Lượng tiêu hao oxy là số mg oxy hoặc số mg chất oxy hố mạnh KMnO4) cần thiết để tác dụng với các chất khử cĩ trong 1 lít nước trong những điều kiện nhất định nồng độ hĩa chất, nhiệt độ và thời gian v.v…)
Lượng tiêu hao oxy c a nước cho biết mức độ sạch hay b n c a nước. Nước cĩ lượng tiêu hao oxy lớn thì nước b n và ngược lại là nước sạch.
Dùng một lượng KMnO4 tiêu chu n dư tác dụng với chất khử cĩ trong m u thử, rồi lại dùng một lượng dung dịch 2C2O4 tiêu chu n dư để tác dụng hết lượng KMnO4 cịn dư. Cuối cùng dùng dung dịch KMnO4 chu n độ lượng 2C2O4 cịn lại.
b. ố chất, dụng cụ * ố chất - Dung dịch 2SO4 30% - Dung dịch KMnO4 0,01N - Dung dịch 2C2O4 0,01N * Dụng cụ - Bình tam giác 250ml
- Bếp điện loại dùng cho phịng thí nghiệm) - Lưới amiăng
- Ống đong 100ml - Pipet 5ml, 10ml - Buret 25ml c. Tiến hành:
Lấy m u nước thích hợp lấy chính xác) như sau: - Nước sạch : lấy 100ml. - Nước b n vừa : lấy 50ml. - Nước b n nhiều : lấy 25ml.
Cho m u vào bình tam giác cĩ dung tích 250ml nếu lượng m u chưa đ 100ml thì thêm nước cất cho đ 100ml). Sau đĩ thêm vào 5ml 2SO4 30%. Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch KMnO4 0,01N cho vào bình tam giác trên. Đun trực tiếp trên bếp điện cĩ lĩt lưới amiăng) đến sơi và giữ ở nhiệt độ sơi trong khoảng 10 phút, nếu dung dịch bị mất màu thì cho thêm một lượng chính xác) KMnO4 0,01N nữa. Lấy bình ra khỏi nguồn nhiệt rồi lại thêm chính xác mơt lượng dung dịch 2C2O4 0,01N tương đương với lượng KMnO4 0,01N đã cho ở trên. Lắc đều để dung dịch mất màu. Ngay sau đĩ chu n độ lúc dung dịch cịn nĩng) b ng dung dịch KMnO4 cho đến khi dư 1 giọt KMnO4 mà dung dịch cĩ màu hồng bền trong 30 giây là được.
Chú ý: Quá trình chu n độ diễn ra khi dung dịch cịn nĩng khoảng 800C). Nếu dung dịch khơng đ nĩng thì phải đun lại trên bếp điện tới khi nhiệt độ đạt khoảng 800
C. Lượng tiêu hao oxy c a nước được tính theo cơng thức:
X = A n v N V* * )*32*1000 ( (mg KMnO4/lit) Trong đĩ: V, N : là thể tích và nồng độ c a dung dịch KMnO4 đã dùng v, n : là thể tích và nồng độ c a dung dịch 2C2O4 đã dùng A : Số ml m u thử đem làm thí nghiệm
Độ cứng tổng số c a nước là do sự cĩ mặt c a muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước. Độ cứng tổng số được biểu thị b ng số mgCaCO3/lít nước.
10.3. Xác định độ cứng của nước:
10.3.1. Phương pháp sử dụng EDTA
a. Nguyên tắc :
Phương pháp này dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững c a Ethylenediamintetraacetate EDTA) hay cịn gọi là trilon B với các ion Ca2+
và Mg2+ ở p =10 với sự cĩ mặt c a chất ch thị NET.
b. ố chất, dụng cụ : * ố chất :
- Dung dịch EDTA 0,01M: Cân chính xác 3,722g Na2H2Y.2H2O loại TKPT) đã sấy khơ ở 80˚C, hồ tan trong nước rồi định mức thành 1 lít b ng nước cất.
- Đệm amoniac p =10: ồ tan 20g N 4Cl b ng nước cất, thêm 100ml dung dịch N 4OH 25% và thêm nước cất đến 1 lit. Điều ch nh p c a dung dịch đến khoảng p =10. Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh cĩ nắp kín.
- Dung dịch hydroxylamin clohydrat N 2OH.HCl 1%: 1g NH2OH.HCl hồ tan thành 100ml b ng nước cất.
- Dung dịch KCN 10%: Cân 10g KCN hồ tan trong 100ml nước cất. Chú ý khơng để acid mạnh rớt vào dung dịch.
- Dung dịch Mg2+ 0,01M: Cân chính xác 2,4647g MgSO4.7H2O hồ tan thành 1lit với nước cất. Dùng làm dung dịch kiểm tra.
- Ch thị NET Ericrom T đen) 0,25%: Nghiền 0,25g ch thị NET với 100g KCl hoặc NaCl đã sấy khơ) trong cối sứ thành bột mịn. Bảo quản ch thị trong chai nâu, để trong bình hút m. * Dụng cụ - Pipet 5ml, 10ml - Buret dung tích 25ml - Bình tam giác 250ml - Ống nhỏ giọt c, Tiến hành:
Bước 1: Xác định lại nồng độ EDTA :
út 10ml dung dịch Mg2+ 0,05N vào bình tam giác, dùng nước cất pha lỗng đến 100ml. Thêm tiếp 10ml dung dịch đệm p = 10 và khoảng 30g chất ch thị NET, lúc này dung dịch cĩ màu đỏ nho. Chu n độ b ng EDTA đến khi dung dịch cĩ màu xanh chàm.
Tiến hành chu n trên m u trắng, thực hiện tương tự như trên khơng cho dung dịch Mg2+. Nồng độ mol/l ) c a Trilon B được tính theo cơng thức sau:
C = ) ( * 10 v V C (mol/lit) Trong đĩ:
V : Thể tích EDTA chu n m u chứa Mg2+ v : Thể tích EDTA chu n m u trắng. C : Nồng độ c a dung dịch Mg2+ (mol/l). 10 : Thể tích dung dịch Mg2+ (ml).
Bước 2. Xác định độ cứng tổng cộng c a m u:
Lấy chính xác 100ml m u nước cho vào bình tam giác. Thêm 10ml dung dịch đệm p = 10, thêm 10 giọt KCN 10%, 10 giọt dung dịch N 2O . Cl1%, lắc đều, thêm khoảng 30 mg ch thị NET. Chu n độ b ng dung dịch EDTA 0,01M đến khi chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA chu n độ V.
Làm thí nghiệm trắng: Làm giống thí nghiệm trên, nhưng thay 100ml m u b ng 100ml nước cất . Thể tích EDTA chu n độ v
Độ cứng tổng cộng quy ra mg CaCO3 tronglít :
mgCaCO3 = m V v V C( )*1000*100,06 (mg/lit)
100,06 : Phân tử lượng c a CaCO3 C : Nồng độ c a trilon B mol/l) Vm thể tích m u) = 100 ml
10.3.2. Phương pháp thể tích
Độ cứng c a nước chia làm hai loại: Độ cứng tạm thời và độ cứng tổng cộng
10.3.2.1. Xác định độ cứng tạm thời
Độ cứng tạm thời c a nước là do các muối bicacbonat canxi Ca CO3)2 và bicacbonat magie Mg(HCO3)2 gây ra.
Sở dĩ gọi là độ cứng tạm thời, vì ta cĩ thể loại độ cứng tạm thời b ng cách đun sơi.
Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O
a.Nguyên lý: Dùng Cl tiêu chu n tác dụng tác dụng với muối bicacbonat, chuyển thành muối clorua, từ lượng Cl tiêu chu n tiêu hao khi chu n độ, ta suy ra độ cứng tạm thời.
b.Tiến hành:
Lấy 100ml m u, cho vào bình tam giác, thêm hai giọt metyl da cam 0,1% hoặc bromphenol xanh) 0,1%, rồi dùng dung dịch Cl 0,1N để chu n độ cho tới khi cĩ màu đỏ hoặc vàng nếu dùng ch thị bromphenol xanh) 0,1%.
Độ cứng tạm thời c a nước được xác định như sau:
10 1 . 1000 . 28 . . A N V X độ Đức). Trong đĩ:
+ V,N: là thể tích và nồng độ dung dịch Cl 0,1N đã dùng trong thí nghiệm. t0
+ A: thể tích m u thử đem thí nghiệm ml). + 28: số mg CaO tương ứng vớ 1ml Cl 0,1N. + 1/10: hệ số quy đổi mg CaO ra độ Đức).
Tuy nhiên khi trong m u nước cĩ chứa muối cacbonat và bicacbonat c a kali và natri, hai muối này cũng phản ứng với Cl, nhưng các muối này lại khơng gây ra độ cứng c a nước, nên ta phải xác định và loại đi b ng cách đun sơi để loại CO2, lọc, cho metyl da cam 0,1N vào và chu n độ b ng Cl tiêu chu n cho tới khi cĩ màu đỏ da cam.
Độ cứng tạm thời thực sự c a m u nước: 10 1 . 1000 . 28 . ). ( 1 A N V V X độ Đức) Trong đĩ:
+ V: Thể tích Cl 0,1N tiêu hao khi chu n độ m u khơng đun sơi. + V1: Thể tích Cl 0,1N tiêu hao khi chu n độ m u cĩ đun sơi và lọc.
Độ cứng tổng số c a nước là do sự cĩ mặt c a muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước. Độ cứng tổng số được biểu thị b ng số mgCaCO3/lít nước.
10.3.2.2. Xác định độ cứng tổng cộng
Là độ cứng do tất cả các loại muối bicacbonat sunfat, clorua c a canxi và magiê hồ tan trong nước gây nên tức là cĩ cả độ cứng tạm thời và độ cứng vĩnh cửu).
Để xác định độ cứng tổng cộng ta dùng phương pháp trung hồ.
a. Nguyên lý: Sau khi xác định độ cứng tạm thời, tức là đã chuyển về dạng CaCl2 và MgCl2.
Dùng một lượng hỗn hợp NaO và Na2CO3 tiêu chu n dư để kết t a các muối CaCl2 và
MgCl2. Sau đĩ dung dung dịch Cl tiêu chu n để chu n độ lượng Na2CO3 và NaO cịn dư.
Từ đĩ tính được độ cứng tổng cộng.
b. Tiến hành:
Dùng m u nước đã xác định độ cứng tạm thời, đem đun sơi 5 phút để loại hết CO2, cho thêm một lượng từ 10-40ml dung dịch hỗn hợp NaO và Na2CO3 0,1 N, tiếp tục đun 10 phút để kết t a hồn tồn. Dùng nước dội ngồi để làm nguội nhanh dung dịch mục đích để tạo tinh thể kết t a lớn, dễ lọc bỏ kết t a). Chuyển tồn bộ dung dịch sang bình định mức 250ml, dùng nước cất tráng rửa bình tam giác vài lần, cho thêm nước vào cho tới vạch định mức thì ngừng lại. Tiến hành lọc qua giấy lọc. Lấy 100ml dung dịch lọc, cho metyl da cam 0,1% vào và chu n độ b ng Cl 0,1N cho tới khi cĩ màu đỏ da cam.
Độ cứng tổng cộng được xác định theo cơng thức: X = 10 1 1000 28 ) ( 1 1 2 2 A N V f V N độ Đức) Trong đĩ: V1, N1: thể tích và nồng độ Na2CO3 0,1N và NaO 0,1N đã dùng V2, N2: thể tích và nồng độ Cl 0,1N đã dùng f: hệ số pha lỗng m u.
10.4. Kiểm tra độ kiềm của nước a. L thuyết
Xác định hàm lượng kiềm trong nước b ng phương pháp định phân thể tích. Đây là phương pháp trung hịa giữa các ion gây ra độ kiềm: O -
, CO32-, HCO3- và dung dịch chu n 2SO4 0.02N. Chất ch thị dùng là phenolphtalein.
Khi p = 8,3 sử dụng phenolphtalein dung dịch cĩ màu hồng, định phân cho đến khi dung dịch mất màu. Khi đĩ ion O - và một phần CO32- đã được trung hịa
Khi p = 4,4 dùng ch thị Methyl orange hoặc methyl red. Nếu dùng Methyl orange dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt hoặc nếu dùng Methyl red dung dịch chuyển sang màu hồng cánh sen. Khi đĩ dung dịch O -, CO32-, HCO3- đã được trung hịa hồn tồn.
Bảo quản m u tối đa trong một ngày, do m u khơng ổn định vì trong m u cĩ CO2.
b. Dụng cụ và thiết bị - Bình tam giác 250 ml - Bình định mức 100ml - Buret 25ml - Pipet 25 ml c. Hĩa chất - Methyl red 0,1% - Na2S2O3 0,1N - H2SO4 0,02N d. Tiến hành *) Xử lý m u
Nếu m u nước cĩ Chlorine dư, lấy 100mL m u nước, thêm một giọt Na2S2O3 0,1N Nếu m u nước đục, cĩ Fe, phải loại b ng phương pháp lọc hoặc ly tâm.
*) Thực hiện định phân
Độ kiềm Phenolphtalein
Lấy chính xác 100mL nước đi định phân, cho 3 giọt Phenolphtalein vào m u.
Nếu dung dịch cĩ màu hồng thì ta chu n độ b ng dung dịch 2SO4 0,02N đến khi m u chuyển sang khơng màu thì ngưng. Xác định thể tích 2SO4 dùng (V1 mL).
Nếu dung dịch khơng màu thì độ kiềm Phenolphtalein = 0. Khơng thực hiện định phân.
Độ kiềm tổng cộng
Nhỏ thêm 3 5 giọt Methyl Red MR).
Chu n độ tiếp b ng 2SO4 0,02 N cho đến khi chuyển thành màu hồng nhạt. Xác định thể tích H2SO4 0,02N tiêu tốn V2 mL).
e. Kết quả
Độ kiềm tổng cộng mgCaCO3) = Vm SO H NV CaCO mdlg 3.( ) 2 4.1000
Bài 11 : Kiểm nghiệm đồ hộp, bột mỳ, gạo
11.1. Kiểm nghiệm đồ hộp
11.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan và vật l (theo TCVN 4410-1987)
11.1.1.1. Xác định dạng bên ngồi
- Quan sát trạng thái và nội dung trên nhãn: hộp cĩ khuyết tật gì như nắp và đáy hộp bị phồng, bị mĩp méo, g sét hay khơng, mức độ g sét thế nào, các mí ghép ở nắp và đáy hộp cĩ khuyết tật gì hay khơng? Nhãn hộp cho biết những thơng tin gì về sản ph m, cĩ tuân th những quy định kỹ thuật dán nhãn hiện hành hay khơng?
11.1.1.2. Xác định độ kín: bằng phương pháp ngâm trong nước nĩng
- Bước 1: chu n bị nồi nước nĩng sao cho nhiệt độ c a nước đạt trên 85oC. Lượng nước trong nồi phải gắp 4 lần thể tích hộp và khoảng cách c a từ hộp đem kiểm tra độ kín) tới mặt nước phải đạt 25 tới 30 mm.
- Bước 2: Khi nước trong nồi đạt nhiệt độ 85oC thì thả từ từ hộp cần kiểm tra vào. Ngâm hộp trong nước nĩng khoảng 3-5 phút để xác định sự xuất hiện c a bọt khí. Sau đĩ lật ngược hộp để kiểm tra độ kín c a mặt cịn lại. Nếu cĩ bọt khí xuất hiện tại một vị trí nào đĩ chứng tỏ hộp bị hở.
11.1.1.3. Kiểm nghiệm cảm quan
1. Lấy m u
- Phải làm sạch bao bì sản ph m trước khi mở. Khơng được mở sớm hơn 10 phút trước khi thử cảm quan
- Lượng m u lấy để kiểm tra mùi vị như sau:
+ Đồ hộp thịt cá và nước quả: lấy từ 50 g trở lên + Đồ hộp quả nước đường và mứt: lấy từ 20 g trở lên - Cách tiến hành đánh giá cảm quan
+ Đối với sản ph m cĩ phần cái nước riêng biệt: Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết phần nước sang cốc th y tinh để quan sát trạng thái nước. Sau đĩ mở hết nắp hộp rồi đổ sản ph m trong hộp ra đĩa sứ trắng. Quan sát, đánh giá sản ph m theo yêu cầu.
+ Đối với sản ph m đặc: Mở nắp hộp rồi đổ ra đĩa sứ
+ Đối với các sản ph m nước quả: Lắc đều trước khi mở nắp, sau đĩ đổ sang cốc th y tinh.
2. Tiến hành thử
- Thử các ch tiêu theo trình tự: trạng thái, màu sắc, mùi, vị và ghi lại kết quả đánh giá.
- Kiểm tra trạng thái: Quan sát trạng thái c a sản ph m, đánh giá mức độ đồng đều, độ chắc, mềm, độ sánh c a dịch, trạng thái c a những phần khơng ăn được xương cá, hạt quả,)…
- Kiểm tra màu sắc: Đặt m u sản ph m giữa mắt và nguồn sáng để đánh giá cường độ màu.
- Kiểm tra mùi: Ngửi m u sản ph m nhanh rồi cảm nhận mùi đặc trưng, đánh giá cường độ mùi, mức độ hài hịa và mùi lạ nếu cĩ).
- Kiểm tra vị: Dùng dụng cụ sạch, khơ lấy một ít sản ph m đặt vào đầu lưỡi để cảm nhận vị đặc trưng, cường độ vị và vị lạ nếu cĩ).
11.1.1.4. Xác định trạng thái mặt trong của hộp
Rửa sạch vỏ hộp sau khi đã đổ sản ph m ra hết) rồi lau khơ. Sau đĩ quan sát mặt trong hộp và đánh giá số lượng vết đen, số lượng vết g , vết hợp kim hàn và kích thước c a các vết này. Đồng thời xác định độ bền c a lớp vecni và lớp êmay cũng như trạng thái c a vịng đệm doăng) ở đáy và nắp hộp.
11.1.2. Xác định khối lượng tịnh và t lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp (theo TCVN 4411-1987) TCVN 4411-1987)
11.1.2.1. Xác định khối lượng tịnh
a. Dụng cụ:
-Cân kỹ thuật cĩ độ chính xác đến 0,1 g
-Cốc thuỷ tinh cĩ dung tích 500ml
-Đũa thuỷ tinh hoặc đũa b ng thép khơng g đầu dẹt
-Kẹp
-Bếp cách thuỷ
-T sấy.
b. Chuẩn bị thử:
ộp được bĩc nhãn hiệu, làm sạch và làm khơ.
c.Tiến hành thử
- Cân hộp cĩ chứa sản ph m rồi mở ra, đổ sản ph m vào cốc sạch. Sau đĩ rửa sạch hộp, sấy khơ rồi cân hộp rỗng. Nếu sản ph m cĩ giấy lĩt thì lấy giấy lĩt ra khỏi sản ph m và cân cùng với hộp rỗng.
- Khi cần xác định khối lượng tịnh c a sản ph m ở trạng thái nĩng thì trứơc khi mở hộp, cần làm nĩng hộp cĩ chứa sản ph m b ng bếp cách thuỷ hoặc b ng t sấy. Nếu đun nĩng sản