8.3.1. Xác định đường trong nước giải khát (d ng khúc xạ kế)
a. Nguyên lý: l g V V V V V X C A B / , 1000 ) ( 0044 , 0 1 2
Khi đi từ mơi trường khơng khí vào một mơi trường khác chất lỏng) tia sáng sẽ bị lệch đi khúc xạ). Nếu chất lỏng là một dung dịch chất tan dung dịch đường, muối...), thì dựa vào độ lệch c a tia sáng ta cĩ thể xác định được nồng độ c a chất hồ tan.
b. Dụng cụ, hĩa chất: - Đũa th y tinh
- Khúc xạ kế đo độ đường c. Tiến hành xác định:
Nhỏ trực tiếp hoặc dùng đũa thuỷ tinh đưa một giọt chất thử vào giữa mặt phẳng c a lăng kính. Áp 2 lăng kính lại, nhìn vào thị kính và điều ch nh thị kính để tìm được đường phân chia rõ nhất giữa vùng sáng và vùng tối c a trường quan sát. Đọc kết quả trên thang đo ở phía cĩ ghi hàm lượng chất khơ theo phần trăm %)
C: Hàm lượng chất khơ c a thực ph m %) – đọc kết quả trực tiếp trên thiết bị.
Chú ý: Phải đọc nhanh chĩng kết quả ngay sau khi đưa giọt chất lỏng trên lăng kính c a thiết bị, để tránh hiện tượng bay hơi nước làm sai kết quả.
Sau mỗi lần đo xong, phải dùng bơng thấm ướt b ng nước để lau sạch lăng kính, sau đĩ lau lại b ng bơng khơ.
Nhiệt độ khi thử phải giữ ở 20o
C. Nếu đọc kết quả ở nhiệt độ khác 20oC cĩ thể sử dụng bảng hiệu ch nh kèm theo thiết bị đo, hoặc hiệu ch nh tương đối theo cách sau:
Dưới 20oC, trừ đi 0,07 vào kết quả đọc được. Trên 20oC, cộng thêm 0,07 vào kết quả đọc được.
8.3.2. Xác định chất ngọt tổng hợp (Sacarin) (theo TCVN 5042 – 1994) : Phương pháp hĩa học hĩa học
a) Nguyên tắc c a phương pháp :
Dựa vào các phản ứng hĩa học đặc trưng c a sacarin với sắt clorua c a cyclamate với Barisunfat trong mơi trường axit, c a dulcin với axit nitric đặc để phát hiện sự cĩ mặt c a chúng trong nước giải khát khơng cĩ cồn.
b) Xác định định tính sacarin : *) Dụng cụ và thuốc thử : - Phễu chiết 250ml - Ống đong 50ml, 25ml - Cốc sứ chịu nhiệt - Bếp cách th y - Ete etylic - Natri hydroxit TK - Sắt clorua 2% - Axit sunfuric 10% - Axit clohydric TK *) Tiến hành :
Cho 50 ml m u thử vào phễu chiết 250ml, sau đĩ cho thêm 5ml axit clohydric đặc, 50ml ete etylic để tiến hành chiết sacarin. Phần ete etylic được giữ lại trong phễu chiết, rửa 2 lần mỗi lần b ng 50ml nước cất. Chuyển phần ete sau khi đã rửa sạch sang cốc sử khơ sạch và làm bay hơi trên bếp cách th y đến gần cạn và để ra ngồi tiếp tục làm bay hơi tự nhiên cho đến khơ. Thêm vào cặn thu được 1-2 viên natri hydroxit, vài giọt nước và đem đun trên bếp điện ở nhiệt độ 200 – 2200C, sau đĩ đem làm nguội, hịa tan b ng 10ml nước cất rồi thêm vào đĩ 15ml axit sunfuric 10%, 3-5 giọt sắt clorua 2%, nếu cĩ màu tím sim chứng tỏ trong m u cĩ sacarin.
Bài 9 : Kiểm nghiệm xúc xích, lạp xưởng, giị chả
9.1. Kiểm nghiệm cảm quan
- Màu sắc - Mùi - Vị
- Trạng thái, cấu trúc
9.2. Kiểm tra nitrat trong xúc xích, lạp xưởng a. Nguyên lý: a. Nguyên lý:
Trong mơi trường axit axetic cĩ mặt c a kẽm Zn) và kali iodua K , nitrat sẽ bị khử thành NO2 và K sẽ bị oxy hĩa để giải phĩng iod tự do. od giải phĩng được phát hiện b ng màu xanh tím nhờ ch thị hồ tinh bột.
Đối chiếu với một m u chu n tiến hành song song trong những điều kiện như nhau, cĩ hàm lượng nitrat b ng b ng hàm lượng tối đa cho phép hiện nay là 500mg/kg đối với lạp xưởng, thịt chế biến, thịt muối, dăm bơng… thì thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím trong vịng 1 - 2 phút và sau 5 phút màu xanh tím sẽ rõ nét, ổn định hồn tồn.
b. Phạm vi áp dụng
- Thịt ướp ngâm muối, dưa muối chế biến, bảo quản b ng nitrat, nước uống giải khát khơng màu.
- Khả năng phát hiện ở trên, dưới và b ng 500mg/kg nitrat tương ứng với phản ứng xuất hiện màu xanh tím nhanh trong vịng 1 phút, sau 2 - 3 phút và sau 5 - 6 phút.
c. Dụng cụ, hĩa chất:
* Dụng cụ:
- Cốc th y tinh các loại, ống nghiệm, phễu lọc, giấy lọc * ĩa chất:
- K tinh thể - CH3COOH 50%
- Kẽm hạt hay kẽm bột tinh khiết. - Dung dịch hồ tinh bột 1%
d. Tiến hành:
- Lấy khoảng 10g m u hoặc hơn đem cắt nhỏ và ngâm trong khoảng 20ml nước cất, thời gian 15 – 20 phút, th nh thoảng trộn đều, sau đĩ đun nĩng và lọc ngay khi sơi.
- Rửa bã sản ph m b ng 2 - 3 ml nước cất, làm sao để cuối cùng cĩ được 10 ml nước chiết để tiến hành làm phản ứng trong ống nghiệm.
- Thêm vào 2-3ml dung dịch K 10% hay khoảng 0,1g tinh thể K , trộn đều, lắc đều. - Axit hĩa b ng 2ml dung dịch axit axetic 50%. Khuấy đều, thêm 2- 3 giọt hồ tinh bột, lại trộn đều.
- Thêm tiếp tục 1-2 hạt kẽm. Theo dõi phản ứng và thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím và khi màu này rõ rệt ổn định hồn tồn.
đ. Đánh giá:
- Nếu màu xanh tím xuất hiện ngay lập tức, trong vịng 1 phút đã rõ nét, ổn định hồn tồn: hàm lượng nitrat cao hơn 500mg/kg.
- Nếu sau 2-3 phút mới thấy xuất hiện màu xanh tím và sau 5 – 6 phút mới ổn định hồn tồn: hàm lượng nitrat trong khoảng 500mg/kg.
- Nếu sau 5-6 phút mới thấy xuất hiện màu xanh tím và sau 20 - 30 phút mới ổn định hồn tồn: hàm lượng nitrat vào khoảng 200 - 250mg/kg.
Ta ch cần chú ý những m u nào cĩ màu xanh tím xuất hiện trước 1-2 phút, nghĩa là những m u vượt quá hàm lượng tối đa cho phép hiện nay.
9.3. Kiểm tra borat
Ở thực ph m Borat ch yếu ở dạng: Na2B4O7.10H2O (natri tetra borat) và axit boric (H3BO3) là những hợp chất thường được dùng với mục đích bảo quản nguyên liệu thuỷ sản để kéo dài độ tươi cho thực ph m, chống hiện tượng mất nước c a nguyên liệu trong quá trình bảo quản và chế biến. Nhưng borat rất độc, tổ chức FAO đã cấm sử dụng hố chất này vào việc bảo quản và chế biến thực ph m cho người.
Do vậy ta ch cần định tính sự cĩ mặt c a borat, nếu phát hiện thì sản ph m khơng đ tiêu chu n làm thực ph m .
Phương pháp xác định như sau:
a. Nguyên lý: M u sản ph m được chiết thử sơ bộ b ng dung dịch nước cất hoặc thử xác nhận b ng than hĩa trước khi chiết. Axit boric và muối cĩ trong dịch chiết đã được axit hĩa tác dụng với curumin trên giấy nghệ tạo thành phức màu cam đỏ. Trong mơi trường hơi amoniac (NH3) màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ gặp hơi Cl.
b. Dụng cụ, hĩa chất:
- Cân phân tích , độ chính xác 0,1g - Bình tam giác 250ml, 125ml
- Đũa th y tinh, bếp điện, ống nghiệm, cốc nung, lị nung - Giấy lọc whatman số 02 - Giấy p - Cl đặc, tinh khiết. - Etanol 80% - Giấy nghệ - NH4O đặc, tinh khiết - Nước vơi hoặc sữa vơi c. Tiến hành:
- Thử sơ bộ: Dùng đũa th y tinh khuấy trộn đều 25g m u đã xay nghiền với 10ml nước cất trong bình tam giác 125ml, rồi đậy miệng bình b ng mặt kính đồng hồ.
Làm nguội m u rồi lọc dịch trong b ng giấy lọc. Axit hĩa dịch lọc b ng axit Cl đặc tới khi p = 5 rồi rĩt dịch vào trong ống nghiệm 15ml.
Nhúng một đầu giấy nghệ vào trong ống nghiệm chứa dịch m u cho ngập khoảng ½ chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khơ tự nhiên. Quan sát màu c a giấy thử, tiến hành đọc kết quả.
- Thử xác nhận: Tiến hành thử khẳng định đối với các m u cho kết quả dương tính trong phép thử sơ bộ theo qui trình sau:
Kiềm hố 25g m u với nước vơi hoặc sữa vơi trong chén sứ.
Ðun từ từ m u trong chén sứ trên bếp điện cho bay hơi đến khơ. Ðặt chén sứ vào trong lị nung ở nhiệt độ 350oC trong 4 giờ cho đến khi các chất hữu cơ cháy thành than hồn tồn. Sau đĩ, để nguội rồi hồ tan cặn với 4 ml nước cất và thêm từng giọt axit Cl cho đến khi dung dịch cĩ tính axit rõ rệt p = 5). Lọc dung dịch vào ống nghiệm.
Nhúng một đầu giấy nghệ vào trong ống nghiệm chứa dịch m u cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khơ tự nhiên. Quan sát màu c a giấy thử, tiến hành đọc kết quả
d. Đọc kết quả:
Nếu cĩ borat trong m u thì giấy nghệ chuyển sang màu cam đỏ đặc trưng. Đặt giấy nghệ lên miệng ống nghiệm chứa dung dịch N 4OH đặc. Giấy nghệ phải chuyển sang màu xanh lục và trở lại màu đỏ khi đặt giấy trên ống nghiệm chứa axit Cl đặc.
9.4. Kiểm tra ure
9.4.1. Phát hiện nhanh urê bằng thuốc thử DMAB
a. Phạm vi áp dụng
Phương pháp định tính urê trong sản ph m th y sản. Giới hạn phát hiện c a phương pháp là 0,5 %).
b. Nguyên tắc
M u sản ph m được chiết với dung dịch nước. Urê cĩ trong dịch chiết phản ứng với thuốc thử p-đimetylaminobenzalđehyt tạo phức màu vàng chanh đặc trưng.
c. Thiết bị, dụng cụ, hĩa chất, dung dịch
* Thiết bị, dụng cụ:
- Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg. - Giấy lọc Whatman số 40.
- Bếp điện.
- Máy nghiền đồng thể.
- Bình tam giác dung tích 50 ml. - Ðũa thuỷ tinh.
- Mặt kính đồng hồ.
* Hĩa chất: ố chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích
- Etanol, 95%.
- HCl đậm đặc1,2 M.
* Thuốc thử :
- Dung dịch p-đimetylaminobenzalđehyt DMAB): hịa tan 4g DMAB trong 250 ml etanol rồi thêm 25ml axit clohyđric 1,2M. Bảo quản dung dịch nơi tránh ánh sáng. Dung dịch sử dụng được trong vịng 1 tháng. Pha lỗng dung dịch 10 lần trước khi sử dụng và ch sử dụng trong ngày.
d. Phương pháp tiến hành - Chu n bị m u
Ðồng nhất khoảng 200 g m u th y sản b ng máy nghiền đồng thể
Cân 25 g m u đã xay nghiền đưa vào bình tam giác dung tích 50 ml. Thêm 25 ml nước cất rồi khuấy trộn đều b ng đũa thuỷ tinh. Sau đĩ, đậy miệng bình b ng mặt kính đồng hồ.
Ðun từ từ bình tam giác trên bếp điện cho đến sơi. Chú ý, khi đun phải lắc đều. Làm nguội m u rồi dùng giấy lọc Whatman để lọc lấy dịch trong.
- Tiến hành:
Nhỏ 5 - 6 giọt dịch m u vào trong ống nghiệm chứa 5 ml dung dịch thuốc thử urê. Ðun nĩng dung dịch trong 1 phút. Quan sát màu dung dịch. Tiến hành đọc kết quả.
đ. Ðọc kết quả: Kết luận m u cĩ urê nếu màu dung dịch trong ống nghiệm chuyển sang màu vàng chanh đậm. Nồng độ c a urê trong m u càng cao thì màu vàng c a dung dịch càng đậm.
9.4.2. Phát hiện nhanh urê bằng urease Giới hạn phát hiện 0,01%)
a. Nguyên lý: Làm bay hơi hết N 3 cĩ trong m u, dùng urease th y phân ure trong m u, sau đĩ tiến hành phát hiện N 3 tạo thành b ng giấy đo p . Phản ứng xảy ra như sau:
CO(NH2)2 + H2O 2NH3 + CO2 b. Dụng cụ, hĩa chất: - NaOH 1N - Phenolphtalein 1% - Urease thơ - Giấy đo p - Máy ly tâm - Cốc th y tinh 100ml, 250ml - Bể điều nhiệt - Bếp điện c. Tiến hành:
Lấy 10g m u sệt, thêm vào 10ml nước cất trung tính, khuấy đều, ly tâm lấy phần dung dịch cho vào cốc th y tinh 100ml, nếu là m u nước mắm : lấy 30ml m u) thêm vào đĩ vài giọt phenolphtalein 1%, tiếp theo cho từ từ dung dịch NaO 1N cho đến khi dung dịch trong cốc chuyển sang màu hồng dư NaO ), chú ý khi cho NaO vào phải khuấy đều dung dịch.
- Sau đĩ đem cốc đun nhẹ trên bếp đến cạn để đuổi hết N 3 cĩ sẵn trong m u. Để nguội cốc, hịa tan cặn b ng 20ml nước cất ta được dung dịch chứa urea.
- Cho thêm 0,5gam bột đậu tương, đặt cốc vào bể điều nhiệt cĩ nhiệt độ ổn định là 450C trong 5 phút để th y phân urea.
- Sau 5 phút th y phân, tiếp tục đun nĩng dung dịch trong cốc, dùng giấy p đã t m nước cất trung tính đặt lên miệng cốc để quan sát và nhận xét.
d. Đọc kết quả:
Nếu giấy p đổi màu xanh thì kết luận cĩ urea, ngược lại thì khơng cĩ urea.
9.5. Phương pháp phát hiện nhanh phẩm màu khơng được phép sử dụng
Bộ Y tế đã ban hành quyết định 505-BYT quy định một danh mục tạm thời 8 chất màu tổng hợp được phép sử dụng gồm:
ai ph m mầu vàng là Tactrazin và Sunset Yellow; bốn ph m đỏ là Erythrozin, Amaranth-Ponceau 4R và Cacmoizin; hai ph m xanh là ndigoncacmin và Brilliant Blue. Tất cả 8 chất ph m trên đều thuộc nhĩm ph m d n xuất từ than đá cĩ tính axit, được phép sử dung trên chế biến thực ph m.
Những chất ph m thuộc nhĩm d n xuất từ than đá cĩ tính kiềm, đều độc hại, cĩ khả năng gây ung thư nên khơng được phép dùng trong chế biến thực ph m. Do đĩ, cĩ thể căn cứ vào tính axit hay tính kiềm làm đặc điểm nhận dạngph m được phép sử dụng hay khơng. Khi kiểm tra nếu phát hiện thấy ph m màu cĩ tính kiềm thì khơng được phép sử dụng
Phương pháp được tiến hành cụ thể như sau, bao gồm từng bước:
Chiết chất mầu ra khỏi thực ph m b ng cách lắc trong nước hay cồn 75 độ. Nếu dùng cồn thì sau đĩ phải khử cồn b ng chưng cách th y.
Lấy 2-3 ml dung dịch chiết, nhỏ 5 giọt N 4OH và thêm 2-5 ml ete sau đĩ lại lắc đều. Để lắng, sau đĩ gạn phần ete cĩ màu hoặc khơng màu) riêng ra và rửa b ng nước 2- 3 lần nếu cần thiết). Cho thêm 2 - 3ml axit axetic 5% lắc đều và để yên, quan sát. Khi dung dịch axit axetic cĩ mầu thì ph m cĩ tính kiềm, khơng được phép sử dụng.
Dung dịch axít khơng màu, chất màu khơng phải gốc kiềm, được phép sử dụng. Để đảm bảo nhanh, đơn giản và tiện lợi ta cĩ thể làm như sau: Làm nhiều bộ, mỗi bộ gồm 3 ống nghiệm 10 ml cĩ nút vặn b ng nhựa trong đĩ: cho vào ống 1 : 5ml nước hoặc cồn 75 độ, và 5 giọt N 4O , cho vào ống 2:3-5 ml ete etylic và 5 giọt N 4O đặc; cho vào ống 3:3-5 ml axetic axit 5%. Mỗi m u ta dùng một bộ như trên và thao tác như sau: Ph m m u dầm nhỏ cho vào ống 1, đậy nắp lắc kỹ,để yên. Gạn nước ống 1 vào ống 2. Để yên. Gạn lớp ete bên trên ống 2 sang ống 3. Lắc đều. Để yên quan sát. Đánh giá: Dung dịch xetic axit bên dưới cĩ màu : ph m cĩ tính kiềm, khơng được phép sử dụng. Dung dịch axetic axit bên dưới khơng cĩ màu: ph m được phép sử dụng.
Bài 10 : Kiểm nghiệm nước 10.1. Xác định hàm lượng clo dư trong nước
Nước dùng trong sinh hoạt và trong các xí nghiệp chế biến thực ph m thường cĩ bổ sung clorine để sát trùng. Nếu lượng phân tử clo cịn lại trong nước vượt quá giới hạn cho phép thì sẽ gây độc cho người.
a. Nguyên tắc:
Dùng muối K để tác dụng với phân tử Cl2, giải phĩng ra iot tự do sau đĩ dùng Na2S2O3 tiêu chu n để chu n độ iot sinh ra, từ đĩ gián tiếp suy ra được lượng Cl2 cịn dư trong nước.