a. Nguyên tắc: Chưng cất bia, xác định tỷ trọng 20o
C/20oC c a dịch cất. Xác định tỷ trọng 20o
C/20oC c a phần dịch cất cịn lại sau khi đã cân hồn lại trọng lượng ban đầu. Xác định tỷ trong c a bia đã lọc ở 20o
C/20oC. Và sử dụng các cơng thức tính tốn
b. Dụng cụ, thiết bị, hĩa chất:
Nuớc cất
Bình tam giác 750ml
Bộ chưng cất cồn đơn giản
Phễu và giấy lọc
Bể điều nhiệt
Cân phân tích độ chính xác 10-4g
c. Tiến hành:
- Chu n bị m u: Loại CO2 b ng cách lắc 300 – 500ml bia trong bình 750ml ở 17 – 20oC. Sau đĩ lọc bia.
- Cân 100g bia vào bình đã biết trọng lượng, rồi thêm 50ml nước cất, tiến hành cất cồn. Dịch cất thu được thêm nước cất để đạt trọng lượng 100g, khuấy đều và đo tỷ trọng 20oC/20oC, kí hiệu dER.
- Xác dịnh tỷ trọng bia đã lọc
d. Kết quả:
àm luợng cồn A = 517,4 1 - dA) + 5084 (1 - dA)2 + 33503 (1 - dA)3, %(m/m) Để chuyển đổi từ % m/m) sang % v/v) sử dụng cơng thức :
Hàm lượng cồn :
Trong đĩ dEA: tỷ trọng bia đã lọc
0,791: tỷ trọng c a etanol ở 20o
C/20oC
+ Xác định hàm lượng chất hịa tan
ER = -460,234 + 662,649 dER – 202,414 d2
ER, % (m/m) .
8.2.3. Xác định độ chua của bia (theo TCVN 3706-1990)
a. Nguyên tắc: Lượng axit tổng số cĩ trong bia là tổng lượng axit cĩ thể định lượng được b ng dung dịch kiềm chu n để đưa p c a dung dịch bia tới 8,2 trong đĩ khơng tính đến axit carbonic.
b. Dụng cụ, hĩa chất:
Máy đo pH
Dung dịch NaO 0,1N hoặc KO 0,1 N
Dung dịch đệm p = 7
c. Tiến hành:
Lấy 150 –200 ml bia cho vào bình tam giác 500 - 1000ml, lắc ở nhiệt độ 20oC cho đến khi ngừng tách khí. Lọc bia qua giấy lọc.
Đưa nhẹ hàng đầu cực đo vào dung dịch đệm p = 7, nhiệt độ 20oC, sau đĩ điều ch nh máy sao cho p = 7. Lấy đầu cực ra và dùng bình tia rửa c n thận.
Lấy chính xác 50ml dịch bia đã tách CO2 vào bình tam giác 150ml, đưa nhẹ nhàng đầu cực đo vào và cho dung dịch NaO 0,1N để chu n độ đến khi đạt p = 8,2 ở nhiệt độ 20oC, lắc nhẹ trong khi chu n độ Nếu khơng cĩ máy đo p thì cĩ thể sử dụng ch thị phenolphtalein 1%, và chu n độ dung dịch cho đến khi xuất hiện màu hồng bền)
d. Tính kết quả:
Độ axit tính theo cơng thức:
791 , 0 ) / %( ) / %(v v A m m dEA A
Ax = 2xn (ml/100ml bia) Trong đĩ : n: số ml dung dịch NaO 0,1N 2: hệ số quy chu n cho 100ml bia.
8.2.4. Xác định hàm lượng CO2 (theo TCVN 5563-1991) a. Nguyên tắc: a. Nguyên tắc:
Dùng NaO tác dụng với 2CO3 để tạo ra muối Na2CO3. Định lượng Na2CO3 tạo thành, suy ra luợng CO2. Phản ứng chính:
2NaOH + H2CO3 Na2CO3 + 2 H2O
2NaO dư + 2SO4 Na2SO4 + 2H2O Na2CO3+ H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2
b. Hĩa chất:
Dung dịch NaO 2N
Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn
Dung dịch metyl da cam 1% trong cồn
Dung dịch Cl 0,1 N hoặc 2SO4 0,1N
c. Chuẩn bị mẫu để phân tích:
- Chuẩn bị mẫu từ bia chai: Giữ chai bia trong t lạnh 1 ngày đêm hoặc trong bể nước đá 1 giờ. Chu n bị hai bình tam giác cĩ nút dung tích 500ml đã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200 và 250ml. Rĩt vào mỗi bình 20ml NaO 2N. Mở nút hai chai bia m u c n thận nhẹ nhàng và rĩt nhanh m u bia c a từng chai vào từng bình tam giác cho đến khoảng 200ml và khơng vượt quá 250ml. Đậy nút lại, lắc đều trong 5 -10 phút. Để yên và rĩt tồn bộ thể tích m u bia và xút vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này B) trừ phần bọt).
- Chuẩn bị mẫu từ bia hơi: Chu n bị hai ống đong hình trụ, dung tích 250ml cĩ nút. Rĩt vào mỗi ống 20ml dung dịch NaO 2N. Dùng một ống cao su dài 30cm đường kính 1cm cĩ gắn một đoạn ống th y tinh 1-2cm. Để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia. Bia chảy đến khi bia trong ống hút khơng cịn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào miệng ống đong và đổ đến vạch 220ml thể tích bia m u lấy là khoảng 200ml) sau đĩ đậy nút ống lại, lắc đều trong 5-10 phút. Đọc chính xác tổng thể tích bia m u và xút B).
d. Tiến hành:
Dùng pipet lấy 10ml bia m u đã được chu n bị vào bình tam giác dung tích 250ml. Thêm 50ml nước cất và 1-3 giọt phenolphtalein. Dùng 2SO4 0,1N để loại lượng xút dư trong bia m u nhỏ từ từ H2SO4 0,1N vào bình tam giác cho đến khi mất màu hồng), khơng tính lượng 2SO4 0,1N đã tiêu tốn này. Thêm vào bình tam giác 1-3 giọt metyl da cam, dung dịch cĩ màu vàng. Tiếp tục chu n độ b ng 2SO4 0,1N đến khi dung dịch trong bình tam giác chuyển sang màu da cam. Đọc thể tích 2SO4 0,1N đã tiêu tốn khi chu n độ.
[1]
Tiến hành song song đối với mẫu trắng: lấy 10ml bia m u đã loại CO2 vào bình tam giác, thêm 1ml NaO 2N và 50ml nước cất và tiến hành tương tự như đối với m u thử.
e. Kết quả:
àm luợng CO2 trong bia tính b ng g/l theo cơng thức:
Trong đĩ:
0,0044: số gam CO2 tương ứng với 1ml dung dịch 2SO4 0,1N VA: thể tích bia m u lấy đã kiềm hĩa, ml
VB: thể tích bia m u đã kiềm hĩa, ml
VC: thể tích bia đã kiềm hĩa lấy đi phân tích, ml
V1: thể tích H2SO4 0,1N tiêu tốn khi chu n độ m u thử, ml V2: thể tích 2SO4 0,1N tiêu tốn khi chu n độ m u trắng, ml 1000: hệ số quy đổi từ ml ra lit.
8.2.5. Xác định độ đắng (theo TCVN 6059-1995)
a) Phạm vi áp dụng :
Tiêu chu n này quy định phương pháp xác định độ đắng c a bia b ng phương pháp đo màu quang phổ.
b) Thuốc thử, dụng cụ và thiết bị :
- 2,2,4 trimetylpental (izo-octan), độ tinh khiết dùng cho quang phổ hoặc tương đương. Độ hấp thụ A ở 275nm trong cuvet 1cm phải tương đương như c a nước cất A<=0,005). - Cồn ectylic, khi nhỏ 1 giọt vào 20ml izo-octan, ch được tăng độ hấp thụ A ở 275 nm
(A<=0,005) trong cuvet 1cm. - HCl 3N
- Máy lắc - Máy li tâm
- Ống nghiệm li tâm, dung tích 50ml cĩ khắc vạch, nút th y tinh hoặc nút xốy. c) Tiến hành :
út 10ml bia lạnh 100C) cho vào ống nghiệm li tâm dung tích 50ml. Thêm 1 ml dung dịch HCl 3N và 20 ml izo-octan. Đậy chặt nút ống ly tâm và lắc mạnh 15 phút trên máy lắc. Để yên để tách lớp. Sau đĩ tách chuyển lớp izo-octan trong suốt phía trên vào cuvet. Đặt máy đo màu quang phổ đọc độ hấp thụ ở A275nm đối với m u trắng là izo-octan và cồn etylic 20 ml izo-octan + 1 giọt cồn etylic) b ng 0. Đo độ hấp thụ A c a m u trong cuvet 1cm ở 275nm.
d) Tính tốn kết quả :
Đơn vị độ đắng c a bia B.U) = A275 x 50 Kết quả làm trịn đến 0,5 đơn vị
8.3. Kiểm nghiệm nước giải khát
8.3.1. Xác định đường trong nước giải khát (d ng khúc xạ kế)
a. Nguyên lý: l g V V V V V X C A B / , 1000 ) ( 0044 , 0 1 2
Khi đi từ mơi trường khơng khí vào một mơi trường khác chất lỏng) tia sáng sẽ bị lệch đi khúc xạ). Nếu chất lỏng là một dung dịch chất tan dung dịch đường, muối...), thì dựa vào độ lệch c a tia sáng ta cĩ thể xác định được nồng độ c a chất hồ tan.
b. Dụng cụ, hĩa chất: - Đũa th y tinh
- Khúc xạ kế đo độ đường c. Tiến hành xác định:
Nhỏ trực tiếp hoặc dùng đũa thuỷ tinh đưa một giọt chất thử vào giữa mặt phẳng c a lăng kính. Áp 2 lăng kính lại, nhìn vào thị kính và điều ch nh thị kính để tìm được đường phân chia rõ nhất giữa vùng sáng và vùng tối c a trường quan sát. Đọc kết quả trên thang đo ở phía cĩ ghi hàm lượng chất khơ theo phần trăm %)
C: Hàm lượng chất khơ c a thực ph m %) – đọc kết quả trực tiếp trên thiết bị.
Chú ý: Phải đọc nhanh chĩng kết quả ngay sau khi đưa giọt chất lỏng trên lăng kính c a thiết bị, để tránh hiện tượng bay hơi nước làm sai kết quả.
Sau mỗi lần đo xong, phải dùng bơng thấm ướt b ng nước để lau sạch lăng kính, sau đĩ lau lại b ng bơng khơ.
Nhiệt độ khi thử phải giữ ở 20o
C. Nếu đọc kết quả ở nhiệt độ khác 20oC cĩ thể sử dụng bảng hiệu ch nh kèm theo thiết bị đo, hoặc hiệu ch nh tương đối theo cách sau:
Dưới 20oC, trừ đi 0,07 vào kết quả đọc được. Trên 20oC, cộng thêm 0,07 vào kết quả đọc được.
8.3.2. Xác định chất ngọt tổng hợp (Sacarin) (theo TCVN 5042 – 1994) : Phương pháp hĩa học hĩa học
a) Nguyên tắc c a phương pháp :
Dựa vào các phản ứng hĩa học đặc trưng c a sacarin với sắt clorua c a cyclamate với Barisunfat trong mơi trường axit, c a dulcin với axit nitric đặc để phát hiện sự cĩ mặt c a chúng trong nước giải khát khơng cĩ cồn.
b) Xác định định tính sacarin : *) Dụng cụ và thuốc thử : - Phễu chiết 250ml - Ống đong 50ml, 25ml - Cốc sứ chịu nhiệt - Bếp cách th y - Ete etylic - Natri hydroxit TK - Sắt clorua 2% - Axit sunfuric 10% - Axit clohydric TK *) Tiến hành :
Cho 50 ml m u thử vào phễu chiết 250ml, sau đĩ cho thêm 5ml axit clohydric đặc, 50ml ete etylic để tiến hành chiết sacarin. Phần ete etylic được giữ lại trong phễu chiết, rửa 2 lần mỗi lần b ng 50ml nước cất. Chuyển phần ete sau khi đã rửa sạch sang cốc sử khơ sạch và làm bay hơi trên bếp cách th y đến gần cạn và để ra ngồi tiếp tục làm bay hơi tự nhiên cho đến khơ. Thêm vào cặn thu được 1-2 viên natri hydroxit, vài giọt nước và đem đun trên bếp điện ở nhiệt độ 200 – 2200C, sau đĩ đem làm nguội, hịa tan b ng 10ml nước cất rồi thêm vào đĩ 15ml axit sunfuric 10%, 3-5 giọt sắt clorua 2%, nếu cĩ màu tím sim chứng tỏ trong m u cĩ sacarin.
Bài 9 : Kiểm nghiệm xúc xích, lạp xưởng, giị chả
9.1. Kiểm nghiệm cảm quan
- Màu sắc - Mùi - Vị
- Trạng thái, cấu trúc
9.2. Kiểm tra nitrat trong xúc xích, lạp xưởng a. Nguyên lý: a. Nguyên lý:
Trong mơi trường axit axetic cĩ mặt c a kẽm Zn) và kali iodua K , nitrat sẽ bị khử thành NO2 và K sẽ bị oxy hĩa để giải phĩng iod tự do. od giải phĩng được phát hiện b ng màu xanh tím nhờ ch thị hồ tinh bột.
Đối chiếu với một m u chu n tiến hành song song trong những điều kiện như nhau, cĩ hàm lượng nitrat b ng b ng hàm lượng tối đa cho phép hiện nay là 500mg/kg đối với lạp xưởng, thịt chế biến, thịt muối, dăm bơng… thì thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím trong vịng 1 - 2 phút và sau 5 phút màu xanh tím sẽ rõ nét, ổn định hồn tồn.
b. Phạm vi áp dụng
- Thịt ướp ngâm muối, dưa muối chế biến, bảo quản b ng nitrat, nước uống giải khát khơng màu.
- Khả năng phát hiện ở trên, dưới và b ng 500mg/kg nitrat tương ứng với phản ứng xuất hiện màu xanh tím nhanh trong vịng 1 phút, sau 2 - 3 phút và sau 5 - 6 phút.
c. Dụng cụ, hĩa chất:
* Dụng cụ:
- Cốc th y tinh các loại, ống nghiệm, phễu lọc, giấy lọc * ĩa chất:
- K tinh thể - CH3COOH 50%
- Kẽm hạt hay kẽm bột tinh khiết. - Dung dịch hồ tinh bột 1%
d. Tiến hành:
- Lấy khoảng 10g m u hoặc hơn đem cắt nhỏ và ngâm trong khoảng 20ml nước cất, thời gian 15 – 20 phút, th nh thoảng trộn đều, sau đĩ đun nĩng và lọc ngay khi sơi.
- Rửa bã sản ph m b ng 2 - 3 ml nước cất, làm sao để cuối cùng cĩ được 10 ml nước chiết để tiến hành làm phản ứng trong ống nghiệm.
- Thêm vào 2-3ml dung dịch K 10% hay khoảng 0,1g tinh thể K , trộn đều, lắc đều. - Axit hĩa b ng 2ml dung dịch axit axetic 50%. Khuấy đều, thêm 2- 3 giọt hồ tinh bột, lại trộn đều.
- Thêm tiếp tục 1-2 hạt kẽm. Theo dõi phản ứng và thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím và khi màu này rõ rệt ổn định hồn tồn.
đ. Đánh giá:
- Nếu màu xanh tím xuất hiện ngay lập tức, trong vịng 1 phút đã rõ nét, ổn định hồn tồn: hàm lượng nitrat cao hơn 500mg/kg.
- Nếu sau 2-3 phút mới thấy xuất hiện màu xanh tím và sau 5 – 6 phút mới ổn định hồn tồn: hàm lượng nitrat trong khoảng 500mg/kg.
- Nếu sau 5-6 phút mới thấy xuất hiện màu xanh tím và sau 20 - 30 phút mới ổn định hồn tồn: hàm lượng nitrat vào khoảng 200 - 250mg/kg.
Ta ch cần chú ý những m u nào cĩ màu xanh tím xuất hiện trước 1-2 phút, nghĩa là những m u vượt quá hàm lượng tối đa cho phép hiện nay.
9.3. Kiểm tra borat
Ở thực ph m Borat ch yếu ở dạng: Na2B4O7.10H2O (natri tetra borat) và axit boric (H3BO3) là những hợp chất thường được dùng với mục đích bảo quản nguyên liệu thuỷ sản để kéo dài độ tươi cho thực ph m, chống hiện tượng mất nước c a nguyên liệu trong quá trình bảo quản và chế biến. Nhưng borat rất độc, tổ chức FAO đã cấm sử dụng hố chất này vào việc bảo quản và chế biến thực ph m cho người.
Do vậy ta ch cần định tính sự cĩ mặt c a borat, nếu phát hiện thì sản ph m khơng đ tiêu chu n làm thực ph m .
Phương pháp xác định như sau:
a. Nguyên lý: M u sản ph m được chiết thử sơ bộ b ng dung dịch nước cất hoặc thử xác nhận b ng than hĩa trước khi chiết. Axit boric và muối cĩ trong dịch chiết đã được axit hĩa tác dụng với curumin trên giấy nghệ tạo thành phức màu cam đỏ. Trong mơi trường hơi amoniac (NH3) màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ gặp hơi Cl.
b. Dụng cụ, hĩa chất:
- Cân phân tích , độ chính xác 0,1g - Bình tam giác 250ml, 125ml
- Đũa th y tinh, bếp điện, ống nghiệm, cốc nung, lị nung - Giấy lọc whatman số 02 - Giấy p - Cl đặc, tinh khiết. - Etanol 80% - Giấy nghệ - NH4O đặc, tinh khiết - Nước vơi hoặc sữa vơi c. Tiến hành:
- Thử sơ bộ: Dùng đũa th y tinh khuấy trộn đều 25g m u đã xay nghiền với 10ml nước cất trong bình tam giác 125ml, rồi đậy miệng bình b ng mặt kính đồng hồ.
Làm nguội m u rồi lọc dịch trong b ng giấy lọc. Axit hĩa dịch lọc b ng axit Cl đặc tới khi p = 5 rồi rĩt dịch vào trong ống nghiệm 15ml.
Nhúng một đầu giấy nghệ vào trong ống nghiệm chứa dịch m u cho ngập khoảng ½ chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khơ tự nhiên. Quan sát màu c a giấy thử, tiến hành đọc kết quả.
- Thử xác nhận: Tiến hành thử khẳng định đối với các m u cho kết quả dương tính trong phép thử sơ bộ theo qui trình sau:
Kiềm hố 25g m u với nước vơi hoặc sữa vơi trong chén sứ.
Ðun từ từ m u trong chén sứ trên bếp điện cho bay hơi đến khơ. Ðặt chén sứ vào trong lị nung ở nhiệt độ 350oC trong 4 giờ cho đến khi các chất hữu cơ cháy thành than hồn tồn. Sau đĩ, để nguội rồi hồ tan cặn với 4 ml nước cất và thêm từng giọt axit Cl cho đến khi dung dịch cĩ tính axit rõ rệt p = 5). Lọc dung dịch vào ống nghiệm.
Nhúng một đầu giấy nghệ vào trong ống nghiệm chứa dịch m u cho ngập khoảng 1/2