a.Nguyên lý
Phương pháp này được sử dụng để đánh giá độ tươi và chất lượng c a cá nguyên liệu TVB-N được chưng cất và được hấp thụ bởi dung dịch axit boric, sau đĩ chu n độ với Cl tiêu chu n.
Phương pháp này áp dụng trong trường hợp hàm lượng TVB-N từ 5mg/100g đến 100mg/100g.
b. Thiết bị dụng cụ, hĩa chất
- Axit trichloroacetic 7,5%,hoặc axit percloric 6% - NaOH 10%
- HCl 0,01M - Axit boric 4% - Chất chống tạo bọt. - Phenolphtalein 1%
- Ch thị hỗn hợp: hỗn hợp metyl đỏ 0,2% và metylen xanh 0,1% t lệ 1/1) - Máy xay
- Máy trộn - Phễu lọc
- Thiết bị chưng cất
- Chuẩn bị mẫu: Nghiền m u b ng máy xay. Lấy chính xác 100g m u đã nghiền, thêm vào 200 ml axit trichloroacetic rồi trộn trong máy trộn để đồng nhất, sau đĩ lọc b ng giấy lọc Whatman. Dung dịch lọc cĩ thể giữ vài ngày ở 2 - 60C.
- Chuẩn bị cốc hứng: Cốc hứng chứa 10 ml axit boric 4% và 0,04ml ch thị hỗn hợp. Đặt cốc
hứng dưới đầu ống sinh hàn sao cho đầu ống ngập trong dung dịch trong cốc hứng.
- Chưng cất: Lấy 25ml dung dịch chiết rút ở trên, cho vào thiết bị chưng cất, thêm vào vài
giọt ch thị phenolphtalein 1%, thêm vào vài giọt chất chống tạo bọt, cuối cùng thêm 6ml NaO 10% cho đến khi dung dịch cĩ màu hồng, nhanh chĩng đậy kín thiết bị rồi tiến hành chưng cất. Dung dịch rơi ra từ đầu ống sinh hàn được hấp thụ bởi axit boric ở trong cốc hứng, sau 30 phút quá trình chưng cất kết thúc thể tích cốc hứng khoảng 50ml). Đầu ống sinh hàn được nhấc lên và rửa sạch b ng nước cất, nước rửa cũng được hứng vào cốc hứng. Dung dịch trong cốc chuyển sang màu xanh.
- Chuẩn độ: Dung dịch trong cốc hứng được đem chu n độ b ng Cl 0,01M đến khi dung
dịch trong cốc hứng vừa chuyển sang màu hồng/xám nhạt thì dừng.
Tiến hành làm thí nghiệm tương tự như trên nhưng thay m u thử b ng m u trắng.
- Tính kết quả:
Hàm lượng TVB_N được tính theo cơng thức:
a : Thể tích Cl 0,01M dùng trong chu n độ m u thử a’ : Thể tích Cl 0,01M dùng trong chu n độ m u trắng b: Đương lượng mol c a Cl
Chú ý:
Cần tiến hành hai lần song song, kết quả c a hai lần xác định khơng được sai khác quá 2 mg%. Kiểm tra thiết bị b ng dung dịch N 4Cl tương đương với 50 mg%TVB-N.
Nhược điểm c a phương pháp xác định TVB-N: tốn thời gian, ch thích hợp cho các phân tích trong phịng thí nghiệm, dùng cho các mục đích nghiên cứu.
) 100 / ( 25 300 ) ' ( / 14 g mgN ml b a a mol mg N TVB
Bài 8 : Kiểm nghiệm sản phẩm khơ. Kiểm nghiệm bia, nước giải khát
8.1 Kiểm nghiệm sản phẩm khơ
8.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan sản phẩm khơ (theo TCVN 5649-1992)
Bảng : Yêu cầu cảm quan của sản phẩm mực, cá khơ tẩm gia vị ăn liền
Tên ch tiêu Yêu cầu
Mực khơ tẩm gia vị Cá khơ tẩm gia vị
1. Dạng bên ngồi
- Khơ, rời, sạch nội tạng, khơng cĩ vết đen, khơng cĩ răng và mắt.
- Khơ, rời, khơng cĩ nội tạng
2. Màu sắc - Màu đặc trưng - Màu đặc trưng 3. Mùi
4.
- Đặc trưng cho sản ph m, khơng cĩ mùi lạ.
- Đặc trưng cho sản ph m, khơng cĩ mùi lạ. 5. Vị - Đặc trưng cho sản ph m, khơng
cĩ vị lạ. - Đặc trưng cho sản ph m, khơng cĩ vị lạ. 6. Tạp chất nhìn thấy b ng mắt thường
- Khơng cho phép - Khơng cho phép
8.1.2. Xác định độ ẩm (bằng phương pháp sấy) (theo TCVN 7035-2002) a. Nguyên tắc
Dùng nhiệt độ cao làm bay hết hơi nước trong thực ph m. Cân khối lượng thực ph m trước và sau khi sấy khơ từ đĩ tính ra phần trăm %) nước cĩ trong thực ph m.
b. Hĩa chất, dụng cụ
- T sấy điều ch nh được nhiệt độ - Cân phân tích chính xác 10-4gam - Nồi cách thuỷ
- Bình hút m - Cốc sấy - Đũa thuỷ tinh
- Na2SO4 hoặc cát sạch
c. Cách tiến hành
Sấy cốc đến khối lượng khơng đổi: Rửa sạch cốc, để khơ, sấy ở nhiệt độ 1300C trong khoảng 1h, lấy ra làm nguội trong bình hút mcân sấy tiếp ở nhiệt độ trên khoảng 30 phút làm nguội trong bình hút m cân đến khi nào khối lượng cốc giữa hai lần cân khơng lệch nhau quá 510-4g là được.
Cân chính xác 2-5g m u đã cắt nhỏ) vào cốc sấy đã xác định khối lượng khơng đổi. Chuyển cốc m u vào t sấy, sấy ở nhiệt độ 60 - 800C trong 30 phút. Sau đĩ nâng nhiệt lên 1300C, sấy liên tục trong 1h. Sau đĩ lấy ra để nguội trong bình hút m, cân khối lượng rồi tiếp tục cho vào t sấy trong thời gian 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút m và cân như trên cho tới khi khối lượng khơng đổi. Kết quả giữa 2 lần cân khơng lệch nhau quá 0,5 mg cho mỗi m u chất thử. d. Tính kết quả: Độ m tính theo % : X = G G G G 1 2 1 )*100 ( (%) G : Trọng lượng cốc cân g)
G1: Trọng lượng cốc cân + m u ban đầu g) G2: Trọng lượng cốc cân + m u sau khi sấy g)
Sai lệch kết quả 2 lần xác định song song khơng được lớn hơn 0,5 %. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng c a 2 lần xác định song song.
Tính chính xác đến 0,01%
8.1.3. Xác định hàm lượng cát sạn (tro khơng tan trong HCl 4N) (theo TCVN 5253-1990) 1990)
a. Nguyên tắc
Những chất b n cát, sạn…) l n vào thực ph m là những chất khơng hịa tan trong Cl 4N được rửa sạch, nung và cân, từ đĩ tính ra hàm lượng cát sạn tro khơng tan trong Cl 4N).
b. Hĩa chất, dụng cụ
* Hĩa chất
- H2O2 - HCl 4N
* Dụng cụ
- Lị nung, t sấy, t host, cân phân tích - Bếp điện cĩ lưới amiăng), cốc nung
c. Cách tiến hành
Bước 1: Cân chính xác 5g m u vào một cốc nung đã nung đến khối lượng khơng đổi ở nhiệt độ 550-6000C) trên cân phân tích cĩ độ chính xác 10-4g. Đem hĩa tro trên bếp điện, chú ý khơng để m u bốc cháy thành ngọn lửa. Đốt đến khi nào hết khĩi và tồn bộ m u thử chuyển thành tro đen thì lấy cốc nung ra khỏi bếp điện, để nguội bớt, dùng NO3 đặc/ 2O2 để thấm ướt tro rồi tiếp tục nung trên bếp điện đến khi hết khĩi nâu thì chuyển chén vào lị nung, nung ở nhiệt độ 550 - 6000C đến khi tồn bộ m u chuyển thành tro trắng, lấy ra để nguội.
Bước 2: ịa tan tro trắng vào 25ml Cl 4N. Để nĩng trên nồi cách th y sơi trong 15 phút. Thành phần khơng tan được lọc trên giấy lọc khơng tro. Rửa kĩ với nước cất sơi cho đến
khi nước lọc khơng cịn chứa Cl- lấy hai giọt nước thử với hai giọt NO3 đậm đặc và một giọt AgNO3 0,1N mà khơng thấy kết t a).
Bước 3: Cho giấy lọc và tro khơng tan trong Cl vào cốc sứ đã nung khơ và cân, đem sấy khơ tồn bộ trong t sấy ở 100 ÷ 105oC rồi cho vào lị nung 550 ÷ 600o
C trong 30 phút. Lấy ra để nguội và cân.
d. Tính kết quả :
àm lượng tro khơng tan trong Cl 4N được tính theo % : X = P G G1 *100(%) G : Trọng lượng chén g).
G1: Trọng lượng cốc + tro khơng tan trong HCl 4N (g). P : Trọng lượng m u thử g).
8.1.4. Xác định hoạt độ nước
8.1.4.1. Phương pháp nội suy
a. Nguyên tắc
Dựa vào biểu thức:
Độ m tương đối cân b ng% aw =
100
Độ m tương đối cân b ng là độ m mà tại đĩ m u vật khơng nhận thêm m cũng như khơng cho m. Nĩi cách khác, ở độ m tương đối cân b ng khơng d n đến một sự thay đổi nào c a khối lượng vật m u.
b. Tiến hành
Xác định aw xác định độ m tương đối cân b ng) b ng phương pháp nội suy từ đồ thị được tiến hành như sau: đặt các m u vật trong các bình hút m nhỏ, cĩ chứa các dung dịch muối bão hồ để tạo ra độ m tương đối cân b ng hay là aw chu n) khác nhau, cĩ lắp thiết bị khuấy dung dịch và quạt khơng khí. Các bình hút m được để ở cùng nhiệt độ nhất định trong thiết bị điều nhiệt cách thuỷ chẳng hạn). Sau một thời gian từ 2 đến 24 giờ phụ thuộc vào m u vật) cân khối lượng các m u vật từ đĩ biết đựơc sự biến thiên khối lượng c a m u. Vẽ đồ thị với trục Y biểu diễn sự biến thiên khối lượng m u và trục X biểu diễn độ m tương đối cân b ng Y = f X)).
Điểm cắt nhau c a đường thẳng với trục hồnh là độ m tương đối cân b ng hay là aw) c a sản ph m.
+0.5 +0.3 +0.1 -0.1 60 70 80 90 100 Độ m tương đối c a hệ -0.3 -0.5
Hình 1: Xác định hoạt độ của nước của thực phẩm
Với phương pháp này cĩ thể xác định được aw khi ở nhiệt độ cao. Cũng cĩ thể dùng các bình cĩ kích thước nhỏ như hộp petri nhưng cĩ hai khoang: khoang giữa đặt m u vật định xác định aw, khoang ngồi dung dịch đựng muối bão hồ.
Bảng :Giá trị hoạt độ nước ở (250C) của dung dịch muối bão hồ
Dung dịch muối bão hồ aw washbum 1926 aw Rockland 1960 aw Weast KiCl.H2O KC2H3O2 (axetat) MgCl2.6H2O CrO3 K2CO3 Mg(NO3).H2O NaCl (NH4)2SO4 CdCl Li2SO4 K2CrO4 KNO3 Na2HPO4 K2SO4 0,15 0,20 2,33 0,396 - 0,55 0,76 0,81 - - 0,88 0,94 0,95 0,97 0,12 0,23 0,33 - 0,44 0,52 0,75 0,79 0,82 0,85 0,88 0,94 0,98 0,97 0,15 0,20 - - 0,44 0,52 - 0,81 - - 0,88 - 0,95 -
Bảng : Độ ẩm tương đối nhận được từ dung dịch H2SO4
H2SO4 % trọng lượng
10 15 25 50 65 75 90 63,1 54,3 49,4 42,1 34,8 29,4 17,8 64,8 55,9 50,9 43,4 36,0 30,4 18,5 66,6 57,5 52,5 44,8 37,1 31,4 19,2 68,3 59,0 54,0 46,2 38,3 32,4 20,4
8.1.4.2. Phương pháp dựa vào cảm ứng điểm đọng sương
a. Nguyên lý: Đo hoạt độ nước theo nguyên tắc Electrolytic Resistive.
b. Thiết bị:
- Thiết bị đo hoạt độ nước để bàn
b. Tiến hành:
Đặt m u vào hộp đựng m u
Đặt cực dị lên hộp chứa m u
Tiến hành đo
Đọc kết quả
8.2. Kiểm nghiệm bia
8.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan bia lon (theo TCVN 6057-1995)
Các ch tiêu cảm quan c a bia theo bảng sau:
Tên ch tiêu Yêu cầu
Màu sắc Màu vàng đặc trưng, tự nhiên c a bia Trạng thái Chất lỏng trong, khơng cĩ tạp chất Bọt Khi rĩt ra cốc cĩ bọt màu trắng mịn
Mùi Mùi thơm đặc trưng tự nhiên c a bia, khơng cĩ mùi lạ Vị Đắng dịu, đậm đà và hấp d n, khơng cĩ vị lạ
8.2.2. Xác định etanol (cồn) ở 20oC ( theo TCVN 5562-1991) a. Nguyên tắc: Chưng cất bia, xác định tỷ trọng 20o a. Nguyên tắc: Chưng cất bia, xác định tỷ trọng 20o
C/20oC c a dịch cất. Xác định tỷ trọng 20o
C/20oC c a phần dịch cất cịn lại sau khi đã cân hồn lại trọng lượng ban đầu. Xác định tỷ trong c a bia đã lọc ở 20o
C/20oC. Và sử dụng các cơng thức tính tốn
b. Dụng cụ, thiết bị, hĩa chất:
Nuớc cất
Bình tam giác 750ml
Bộ chưng cất cồn đơn giản
Phễu và giấy lọc
Bể điều nhiệt
Cân phân tích độ chính xác 10-4g
c. Tiến hành:
- Chu n bị m u: Loại CO2 b ng cách lắc 300 – 500ml bia trong bình 750ml ở 17 – 20oC. Sau đĩ lọc bia.
- Cân 100g bia vào bình đã biết trọng lượng, rồi thêm 50ml nước cất, tiến hành cất cồn. Dịch cất thu được thêm nước cất để đạt trọng lượng 100g, khuấy đều và đo tỷ trọng 20oC/20oC, kí hiệu dER.
- Xác dịnh tỷ trọng bia đã lọc
d. Kết quả:
àm luợng cồn A = 517,4 1 - dA) + 5084 (1 - dA)2 + 33503 (1 - dA)3, %(m/m) Để chuyển đổi từ % m/m) sang % v/v) sử dụng cơng thức :
Hàm lượng cồn :
Trong đĩ dEA: tỷ trọng bia đã lọc
0,791: tỷ trọng c a etanol ở 20o
C/20oC
+ Xác định hàm lượng chất hịa tan
ER = -460,234 + 662,649 dER – 202,414 d2
ER, % (m/m) .
8.2.3. Xác định độ chua của bia (theo TCVN 3706-1990)
a. Nguyên tắc: Lượng axit tổng số cĩ trong bia là tổng lượng axit cĩ thể định lượng được b ng dung dịch kiềm chu n để đưa p c a dung dịch bia tới 8,2 trong đĩ khơng tính đến axit carbonic.
b. Dụng cụ, hĩa chất:
Máy đo pH
Dung dịch NaO 0,1N hoặc KO 0,1 N
Dung dịch đệm p = 7
c. Tiến hành:
Lấy 150 –200 ml bia cho vào bình tam giác 500 - 1000ml, lắc ở nhiệt độ 20oC cho đến khi ngừng tách khí. Lọc bia qua giấy lọc.
Đưa nhẹ hàng đầu cực đo vào dung dịch đệm p = 7, nhiệt độ 20oC, sau đĩ điều ch nh máy sao cho p = 7. Lấy đầu cực ra và dùng bình tia rửa c n thận.
Lấy chính xác 50ml dịch bia đã tách CO2 vào bình tam giác 150ml, đưa nhẹ nhàng đầu cực đo vào và cho dung dịch NaO 0,1N để chu n độ đến khi đạt p = 8,2 ở nhiệt độ 20oC, lắc nhẹ trong khi chu n độ Nếu khơng cĩ máy đo p thì cĩ thể sử dụng ch thị phenolphtalein 1%, và chu n độ dung dịch cho đến khi xuất hiện màu hồng bền)
d. Tính kết quả:
Độ axit tính theo cơng thức:
791 , 0 ) / %( ) / %(v v A m m dEA A
Ax = 2xn (ml/100ml bia) Trong đĩ : n: số ml dung dịch NaO 0,1N 2: hệ số quy chu n cho 100ml bia.
8.2.4. Xác định hàm lượng CO2 (theo TCVN 5563-1991) a. Nguyên tắc: a. Nguyên tắc:
Dùng NaO tác dụng với 2CO3 để tạo ra muối Na2CO3. Định lượng Na2CO3 tạo thành, suy ra luợng CO2. Phản ứng chính:
2NaOH + H2CO3 Na2CO3 + 2 H2O
2NaO dư + 2SO4 Na2SO4 + 2H2O Na2CO3+ H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2
b. Hĩa chất:
Dung dịch NaO 2N
Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn
Dung dịch metyl da cam 1% trong cồn
Dung dịch Cl 0,1 N hoặc 2SO4 0,1N
c. Chuẩn bị mẫu để phân tích:
- Chuẩn bị mẫu từ bia chai: Giữ chai bia trong t lạnh 1 ngày đêm hoặc trong bể nước đá 1 giờ. Chu n bị hai bình tam giác cĩ nút dung tích 500ml đã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200 và 250ml. Rĩt vào mỗi bình 20ml NaO 2N. Mở nút hai chai bia m u c n thận nhẹ nhàng và rĩt nhanh m u bia c a từng chai vào từng bình tam giác cho đến khoảng 200ml và khơng vượt quá 250ml. Đậy nút lại, lắc đều trong 5 -10 phút. Để yên và rĩt tồn bộ thể tích m u bia và xút vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này B) trừ phần bọt).
- Chuẩn bị mẫu từ bia hơi: Chu n bị hai ống đong hình trụ, dung tích 250ml cĩ nút. Rĩt vào mỗi ống 20ml dung dịch NaO 2N. Dùng một ống cao su dài 30cm đường kính 1cm cĩ gắn một đoạn ống th y tinh 1-2cm. Để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia. Bia chảy đến khi bia trong ống hút khơng cịn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào miệng ống đong và đổ đến vạch 220ml thể tích bia m u lấy là khoảng 200ml) sau đĩ đậy nút ống lại, lắc đều trong 5-10 phút. Đọc chính xác tổng thể tích bia m u và xút B).
d. Tiến hành:
Dùng pipet lấy 10ml bia m u đã được chu n bị vào bình tam giác dung tích 250ml. Thêm 50ml nước cất và 1-3 giọt phenolphtalein. Dùng 2SO4 0,1N để loại lượng xút dư trong bia m u nhỏ từ từ H2SO4 0,1N vào bình tam giác cho đến khi mất màu hồng), khơng tính lượng 2SO4 0,1N đã tiêu tốn này. Thêm vào bình tam giác 1-3 giọt metyl da cam, dung dịch cĩ màu vàng. Tiếp tục chu n độ b ng 2SO4 0,1N đến khi dung dịch trong bình tam giác