a. Nguyên lý:
Kết t a tanin dưới dạng kẽm tanat, tiếp đĩ đ y axit tanic ra thể tự do bởi axit sunfuric, rồi định lượng axit tanic b ng phương pháp permanganat với indigo cacmin làm ch thị màu.
b. Dụng cụ, hĩa chất
- Kali permannganat 0,1N
- Dung dịch indigo cacmin 0,1% - Dung dịch axit sufuric 25% - Dung dịch kẽm axetat – amoniac
c. Tiến hành:
Lấy 10ml nước chè đã chiết xuất, cho vào một cốc th y tinh với 90ml nước cất, thêm từ từ 1- 1,5 ml dung dịch axetat – amoniac, vừa cho vừa khuấy mạnh để tạo kết t a tanat. Để yên 20 phút rồi lọc qua giấy lọc khơng tro. Rửa kết t a vài lần với cồn 900, rồi với nước cất để loại hết kẽm thừa.
Chuyển kết t a vào bình nĩn, cho thêm 15ml dung dịch axit sufuric 25% để hịa tan kẽm tanat và chuyển thành axit tanic. Cho thêm 700ml nước cất và 10 ml dung dịch indigo cacmin 0,1%. Chu n độ axit tanic b ng dung dịch kali permanganat 0,1N cho đến màu vàng xanh.
Làm song song một m u trắng với 700ml nước cất và 10ml dung dịch indigo cacmin 0,1%.
d. Tính kết quả
àm lượng tanin trong 100g chè:
G x x n N ) 0,00487 100 ( Trong đĩ:
N: số ml kali permannganat 0,1N dùng để chu n độ m u chè n: số ml kali permannganat 0,1N dùng để chu n độ m u trắng G: số gam chè dùng để phân tích
0,00487: số gam tanin tương ứng với 1ml Kali permannganat 0,1N
14.1.5. Xác định hàm lượng chất xơ (theo TCVN 5714-1993) a. Nguyên lý: a. Nguyên lý:
b. Dụng cu, hĩa chất:
- NaOH 1,25% - HCl 1 % - Cồn, dietyl ete - Giấy quỳ
c. Tiến hành:
- Cân 2,5g chè với độ chính xác 0,001g, cho vào cốc dung tích 600ml, thêm vào 200ml dung dịch axit sunfuric 1,25% đặt vào t hút và đun đến sơi, th nh thoảng lắc để chè khơng bám thành cốc. Đun sơi trong 30 phút nếu cần cĩ thể thêm một ít chất khử bọt). Trong quá trình đun, bổ sung nước vào phần nước bay hơi. Lấy cốc ra, thêm 50ml nước lạnh và lọc nhanh qua vải lọc, rửa cặn b ng nước sơi cho đến khi dịch rửa khơng cịn axit thử b ng giấy quỳ).
Cho cặn vào cốc, cho thêm 200ml dung dịch NaO 1,25%, đặt cốc lên bếp và đun sơi trong 30 phút. Th nh thoảng lắc để cặn khơng bám vào thành cốc. Phần nước bay hơi được bổ sung b ng nước sạch.
Lọc và cho cặn vào cốc đun, rửa cặn dính lại ở cốc b ng nước nĩng để lấy hết cặn. Rửa cặn b ng nước nĩng sau đĩ b ng dung dịch Cl 1 % và cuối cùng b ng nước nĩng cho đến khi khơng cịn axit thử b ng giấy quỳ).
Cuối cùng rửa sạch cặn b ng cồn rồi b ng dietyl ete. Đưa vào máy để loại hết các vệt dung mơi
Cho cặn vào t sấy, sấy ở nhiệt độ 103o
C,làm nguội rồi cân, sấy đến khối lượng khơng đổi, ghi kết quả cuối cùng, lấy chính xác đến 0,001g.
Cho cặn đã sấy vào lị nung ở 525 ± 20)0C, nung đến khối lượng khơng đổi, làm nguội rồi cân.
d. Kết quả:
àm lượng chất xơ tính b ng %) chất khơ, xác định theo cơng thức:
) 1 ( 100 100 ) ( 0 2 1 w m x x m m X Trong đĩ:
m1:Khối lượng cặn sau sấy, g m2: khối lượng cặn sau nung, g m0: khối lượng m u, g
w: độ m c a chè, %