a. Nguyên lý
Dựa vào tính chất khơng hịa tan c a gluten trong các dung dịch muối và vĩn cục lại thành cục dẻo khi nhào trộn với nước chảy, trong khi các chất khác như bột, muối khống, vitamin tan trong nước và trơi đi, tách gluten ra khỏi bột mì và cân
b. Dụng cụ, hĩa chất - Rây bột - Cốc th y tinh 500ml - Miếng nhơm 7x7cm - T sấy - Cốc sấy
- Dụng dịch iot 0,1% trong dung dịch kaliotdua 0,2%
c. Tiến hành
- Cân 20g bột mì, cho vào cốc th y tinh với 5-10ml nước, nhào kĩ, khi bột đã dính với nhau, khơng dính vào thành cốc th y tinh, lấy tay nhào nốt và vo lại thành 1 viên.
- Đưa viên bột vào vịi nước chảy thật nhẹ và vị bột dưới vịi nước cho đến khi tất cả tinh bột theo nước trơi đi ch cịn lai gluten trong ngĩn tay. Nước chảy đi lúc đầu trắng đục, sau đĩ độ đục giảm dần và đến khi hết tinh bột thì nước chảy trắng trong.
- Chú ý dưới vịi nước chảy và dưới tay vê bột để một cái rây lỗ nhỏ đường kính 0,33mm) để hứng những miếng gluten rơi vãi. Nhặt tất cả gluten lại và vê thành một viên, sau khi rửa kỹ, viên gluten khơng được cho màu với iot, nghĩa là hết tinh bột.
- Để gluten vào giữa hai miếng nhơm, ép cho hết nước và cân trọng lượng c a gluten ướt
- Gluten ướt đem sấy khơ ở 105oC đến khối lượng khơng đổi. Cân và tính kết quả gluten khơ trong 100g bột.
Bài 12 : Kiểm nghiệm nước chấm, sản phẩm lên men 12.1 Kiểm nghiệm cảm quan (rau quả dầm giấm)
a, Nguyên tắc
Kiểm nghiệm cảm quan rau quả dầm giấm b ng phương pháp cho điểm
b, Dụng cụ
- Cốc th y tinh khơng màu cĩ dung tích 2000, 1000 và 100ml - Dao b ng thép khơng r hoặc b ng thép mạ
- Thìa, dĩa b ng thép khơng g hoặc b ng nhơm - Đũa khuấy th y tinh
- Khay men trắng hoặc đĩa sứ trắng - Khăn bơng sạch
c, Các tiến hành
Bước 1: Chu n bị m u thử
ộp phải được làm sạch b ng cách lau khơ sau đĩ mở hộp gạn hết nước dấm vào cốc dung tích 1000ml, phần quả đổ vào khay men trắng hay đĩa trắng và tiến hành đánh giá các ch tiêu cảm quan c a sản ph m
Bước 2: Cho điểm dựa vào bảng điểm Ch tiêu Điểm ệ số quan
trọng Yêu cầu Màu sắc 5 4 3 2
1,0 Màu đồng đều rất đặc trưng
Màu tương đối đồng đều, đặc trưng Màu kém đồng đều, tương đối đặc trưng Biến màu, khơng đặc trưng
Mùi vị 5 4 3 2 1,2 Mùi vị rất đặc trưng Mùi vị đặc trưng
Mùi vị tương đối đặc trưng
Mùi vị khơng đặc trưng, cĩ mùi lạ Hình thái 5
4 3 2
1,2 Kích thước đạt yêu cầu kỹ thuật và đồng đều, dịn Kích thước đạt và tương đối đồng đều, dịn
Kích thước đạt nhưng khơng đều, cĩ khuyết tật nhẹ Kích thước khơng đều, mềm, nhiều khuyết tật Nước dấm 5
4 3 2
0,4 Rất trong, màu sắc đặc trưng c a sản ph m Trong, màu sắc đặc trưng c a sản ph m ơi đục, màu sắc bình thường c a sản ph m Đục
Chú ý: Khi tiến hành cho điểm, nếu người thử nếm cảm thấy khơng thỏa mãn với điểm nguyên chẵn) về một trong hai phía thì cĩ thể cho điểm lẻ 2,5; 3,5;4,5)
Bước 3: Đánh giá kết quả
- Nếu cĩ một thành viên cho một ch tiêu cảm quan điểm 2 thì nên tiến hành kiểm tra một lần nữa đối với ch tiêu đĩ để cĩ ý kiến nhận xét được chính xác hơn. Khi hội đồng đã quyết định cho một ch tiêu nào đĩ điểm 2 thì sản ph m đĩ bị đánh giá là sản ph m kém.
- Kết quả kiểm tra được biểu diễn vào phiếu ghi điểm và đưa cho ch tịch hội đồng GV D). Nhận xét c a từng thành viên được ghi trong phiếu ghi kết quả kiểm tra:
Bảng 1: Phiếu ghi kết quả kiểm tra
Tên sản ph m kiểm tra ọ và tên người kiểm tra
Ngày tháng năm Chữ ký
M u số Các ch tiêu Điểm từ 2 đến 5 Ghi chú
nhận xét b ng chữ) Bước 4: Cách tính số điểm chung và nhận xét kết quả theo TCVN 3215-79, như sau:
- Tính điểm trung bình c a các thành viên hội đồng đối với từng ch tiêu cảm quan, lấy chính xác đến 1 chữ số thập phân sau dấu ph y. Sau đĩ đem nhân với hệ số quan trọng tương ứng c a ch tiêu đĩ.
- Tính tổng số điểm cĩ trọng lượng c a tất cả các ch tiêu cảm quan được số điểm chung theo bảng sau: Ch tiêu Điểm c a các thành viên Tổng số điểm Điểm trung bình ệ số quan trọng Điểm cĩ trọng lượng Màu sắc Mùi vị Hình thái Nước giấm Cộng điểm chung
- Căn cứ vào điểm chung và căn cứ vào điểm trung bình chưa cĩ trọng lượng c a các ch tiêu và tiến hành đối chiếu với bảng sau để cĩ kết quả
Danh hiệu chất lượng Điểm chung Yêu cầu về điểm trung bình chưa cĩ trọng lượng đối với các ch tiêu
Loại tốt 18,6-20,0 Các ch tiêu quan trọng nhất lớn hơn hoặc b ng 4,8
Loại khá 15,2-18,5 Các ch tiêu quan trọng nhất lớn hơn hoặc b ng 3,8
Loại trung bình 11,2-15,1 Mỗi ch tiêu lơn hơn hoặc b ng 2,8 Loại kém 4,0-7,1 Mỗi ch tiêu lớn hơn hoặc b ng 1,0 Loại hỏng khơng cịn 0-3,9
sử dụng được)
Chú ý:
+ Để đạt được yêu cầu về số lượng, số điểm trung bình chưa cĩ trọng lượng c a mỗi ch tiêu cảm quan phải đạt ít nhất là 2,8 xem phụ lục 2) và số điểm chung ít nhất phải là 11,2 đối với một sản ph m
+ Đối với m u sản ph m đồng nhất, nhận xét c a một thành viên hội đồng bị bác bỏ khi nhận xét đĩ chênh lệch quá 1,5 điểm so với điểm chưa cĩ trọng lượng.
+ Đối với m u sản ph m khơng đồng nhất, nhận xét c a các thành viên hội đồng bị bác bỏ khi cĩ ít nhất một thành viên hội đồng cho điểm kém hơn với b ng chứng cụ thể, lý lẽ vững vàng. Điểm c a m u sản ph m lấy theo điểm c a thành viên đĩ.
12.2. Chuẩn bị mẫu thử hĩa học :
- Đối với m u lỏng nước mắm) : Lắc kỹ chai m u, nếu nước mắm cĩ v n đục, cặn thì lọc qua giấy lọc. Lấy khoảng 10ml nước mắm cho vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đ vạch, lắc đều rồi đổ ra cốc th y tinh 500ml khơ, sạch.
Chú ý : dung dịch này dùng để xác định các ch tiêu hĩa học và khơng được để quá 4 giờ kể từ khi bắt đầu pha lỗng.
- Đối với m u rắn tơm chua, mắm nêm, mực chua) : phải nghiền nhỏ m u, trộn đều và kỹ, đồng nhất m u cả tỷ lệ cái nước). *) Hĩa chất: - Xúc tác: CuSO4, K2SO4 (1/10) - H2SO4 đậm đặc, 2SO4 0,1N. - NaOH 0,1N, NaOH 30%. - AgNO3 0,1N - BaCl2
- Ba(OH)2 bão hịa - CH3COOH 1% - NaHCO3 1%
- MgO, khi dùng pha thành Mg(OH)2 bão hịa
- Dung dịch đệm p = 9,2 dung dịch Na2B4O7 0,03N )
- Focmon trung tính: 50ml focmon + phenolphtalein 1% + NaO 0,1N cho đến khi dung dịch cĩ màu hồng nhạt.
- K2CrO4 10%.
- Mêtyl đỏ 0,2% trong cồn 600 - Phenolphtalein 1% trong cồn 600
- Dung dịch màu cĩ p = 9,2: + dung dịch đệm p = 9,2 : 20 ml + ch thị phenolphtalein 1% : 1 ml + dung dịch focmon trung tính : 10 ml - HCl 0,1N
- Giấy đo p - Nước cất
*) Dụng cụ - Thiết bị
- T host, bếp điện, bình Kjeldahl.
- Bộ cất đạm Parnas đầy đ ), bộ cất đạm bán tự động. - Bộ cất đạm đơn giản.
- Các dụng cụ thơng thường c a phịng thí nghiệm: cốc th y tinh các loại, bình định mức, bình tam giác, buret, pipet, ống đong,…
12.3. Xác định độ axit (nước tương) (theo TCVN 3702-1990)
Định nghĩa: Độ axit c a nước tương biểu thị nồng độ + tự do trong nước tương. Độ axit c a nước tương là số gam C 3COO hoặc 2SO4 cĩ trong 1 lít nước tương.
Trong nước tương cĩ nhiều loại axit, người ta cĩ thể qui chung về axit 2SO4 hoặc CH3COO để tính tốn.
a. Nguyên lý: chu n độ axit tự do c a nước tương b ng NaO hoặc KO tiêu chu n với ch thị là phenolphtalein.
b. Dụng cụ, hĩa chất: Dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm
c. Tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị mẫu thử hĩa học
Lắc kỹ chai m u, nếu nước tương cĩ v n đục, cặn thì lọc qua giấy lọc. Lấy khoảng 5ml nước tương cho vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đ vạch, lắc đều rồi đổ ra cốc th y tinh 500ml khơ, sạch hệ số pha lỗng ???)
Chú ý: dung dịch này dùng để xác định các ch tiêu hĩa học và khơng được để quá 4 giờ kể từ khi bắt đầu pha lỗng.
Bước 2: Chuẩn độ
Lấy 20ml m u đã pha lỗng ở trên cho vào cốc th y tinh 250ml sạch, thêm vài giọt phenolphtalein 1%, rồi dùng NaO 0,1N chu n độ đến khi dung dịch trong cốc xuất hiện màu hồng. d. Tính kết quả: 1000(g/l) V K F A X Trong đĩ:
A: số ml NaO 0,1N tiêu tốn khi chu n độ F: hệ số pha lỗng
V: số ml đem làm thí nghiệm
K: hệ số biểu thị số gam axit tương đương với 1ml NaOH 0,1N Nếu qui về 2SO4 thì K= 0,0049 (g)
Nếu qui về C 3COOH thì K= 0,006 (g)
Nước tương thường qui về axit C 3COOH
12.4. Xác định độ mặn (nước mắm) (theo TCVN 3701-90) a. Nguyên lý: a. Nguyên lý:
Dựa vào khả năng phản ứng c a ion Ag+ với ion Cl- tạo thành AgCl kết t a màu trắng và ion Ag+ với ion CrO42- tạo thành kết t a Ag2CrO4 màu đỏ gạch để tiến hành định lượng NaCl.
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Cho dung dịch chu n AgNO3 vào dung dịch trung tính cĩ chứa NaCl. Khi NaCl trong dung dịch đã kết hợp với AgNO3 , 1giọt AgNO3 dư sẽ kết hợp với K2CrO4 cho màu đỏ gạch.
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
Từ lượng AgNO3 ta tính được lượng NaCl. Phản ứng này thực hiện tốt trong mơi trường trung tính.
Nếu trong mơi trường kiềm thì 1 lượng ion Ag+ sẽ bị hao đi do phản ứng:
2Ag+ + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O
Nếu trong mơi trường axit cĩ sự chuyển từ CrO4-2
thành ion Cr2O7-2
2CrO4-2 + H+ Cr2O7-2 + H2O
Kết t a sẽ khơng phải là Ag2CrO4 màu đỏ gạch mà là Ag2Cr2O7 màu vàng rất khĩ phát hiện điểm tương đương, do đĩ kết quả khơng chính xác.
Nếu trong dung dịch cĩ ion CO32-, S2-, SO42- thì cũng tạo thành các kết t a Ag2CO3, Ag2S, Ag2SO4 làm hao Ag+ và làm sai số kết quả.
b.Tiến hành:
Bước 1: Chu n bị m u thử hĩa học: Tương tự như cách chu n bị m u thử xác định độ axit c a nước tương.
Bước 2: Trung tính hĩa dịch thử
Lấy 5 ml m u đã pha lỗng ở trên cho vào cốc th y tinh sạch 500ml, thêm vào vài giọt phenolphtalein 1%
Nếu dung dịch trong cốc khơng màu p 7), dùng dung dịch Na CO3 1% trung hịa cho đến khi dung dịch cĩ màu hồng.
Nếu dung dịch cĩ màu hồng p >7) dùng dung dịch C 3COO 1% trung hịa cho đến khi dung dịch trong cốc mất màu.
Bước 3: Chu n độ
Thêm vào vài giọt K2CrO4 10% và dùng dung dịch AgNO3 0,1N chu n độ đến khi dung dịch trong cốc chuyển sang màu đỏ gạch bền vững, đọc thể tích AgNO3 0,1N tiêu tốn.
c.Kết quả: ) / ( 1000 00585 , 0 l gNaCl V F A XNaCl Trong đĩ:
0,00585: số gam NaCl tương đương 1ml AgNO3 0,1N A: số ml AgNO3 0,1N tiêu tốn khi chu n độ
F: hệ số pha lỗng
V: số ml m u đem thí nghiệm
- Khi tiến hành xác định nên tránh ánh sáng mặt trời để khỏi bị đen do AgNO3 bị phân h y thành Ag2O.
- Khi chu n độ phải lắc mạnh cốc để tránh hiện tượng cộng kết, tránh nhiệt độ cao vì Ag2- CrO4 bị tan ở nhiệt độ cao).
12.5. Kiểm nghiệm đạm tổng số (nước tương, nước mắm) bằng phương pháp Kjeldahl: (theo TCVN 3705-1990)
Dùng thiết bị chưng cất parnas/bán tự động)
a. Nguyên lý
Vơ vơ hĩa thực ph m b ng 2SO4 đậm đặc cĩ chất xúc tác đặc biệt, rồi dùng kiềm đặc mạnh: NaO đ y N 3 từ muối N 4)2SO4 ra thể tự do. N 3 được hấp thụ bởi 2SO4 tiêu chu n. Sau đĩ định lượng 2SO4 tiêu chu n dư b ng NaO tiêu chu n.
Các phản ứng xảy ra:
R – CH – COOH + H2 SO4 CO2 + SO2 + H2O + (NH4)2SO4 đậm đặc,dư)
2NaOH + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O 2NH3 + H2 SO4 tiêu chu n = (NH4)2SO4
2NaOHtiêu chu n + H2 SO4 tiêu chu n/ dư = Na2SO4 + 2H2O
b.Tiến hành:
Bước 1: Vơ cơ hĩa m u
Lấy chính xác 10ml m u đã pha lỗng ở trên, cho c n thận vào đáy bình Kjeldahl, thêm 2g hỗn hợp xúc tác CuSO4 và K2SO4 + 5ml H2SO4 đậm đặc. Đặt nghiêng bình Kjeldahl 1 gĩc 450 trên bếp điện trong t ost và tiến hành vơ cơ, trong khi vơ cơ thì màu sắc chuyển từ màu nâu đen vàng xanh xanh trong hoặc khơng màu là được, sau khi vơ cơ xong, để nguội m u.
Chú ý: – Trong quá trình vơ cơ nếu m u chưa đạt đến màu xanh trong mà dung dịch bị cạn thì lấy bình ra để nguội và thêm vào 5ml dung dịch 2SO4 đậm đặc rồi tiếp tục vơ cơ.
– Khi vơ cơ hĩa m u, tránh hiện tượng m u sơi quá mạnh bị bắn ra ngồi gây sai số, phải vơ cơ triệt để hồn tồn.
Trong khi vơ cơ hĩa m u thì tiến hành sục rửa thiết bị chưng cất đạm, kiểm tra độ kín. Yêu cầu thiết bị phải sạch và kín.
Bước 2: Sục rửa thiết bị, kiểm tra độ kín thiết bị Bước 3: Chu n bị cốc hứng
Lấy cốc th y tinh 250ml sạch cho vào cốc 20ml 2SO4 0,1N và vài giọt mêtyl đỏ 0,2%. Đặt cốc dưới đầu ống sinh hàn c a thiết bị chưng cất đạm. Đầu ống sinh hàn phải ngập vào dung dịch trong cốc.
Bước 4: Chưng cất
xúc tác nhiệt độ
Sau khi vơ cơ hĩa m u xong để nguội rồi đổ từ từ dung dịch trong bình Kjeldahl vào bình chưng cất, dùng nước cất tráng đi tráng lại bình vài lần, nước tráng cũng chuyển cả vào bình chưng cất, cho vài giọt phenolphtalein 1% vào bình chưng cất. Thêm từ từ dung dịch NaO 30% vào bình chưng cất cho đến khi dung dịch trong bình cĩ màu đỏ hoặc tím đỏ là được. Dùng nước cất tráng đường ống d n vào bình chưng cất.
Lắp kín thiết bị, cho nước chảy vào ống sinh hàn rồi bắt đầu chưng cất, chưng cất khoảng 20 phút kể từ khi dung dịch trong bình bắt đầu sơi, sau đĩ tiến hành thử để xác định xem m u thử đã hết đạm chưa.
Cách thử như sau: nâng đầu ống sinh hàn lên khỏi cốc hứng cốc hứng v n đặt ở đầu ống sinh hàn). Dùng bình tia rửa xung quanh và trong ống sinh hàn. Nước rửa tiếp tục được hứng vào cốc hứng. Chưng cất khoảng 1 – 2 phút, dùng giấy quỳ hoặc giấy đo p để thử. Nếu p = 7 thì quá trình chưng cất kết thúc. Nếu p > 7 thì tiếp tục chưng cất.
Bước 5: Chu n độ
Lấy cốc hứng đem chu n độ b ng NaO 0,1N cho đến khi cĩ màu vàng thì dừng lại. Đọc thể tích NaO 0,1N tiêu tốn.
c.Tính kết quả
Đạm tổng quát c a nước mắm được tính b ng cơng thức sau:
) / ( 1000 ) ( 0014 , 0 l gN V F B A NTQ Trong đĩ:
0,0014: số gam N tương đương với 1ml 2SO4 0,1N A: số ml 2SO4 0,1N đã dùng
B: số ml NaO 0,1N tiêu tốn khi chu n độ. F: hệ số pha lỗng
V: số ml m u đem làm thí nghiệm 1000: hệ số quy đổi ra đơn vị g/l)
12.6. Kiểm nghiệm đạm ammoniac (nước mắm, tơm chua) (theo TCVN 3706-1990) 1990)
Đạm thối bao gồm đạm N 3 và đạm c a các amin bậc 1, 2, 3. Nhưng thực tế trong nước