m u thử g)
15.4. Xác định hàm lượng chất khơ (theo TCVN 5533:1991) a. Nguyên lý: a. Nguyên lý:
Độ m là lượng nước bay hơi qua quá trình sấy. Vật chất khơ được coi là phần cịn lại sau sấy.
b. Dụng cụ, hĩa chất
- T sấy điều ch nh được nhiêt độ ± 2oC
- Cốc sấy cĩ nắp đậy - Bình hút m
- Cân phân tích chính xác đến 0,1g
c. Tiến hành
- Sấy cốc sấy ở 100 -105oC trong 2 giờ, để nguội trong bình hút m, đem cân, sấy đến khối lượng khơng đổi để biết khối lượng cốc sấy Wt)
- Cân 2 g m u khơ m u nhiều nước thì cân khối lượng nhiều hơn) vào cốc đựng m u, lắc nhẹ để m u n m đều trên mặt đáy cốc.
- Đặt m u vào trong t sấy, sấy liên tục 24 giờ liền ở 1000C, hoặc 16 giờ liền ở 105o C. Chuyển cốc vào bình hút m, để nguội, cân tồn bộ cốc m u và nắp đậy.
- Lặp lại quá trình sấy đến khối lượng khơng đổi, cân tồn bộ cốc m u và nắp đậy Wd).
d. Kết quả
àm lượng vật chất khơ DM) theo cơng thức sau: (%) 100 ) ( x W W W DM d t Trong đĩ:
- Wt: khối lượng cốc và nắp đậy, g
- Wd: khối lượng cốc m u và nắp đậy sau sấy, g
15.5. Xác định ch số hịa tan của sữa bột (theo TCVN 5534:1991) a. Nguyên lý:
M u sữa bột hịa tan từ một lượng sữa nhất định được ly tâm trong ống nghiệm chia độ và tính lượng cặn khơng hịa tan b ng cetimet khối. Để xác định chính xác thể tích cặn, cho thêm chất màu vào sữa bột hịa tan.
b. Dụng cụ, hĩa chất
- Dung dịch chất màu hịa tan 100ml nước cất với các chất sau: 0,1g chất màu trung tính hoặc 0,1g metyl xanh) , chất khử bọt rượu octyl), nước cất.
- Cân với giá trị chia vạch 0,01g - Máy trộn chạy điện Etamira - Máy ly tâm Gerber
- Các ống nghiệm ly tâm cĩ thể tích 10, 25, 50 ml cĩ nút b ng chất dẻo hay cao su - Bi th y tinh đường kính 5mm
- Micropipet dung tích10ml, bình định mức dung tích 100ml - Giấy lọc
- Nhiệt kế thí nghiệm, giá trị vạch chia 1oC
c. Tiến hành:
- Chu n bị m u: cho m u sữa bột đã chu n bị vào lọ khơ, cĩ nắp đậy kín dung tích gấp 2 lần thể tích m u, đậy ngay nắp và khuấy trộn đều, lắc, đảo.
- ịa tan sữa bột: lấy 13,5g đối với sữa bột nguyên chất, 12g sữa tách nữa béo, 10g sữa gầy trong 100ml nước. Nước được đong b ng bình định mức.
+ Nếu dùng máy trộn điện loại Etamira cĩ tần số quay 108 s-1 khơng tải, khuấy đều trong 90 giây.
+ Nếu hịa tan sữa bột b ng th cơng thì cho lượng m u cân và nước cĩ nhiệt độ 40 oC vào chai th y tinh dung tích 250ml cho thêm 25g bi th y tinh, đậy nút và lắc thật mạnh b ng tay trong 3 phút 75 đến 80 lắc/phút).
- Sữa hịa tan được rĩt vào bình tam giác, đậy nút, làm nguội đến nhiệt độ phịng và để yên trong 20 phút.
- Tiến hành thử: Khuấy đều sữa b ng thìa trong 5 giây. Để sữa hịa tan trong ống nghiệm ly tâm đến vạch mức trên cho thêm 2-3 giọt dung dịch chất màu. Đậy ống nghiệm, lắc vài lần rồi cho vào ống ly tâm. Ly tâm trong 5 phút, sau đĩ dùng pipet hút lớp chất lỏng trên lớp lắng cặn để lại khoảng 1 – 1,5 ml lớp chất lỏng trên lớp lắng cặn. C n thận lấy lớp mỡ bám trên thành ống nghiệm b ng giấy lọc. Lại cho nước cĩ nhiệt độ phịng vào ống nghiệm đến định mức trên, cho thêm 2-3 giọt dung dịch chất màu, đậy ống nghiệm lắc và ly tâm trong 5 phút. Tính lượng cặn lắng b ng centimet khối.
Ch số hịa tan c a sữa bột được tính b ng lượng cặn trong ống nghiệm tính b ng centimet khối. Kết quả được xác định đến nửa vạch chia.
15.6. Xác định hàm lượng lactose a) Phạm vi áp dụng : a) Phạm vi áp dụng :
Áp dụng kiểm tra sữa đặc cĩ đường, sữa tươi
b) Dụng cụ : - Bình định mức 100ml. - Bình tam giác 250ml. - Buret 25ml. - Giấy lọc. - Phễu lọc. - Bếp điện. - Bình hút lọc. - Bơm chân khơng. - Pipet 5ml, 10ml. - Ống đong 20ml, 50ml. - Cốc th y tinh 100ml. c) Hĩa chất - Dung dịch KMnO4 0,1N. - Dung dịch F.A và F.B.
- Dung dịch Kali Ferrocyanua K4[Fe(CN)6] 15%. - Dung dịch kẽm acetat Zn(CH3COOH)2 30%. - Dung dịch Fe2SO45%
d) Tiến hành
Pha lỗng mẫu
- Sữa đặc cĩ đường: Khuấy đều, cân 5 g m u vào cốc th y tinh 100ml, hịa tan trong nước cất nĩng rồi chuyển tồn bộ vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều.
- Sữa tươi để nguyên m u khơng pha lỗng.
Thử mẫu
- Dùng pipet hút chính xác 10 ml m u cho vào bình định mức 100ml, thêm khoảng 50ml nước cất, lắc đều. Cho tiếp 1ml dung dịch K4[Fe(CN)6] lắc đều cho tiếp 5ml Zn(CH3COOH)2 lắc đều, thêm nước cất đến vạch lắc đều. Lọc qua giấy lọc được dung dịch 1.
- Hút 10 ml dung dịch F.A và 10ml dung dịch F.B cho vào bình tam giác 250ml, cho thêm 5ml dung dịch 1, 20ml nước cất, đun sơi đến 3 phút trên bếp điện. Lấy bình ra khỏi bếp và để nghiêng trên giá để cặn đồng oxit lắng xuống đáy bình. Lớp dung dịch trên phải cĩ màu xanh nếu khơng phải làm lại với thể tích m u ít hơn.
- Khi t a đồng 1 oxit lắng xuống, gạn lấy phần nước bên trên và lọc qua phễu lọc. Rửa kết t a b ng nước cất nĩng, cho đến khi dung dịch rữa đi ra khỏi phểu lọc khơng cĩ màu xanh. Thu kết t a, hồ tan kết t a b ng 30ml dung dịch Sắt Sulphat 5%. Nếu kết t a chưa tan hồn tồn thì thêm một lượng Sắt nữa cho đến khi kết t a tan hồn tồn.
Dung dịch sau khi hồ tan được đem chu n độ b ng KMnO4 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 15 giây. Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn.
Thơng thường dung dịch KMnO4 sau khi thiết lập nồng độ cho nồng độ chính xác khác với 0,1N lúc đĩ ta cĩ thể đổi thể tích cĩ nồng độ chính xác Nx về nồng độ 0,1N theo cơng thức: V0,1 1 . 0 .Nx Vx e) Kết quả Sữa đặc cĩ đường: % lactose = 5 % 100 . 10 100 . 10 100 . 1000 m
, với m là lượng đường Lactose tra theo bảng từ thể tích KMnO4 0,1N tiêu tốn mg). Sữa tươi: lactose (g/l) = 10 10 1000 100 . 1000 m
, với m là lượng đường Lactose tra theo bảng từ thể tích KMnO4 0,1N tiêu tốn mg).
15.7. Xác định độ chua của sữa (theo AOAC 950-15)
a) Nguyên lý :
Dùng dung dịch kiềm tiêu chu n để chu n độ tồn bộ acid trong dung dịch thử với ch thị là phenolphtalein
b) Tiến hành :
Cân 5g m u, khử tạp b ng Pb C 3COO)210%, pha lỗng b ng nước cất cho đến vạch mức. Lấy V ml) dung dịch thử cho vào vài giọt phenolphthalein 1% rồi chu n độ b ng NaO 0,1N đến khi dung dịch cĩ màu hồng bền thì dừng và đọc thể tích NaO 0,1N tiêu tốn.
c) Tính kết quả : X = * * 1000 V f K A (mg/l)
Trong đĩ : A : số ml NaO 0,1N dùng để chu n độ
K : hệ số biểu thị số gam acid tương đương với 1ml dung dịch NaO 0,1N. Đối với sữa quy về acid lactic K = 0,009
f : hệ số pha lỗng V : số V ml) m u
Bài 16 : Kiểm nghiệm dầu ăn, kiểm nghiệm nguyên liệu phụ (muối ăn)
16.1. Kiểm nghiệm dầu ăn
16.1.1. Xác định ch số peroxyt của dầu thực vật (theo TCVN 6021-1996) a) Nguyên lý :
Ch số peroxyt PoV) là lượng chất cĩ trong m u thử được tính b ng mili đương lượng miliequivalent) c a oxy hoạt tính làm oxi hố K trên 1kg m u dưới các điều kiện thao tác đã được quy định.
Ch số này phản ánh sự ơi hĩa c a dầu mỡ. iện tượng ơi hĩa dầu mỡ hình thành ch yếu khi oxy trong khơng khí kết hợp vào nối đơi ở trong phân tử acid béo khơng no tạo thành peroxyt. iện tượng này được thể hiện qua phương trình sau:
R C C H R' H R C C H R' H O O + O2
Nguyên tắc: xác định ch số PoV dựa trên cơ sở các proxit c a chất béo tạo ra trong quá trình ơi c a chất béo) trong mơi trường acid cĩ khả năng phản ứng với K giải phĩng iod theo phản ứng sau:
R1 CH CH R2
O O + 2KI + 2CH3COOH
R1 CH CH R2
O +2CH3COOK + H2O +I2
od tạo thành được định phân b ng dung dịch natrithiosunfat với ch thị hồ tinh bột. I2 + 2Na2S2O3 → 2Na + Na2S4O6
Dựa vào lượng natrithiosulphat tiêu tốn khi chu n độ lượng iod được giải phĩng ta xác định được ch số peroxyt
Chú ý tiến hành thí nghiệm trong mơi trường trung tính hoặc acid yếu. Nếu tiến hành trong mơi trường acid mạnh hoặc kiềm dễ xảy ra phản ứng oxi hố c a iod với oxi khơng khí gây sai số lớn b) Dụng cụ và thiết bị - Pipet 10ml - Ống đong 100ml - Buret 25ml - 3 bình tam giác 250ml - Quả bĩp cao su - Phễu c) Hĩa chất :
- Dung dịch K bão hịa - Na2S2O3 0.01N
- Ch thị hồ tinh bột 1%
d) Tiến hành
- Cân chính xác 2-5g m u thử vào erlen nút nhám 250ml. - Thêm vào 10ml hỗn hợp cloroform – Acid acetic. - Lắc đều
- Thêm tiếp 2ml dung dịch K bão hồ. Đậy nắp.
- Lắc hỗn hợp c n thận trong 1 phút th nh thoảng mở nắp), để yên 10 phút trong bĩng tối - Thêm vào hỗn hợp khoảng 20ml nước cất
- Định phân iod b ng dung dịch Na2S2O3 0.01N cho tới khi thấy ánh vàng - Cho 2-3 giọt ch thị hồ tinh bột
- Tiếp tục chu n độ cho tới khi dung dịch mất màu hồn tồn.
- Nếu lượng Na2S2O3 0.01N dùng quá nhiều thì chu n độ lại với dd Na2S2O3 0.05N - Làm thí nghiệm như trên nhưng khơng cĩ m u để lấy kết quả cho m u trắng
e) Tính kết quả
Ch số peroxyt được tình theo cơng thức sau:
m N Vtr Vth PoV ( ) 1000 Trong đĩ:
PoV: ch sĩ peroxyt meq/kg)
Vth : số mL Na2S2O3 0.01N dùng để định phân m u thực. Vtr : số mL Na2S2O3 0.01N dùng để định phân m u trắng. m : khối lượng m u thí nghiệm [g].
1000: hệ số quy đổi theo 1kg chất béo. N : Nồng độ dung dịch Na2S2O3
16.1.2. Xác định chỉ số iod
a) Nguyên lý :
Những dây nối khơng bão hịa c a các axit béo khơng no cĩ khả năng gắn iod hoặc các halogen khác, do đĩ ch số iod xác định tổng quát các axit béo khơng no trong chất béo. Ch số iod V) là số gram iod kết hợp vào vị trí nối đơi c a 100 g glyceride. Ch số iod đặc trưng cho mức chưa no c a lipid.
C C H H C C H H I I C C H H C C H H Br I + Br2 + I2 + I2 h oặc
Lipid càng nhiều nối đơi thì ch số iod càng lớn. Lipid càng ít nối đơi thì ch số ode càng