Phương pháp thể tích

Một phần của tài liệu Thực hành phân tích thực phẩm (Trang 60)

Độ cứng c a nước chia làm hai loại: Độ cứng tạm thời và độ cứng tổng cộng

10.3.2.1. Xác định độ cứng tạm thời

Độ cứng tạm thời c a nước là do các muối bicacbonat canxi Ca CO3)2 và bicacbonat magie Mg(HCO3)2 gây ra.

Sở dĩ gọi là độ cứng tạm thời, vì ta cĩ thể loại độ cứng tạm thời b ng cách đun sơi.

Ca(HCO3)2  CaCO3 + CO2 + H2O Ca(HCO3)2  CaCO3 + CO2 + H2O

a.Nguyên lý: Dùng Cl tiêu chu n tác dụng tác dụng với muối bicacbonat, chuyển thành muối clorua, từ lượng Cl tiêu chu n tiêu hao khi chu n độ, ta suy ra độ cứng tạm thời.

b.Tiến hành:

Lấy 100ml m u, cho vào bình tam giác, thêm hai giọt metyl da cam 0,1% hoặc bromphenol xanh) 0,1%, rồi dùng dung dịch Cl 0,1N để chu n độ cho tới khi cĩ màu đỏ hoặc vàng nếu dùng ch thị bromphenol xanh) 0,1%.

Độ cứng tạm thời c a nước được xác định như sau:

10 1 . 1000 . 28 . . A N V X  độ Đức). Trong đĩ:

+ V,N: là thể tích và nồng độ dung dịch Cl 0,1N đã dùng trong thí nghiệm. t0

+ A: thể tích m u thử đem thí nghiệm ml). + 28: số mg CaO tương ứng vớ 1ml Cl 0,1N. + 1/10: hệ số quy đổi mg CaO ra độ Đức).

Tuy nhiên khi trong m u nước cĩ chứa muối cacbonat và bicacbonat c a kali và natri, hai muối này cũng phản ứng với Cl, nhưng các muối này lại khơng gây ra độ cứng c a nước, nên ta phải xác định và loại đi b ng cách đun sơi để loại CO2, lọc, cho metyl da cam 0,1N vào và chu n độ b ng Cl tiêu chu n cho tới khi cĩ màu đỏ da cam.

Độ cứng tạm thời thực sự c a m u nước: 10 1 . 1000 . 28 . ). ( 1 A N V V X   độ Đức) Trong đĩ:

+ V: Thể tích Cl 0,1N tiêu hao khi chu n độ m u khơng đun sơi. + V1: Thể tích Cl 0,1N tiêu hao khi chu n độ m u cĩ đun sơi và lọc.

Độ cứng tổng số c a nước là do sự cĩ mặt c a muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước. Độ cứng tổng số được biểu thị b ng số mgCaCO3/lít nước.

10.3.2.2. Xác định độ cứng tổng cộng

Là độ cứng do tất cả các loại muối bicacbonat sunfat, clorua c a canxi và magiê hồ tan trong nước gây nên tức là cĩ cả độ cứng tạm thời và độ cứng vĩnh cửu).

Để xác định độ cứng tổng cộng ta dùng phương pháp trung hồ.

a. Nguyên lý: Sau khi xác định độ cứng tạm thời, tức là đã chuyển về dạng CaCl2 và MgCl2.

Dùng một lượng hỗn hợp NaO và Na2CO3 tiêu chu n dư để kết t a các muối CaCl2 và

MgCl2. Sau đĩ dung dung dịch Cl tiêu chu n để chu n độ lượng Na2CO3 và NaO cịn dư.

Từ đĩ tính được độ cứng tổng cộng.

b. Tiến hành:

Dùng m u nước đã xác định độ cứng tạm thời, đem đun sơi 5 phút để loại hết CO2, cho thêm một lượng từ 10-40ml dung dịch hỗn hợp NaO và Na2CO3 0,1 N, tiếp tục đun 10 phút để kết t a hồn tồn. Dùng nước dội ngồi để làm nguội nhanh dung dịch mục đích để tạo tinh thể kết t a lớn, dễ lọc bỏ kết t a). Chuyển tồn bộ dung dịch sang bình định mức 250ml, dùng nước cất tráng rửa bình tam giác vài lần, cho thêm nước vào cho tới vạch định mức thì ngừng lại. Tiến hành lọc qua giấy lọc. Lấy 100ml dung dịch lọc, cho metyl da cam 0,1% vào và chu n độ b ng Cl 0,1N cho tới khi cĩ màu đỏ da cam.

Độ cứng tổng cộng được xác định theo cơng thức: X = 10 1 1000 28 ) ( 1 1 2 2        A N V f V N độ Đức) Trong đĩ: V1, N1: thể tích và nồng độ Na2CO3 0,1N và NaO 0,1N đã dùng V2, N2: thể tích và nồng độ Cl 0,1N đã dùng f: hệ số pha lỗng m u.

10.4. Kiểm tra độ kiềm của nước a. L thuyết

Xác định hàm lượng kiềm trong nước b ng phương pháp định phân thể tích. Đây là phương pháp trung hịa giữa các ion gây ra độ kiềm: O -

, CO32-, HCO3- và dung dịch chu n 2SO4 0.02N. Chất ch thị dùng là phenolphtalein.

Khi p = 8,3 sử dụng phenolphtalein dung dịch cĩ màu hồng, định phân cho đến khi dung dịch mất màu. Khi đĩ ion O - và một phần CO32- đã được trung hịa

Khi p = 4,4 dùng ch thị Methyl orange hoặc methyl red. Nếu dùng Methyl orange dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt hoặc nếu dùng Methyl red dung dịch chuyển sang màu hồng cánh sen. Khi đĩ dung dịch O -, CO32-, HCO3- đã được trung hịa hồn tồn.

Bảo quản m u tối đa trong một ngày, do m u khơng ổn định vì trong m u cĩ CO2.

b. Dụng cụ và thiết bị - Bình tam giác 250 ml - Bình định mức 100ml - Buret 25ml - Pipet 25 ml c. Hĩa chất - Methyl red 0,1% - Na2S2O3 0,1N - H2SO4 0,02N d. Tiến hành *) Xử lý m u

Nếu m u nước cĩ Chlorine dư, lấy 100mL m u nước, thêm một giọt Na2S2O3 0,1N Nếu m u nước đục, cĩ Fe, phải loại b ng phương pháp lọc hoặc ly tâm.

*) Thực hiện định phân

Độ kiềm Phenolphtalein

Lấy chính xác 100mL nước đi định phân, cho 3 giọt Phenolphtalein vào m u.

Nếu dung dịch cĩ màu hồng thì ta chu n độ b ng dung dịch 2SO4 0,02N đến khi m u chuyển sang khơng màu thì ngưng. Xác định thể tích 2SO4 dùng (V1 mL).

Nếu dung dịch khơng màu thì độ kiềm Phenolphtalein = 0. Khơng thực hiện định phân.

Độ kiềm tổng cộng

Nhỏ thêm 3  5 giọt Methyl Red MR).

Chu n độ tiếp b ng 2SO4 0,02 N cho đến khi chuyển thành màu hồng nhạt. Xác định thể tích H2SO4 0,02N tiêu tốn V2 mL).

e. Kết quả

Độ kiềm tổng cộng mgCaCO3) = Vm SO H NV CaCO mdlg 3.( ) 2 4.1000

Bài 11 : Kiểm nghiệm đồ hộp, bột mỳ, gạo

11.1. Kiểm nghiệm đồ hộp

11.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan và vật l (theo TCVN 4410-1987)

11.1.1.1. Xác định dạng bên ngồi

- Quan sát trạng thái và nội dung trên nhãn: hộp cĩ khuyết tật gì như nắp và đáy hộp bị phồng, bị mĩp méo, g sét hay khơng, mức độ g sét thế nào, các mí ghép ở nắp và đáy hộp cĩ khuyết tật gì hay khơng? Nhãn hộp cho biết những thơng tin gì về sản ph m, cĩ tuân th những quy định kỹ thuật dán nhãn hiện hành hay khơng?

11.1.1.2. Xác định độ kín: bằng phương pháp ngâm trong nước nĩng

- Bước 1: chu n bị nồi nước nĩng sao cho nhiệt độ c a nước đạt trên 85oC. Lượng nước trong nồi phải gắp 4 lần thể tích hộp và khoảng cách c a từ hộp đem kiểm tra độ kín) tới mặt nước phải đạt 25 tới 30 mm.

- Bước 2: Khi nước trong nồi đạt nhiệt độ 85oC thì thả từ từ hộp cần kiểm tra vào. Ngâm hộp trong nước nĩng khoảng 3-5 phút để xác định sự xuất hiện c a bọt khí. Sau đĩ lật ngược hộp để kiểm tra độ kín c a mặt cịn lại. Nếu cĩ bọt khí xuất hiện tại một vị trí nào đĩ chứng tỏ hộp bị hở.

11.1.1.3. Kiểm nghiệm cảm quan

1. Lấy m u

- Phải làm sạch bao bì sản ph m trước khi mở. Khơng được mở sớm hơn 10 phút trước khi thử cảm quan

- Lượng m u lấy để kiểm tra mùi vị như sau:

+ Đồ hộp thịt cá và nước quả: lấy từ 50 g trở lên + Đồ hộp quả nước đường và mứt: lấy từ 20 g trở lên - Cách tiến hành đánh giá cảm quan

+ Đối với sản ph m cĩ phần cái nước riêng biệt: Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết phần nước sang cốc th y tinh để quan sát trạng thái nước. Sau đĩ mở hết nắp hộp rồi đổ sản ph m trong hộp ra đĩa sứ trắng. Quan sát, đánh giá sản ph m theo yêu cầu.

+ Đối với sản ph m đặc: Mở nắp hộp rồi đổ ra đĩa sứ

+ Đối với các sản ph m nước quả: Lắc đều trước khi mở nắp, sau đĩ đổ sang cốc th y tinh.

2. Tiến hành thử

- Thử các ch tiêu theo trình tự: trạng thái, màu sắc, mùi, vị và ghi lại kết quả đánh giá.

- Kiểm tra trạng thái: Quan sát trạng thái c a sản ph m, đánh giá mức độ đồng đều, độ chắc, mềm, độ sánh c a dịch, trạng thái c a những phần khơng ăn được xương cá, hạt quả,)…

- Kiểm tra màu sắc: Đặt m u sản ph m giữa mắt và nguồn sáng để đánh giá cường độ màu.

- Kiểm tra mùi: Ngửi m u sản ph m nhanh rồi cảm nhận mùi đặc trưng, đánh giá cường độ mùi, mức độ hài hịa và mùi lạ nếu cĩ).

- Kiểm tra vị: Dùng dụng cụ sạch, khơ lấy một ít sản ph m đặt vào đầu lưỡi để cảm nhận vị đặc trưng, cường độ vị và vị lạ nếu cĩ).

11.1.1.4. Xác định trạng thái mặt trong của hộp

Rửa sạch vỏ hộp sau khi đã đổ sản ph m ra hết) rồi lau khơ. Sau đĩ quan sát mặt trong hộp và đánh giá số lượng vết đen, số lượng vết g , vết hợp kim hàn và kích thước c a các vết này. Đồng thời xác định độ bền c a lớp vecni và lớp êmay cũng như trạng thái c a vịng đệm doăng) ở đáy và nắp hộp.

11.1.2. Xác định khối lượng tịnh và t lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp (theo TCVN 4411-1987) TCVN 4411-1987)

11.1.2.1. Xác định khối lượng tịnh

a. Dụng cụ:

-Cân kỹ thuật cĩ độ chính xác đến 0,1 g

-Cốc thuỷ tinh cĩ dung tích 500ml

-Đũa thuỷ tinh hoặc đũa b ng thép khơng g đầu dẹt

-Kẹp

-Bếp cách thuỷ

-T sấy.

b. Chuẩn bị thử:

ộp được bĩc nhãn hiệu, làm sạch và làm khơ.

c.Tiến hành thử

- Cân hộp cĩ chứa sản ph m rồi mở ra, đổ sản ph m vào cốc sạch. Sau đĩ rửa sạch hộp, sấy khơ rồi cân hộp rỗng. Nếu sản ph m cĩ giấy lĩt thì lấy giấy lĩt ra khỏi sản ph m và cân cùng với hộp rỗng.

- Khi cần xác định khối lượng tịnh c a sản ph m ở trạng thái nĩng thì trứơc khi mở hộp, cần làm nĩng hộp cĩ chứa sản ph m b ng bếp cách thuỷ hoặc b ng t sấy. Nếu đun nĩng sản ph m đựng trong lọ th y tinh b ng bếp cách thuỷ thì mức nước trong nồi phải thấp hơn nắp lọ 2 cm.

- Đối với đồ hộp rau thịt thì đun nĩng ở nhiệt độ 80 - 85oC trong thời gian 25-30 phút.

- Đối với đồ hộp mứt quả, nước quả cơ đặc, xiro quả thì đun nĩng ở nhiệt độ 80oC trong 60 - 90 phút.

d. Tính kết quả

Khối lượng tịnh X), tính b ng g hoặc kg, theo cơng thức: X = m – m1

Trong đĩ:

m: khối lượng hộp cĩ chứa sản ph m, g hoặc kg;

m1: khối lượng hộp rỗng, g hoăc kg.

Chú thích: Cho phép xác định khối lượng tịnh và tỷ lệ khối lượng các thành phần trong hộp cùng một hộp.

11.1.2.2. Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp

- Xác định riêng rẽ tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong từng hộp.

- Đem cân hộp, sau đĩ mở ra và đổ sản ph m lên rây đặt trên cốc thuỷ tinh đã biết khối lượng. Trải đều sản ph m lên bề mặt rây đặt trên cốc thuỷ tinh 50mm. Để cho chất lỏng chảy trong 5 phút. Sau đĩ đem cân cốc cĩ chứa chất lỏng. ộp đã lấy sản ph m ra, đem rửa sạch, sấy khơ và cân.

Tính kết quả:

Tính tỷ lệ các thành phần theo khối lượng thực tế X1 ) tính b ng % theo cơng thức: 100 2 3 1   m m X (%) Trong đĩ:

m2: khối lượng tịnh thực tế, g hoặc kg; m3: khối lượng một thành phần, g hoặc kg;

11.1.3. Xác định khuyết tật

Đơn vị m u bị coi là khuyết tật nếu cĩ một trong các đặc điểm sau:

- Tạp chất lạ: sự cĩ mặt c a bất kỳ chất nào cĩ trong đơn vị m u mà khơng cĩ nguồn gốc từ cá hoặc mơi trường đĩng hộp, khơng gây hại cho sức khỏe con người và dễ dàng phát hiện được mà khơng cần phải khuyếch đại hoặc ở mức xác định được b ng bất kỳ phương pháp nào, kể cả phương pháp khuyếch đại và cho thấy khơng phù hợp với thực hành sản xuất tốt và vệ sinh tốt.

- Mùi: đơn vị m u bị ảnh hưởng do cĩ mùi hoặc hương khĩ chịu và dễ nhận thấy chứng tỏ sự phân h y hoặc ơi dầu.

- Cấu trúc :

+ Thịt quá nhão khơng đặc trưng cho các lồi được giới thiệu. + Thịt quá cứng khơng đặc trưng cho các lồi được giới thiệu.

- Sự biến màu: đơn vị m u bị ảnh hưởng bởi sự biến màu rõ do sự phân h y hoặc ơi dầu hoặc do bị sunphua hĩa nhiều hơn 5% khối lượng cá trong đơn vị m u.

- Chất khơng mong muốn: đơn vị m u bị ảnh hưởng bởi các tinh thể “struvit” cĩ chiều dài lớn hơn 5 mm.

11.2. Kiểm nghiệm gạo, bột mỳ (theo TCVN 4733-1989) 11.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan 11.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan

Bước 1: Dàn mỏng trên một tờ giấy đen và quan sát kỹ: Màu sắc, trạng thái, hiện tượng sâu mọt, mốc meo,

Bước 2: Để một dúm gạo lên bàn tay rồi chà sát cho nĩng và ngửi mùi

Bước 3: Cho m u thử vào chén sứ, đậy nắp lại và đun nĩng lên, mở nắp ra và ngửi mùi và cho một ít vào miệng nhai để xác định vị.

Bước 4: Xác định t lệ g y hạt: Sau khi trộn thật đều, cân 10g gạo, nhặt những hạt lành và những hạt g y lớn hơn một nửa cân riêng. Tính t lệ phần trăm những hạt gãy một nửa và nhỏ hơn một nửa, gọi là hạt gãy. Làm 3 lần và lấy số liệu trung bình.

Đánh giá kết quả: Một m u gạo tốt khi: hạt đều nhau, khơng l n hạt lép, hạt nhỏ, ít đục, ít rạn nứt, khơng mốc, khơng vĩn cục, mùi vị thơm ngon, khơng cĩ mùi vị lạ. T lệ hạt gãy khơng lớn hơn 30%.

11.2.2. Xác định hoạt độ nước trong gạo

Sử dụng máy đo hoạt độ nước trong thực ph m

11.2.3. Xác định gluten ướt trong bột mỳ (theo TCVN 1874-1995) a. Nguyên lý a. Nguyên lý

Dựa vào tính chất khơng hịa tan c a gluten trong các dung dịch muối và vĩn cục lại thành cục dẻo khi nhào trộn với nước chảy, trong khi các chất khác như bột, muối khống, vitamin tan trong nước và trơi đi, tách gluten ra khỏi bột mì và cân

b. Dụng cụ, hĩa chất - Rây bột - Cốc th y tinh 500ml - Miếng nhơm 7x7cm - T sấy - Cốc sấy

- Dụng dịch iot 0,1% trong dung dịch kaliotdua 0,2%

c. Tiến hành

- Cân 20g bột mì, cho vào cốc th y tinh với 5-10ml nước, nhào kĩ, khi bột đã dính với nhau, khơng dính vào thành cốc th y tinh, lấy tay nhào nốt và vo lại thành 1 viên.

- Đưa viên bột vào vịi nước chảy thật nhẹ và vị bột dưới vịi nước cho đến khi tất cả tinh bột theo nước trơi đi ch cịn lai gluten trong ngĩn tay. Nước chảy đi lúc đầu trắng đục, sau đĩ độ đục giảm dần và đến khi hết tinh bột thì nước chảy trắng trong.

- Chú ý dưới vịi nước chảy và dưới tay vê bột để một cái rây lỗ nhỏ đường kính 0,33mm) để hứng những miếng gluten rơi vãi. Nhặt tất cả gluten lại và vê thành một viên, sau khi rửa kỹ, viên gluten khơng được cho màu với iot, nghĩa là hết tinh bột.

- Để gluten vào giữa hai miếng nhơm, ép cho hết nước và cân trọng lượng c a gluten ướt

- Gluten ướt đem sấy khơ ở 105oC đến khối lượng khơng đổi. Cân và tính kết quả gluten khơ trong 100g bột.

Bài 12 : Kiểm nghiệm nước chấm, sản phẩm lên men 12.1 Kiểm nghiệm cảm quan (rau quả dầm giấm)

a, Nguyên tắc

Kiểm nghiệm cảm quan rau quả dầm giấm b ng phương pháp cho điểm

Một phần của tài liệu Thực hành phân tích thực phẩm (Trang 60)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(115 trang)