5 Tiến độ và trình bày báo cáo
3.4.4.3 Hàm lượng acrylat linh động trong blend
Sử dụng cách tiếp cận và xác định hàm lượng acrylat linh động (mô tả trong Chương Tổng quan, và kết quả trong mục 3.2), chúng tôi chiết tách mẫu blend các nhóm E1, E3 (blend NBR_PR) và nhóm D1, D2 (blend NR-PR) với qui trình TCLP 1311 theo QCVN07. Hàm lượng acrylat linh động theo etyl metacrylat tính bằng ppm trình bày trong bảng 3.26. Để xac định hàm lượng acrylat linh động theo hàm lượng than đen thêm vào, một số mẫu NBR-PR thuộc nhóm H1 và NR-PR nhóm G2 và một số mẫu theo nhóm trên với hàm lượng than cao hơn (80 %) để đánh giá khả năng có định của mẫu. Kết quả thử nghiệm (với mỗi 3 mẫu cho từng loại blend, từng nhóm) trình bày trong bảng 3.27.
Bảng 3.26 Hàm lượng acrylat (ppm) linh động trong các mẫu blend theo hàm lượng PR
Mẫu Blend 20 % PR Blend 40 % PR Blend 80 % PR Mẫu PR nguyên thủy Nhóm mẫu blend E1 (NBR- PR) Không Vết/Địđượnh tính c - Nhóm mẫu blend E3 (NBR- PR với HD) Kh«ng Kh«ng VÕt/§Þnh tÝnh ®−îc 46.700 ppm theo etyl metacrylat Nhóm mẫu blend D1 (NR-PR) Không Vết/Địđượnh tính c Nhóm mẫu blend D2 (NR-PR với CSTNgAM) Kh«ng Kh«ng VÕt/§Þnh tÝnh ®−îc 54.300 ppm theo etyl metacrylat 75
Bảng 3.27 Hàm lượng acrylat (ppm) linh động trong các mẫu blend theo hàm lượng than
Mẫu Than % đen 0 Than 30 % đen Than 60 % đen Than 80 % đen Mẫu PR nguyên thủy Nhóm mẫu blend H1 (NBR-
PR với HD) Không Không Không Vtính ết/Địđượnh c ppm theo etyl 48.300 metacrylat Nhóm mẫu blend G2
(NR-PR với CSTNgAM)
Không Không Không Vết/Định tính được
46.900 ppm theo etyl
metacrylat Việc tăng hàm lượng PR trong blend làm tăng lượng PR linh động. Sự có mặt của các chất trợ tương hợp cho phép tăng thêm hàm lượng PR từ 20 % lên 60 % mà không làm giảm khả năng cố định acrylat (bảng 3.27). Khi chưa có than đen, lượng PR thêm vào có tỷ lệ nhỏ so với matrix nền và việc che phủ kín PR của cao su đã hạn chế tính linh động của acrylat. Bên cạnh đó, than đen còn có tác động tích cực đến việc cố định thông qua việc cải thiện cơ lý tính và hình thái của blend. Ở hàm lượng quá cao than đen (80 %) và blend không chứa than khả năng cố định của blend giảm hẳn.
Kết luận mục 3.4
• Điều chỉnh công nghệ
Chúng tôi đã điều chỉnh đơn pha chế cho phù hợp với các nghiên cứu về tối ưu thành phần của axit stearic về 3 %; các xúc tiến MBT và DM trong giới hạn về giá trị thống nhất 1,0 % cho cao su thiên nhiên và 0,5 % cho cao su tổng hợp với mục đích tạo thuận lợi cho phối trộn. Giảm TMTD trong thử nghiệm sau về giới hạn dưới (0,25 cho cao su NBR) và tăng về giới hạn trên (1,0 cho cao su NR) TMTD.
Ở chế độ gia công, công đoạn sơ luyện PR với cao su nền với nhiệt độ tới 150 oC và trong công đoạn hỗn luyện kiểm soát nhiệt độ 60- 90 oC với cao su NR và khoảng 80-110 oC với cao su NBR. Sau khi đã thêm hệ lưu hoá nhiệt độ cần khống chế nghiêm ngặt dưới 60 oC.
Thời gian lưu hoá các mẫu/sản phẩm đề nghị sau khi thử trên máy lưu hoá là 150 oC. Thời gian lưu hoá kéo dài khoảng 3-6 phút.
Bổ sung công đoạn ủ nhiệt như công đoạn hoàn tất ở 80 oC với cao su NR và 90 o C cho NBR, và thời gian lưu là 2 giờ.
• Hàm lượng than đen tối ưu
Hàm lượng than đen ảnh hưởng mạnh đến tính năng cơ lý như làm tăng nhanh độ cứng, cường độ kéo đứt và dãn dài trong một khoảng từ 20 – 30 % cho cả blend cao su NR và cao su NBR.
• Hàm lượng trợ tương hợp tối ưu
Các kết quả cho thấy hàm lượng chất trợ tương hợp làm thay đổi tính chất cơ lý của mẫu ở giá trị thấp 0,5 % - 1,0 % so với các mẫu không chứa trợ tương hợp. Tuy nhiên ở giá trị cao hơn thay đổi thông số cơ lý không nhiều. Giá trị tối ưu của
CSTNgAM cho blend NR-PR trong khoảng 5-6 % còn HD cho blend NBR-PR trong khoảng 4 -5 %.
• Tính ổn định của mẫu
Đánh giá về tính ổn định thông qua mức trương nở trong nước và dầu của blend cao su NR-PR, NBR-PR với trợ tương hợp, đặc tính lão hoá nhiệt và nhiệt trong môi trường nước, nước và dầu cho blend NBR-PR cho thấy: một khối kết blend có các đặc tính cơ lý tốt (bền kéo, dãn dài) đi kèm với các đặc tính ổn định. Các mẫu tương ứng với hàm lượng than đen 20 - 40 % và trợ tương hợp phù hợp (2- 6 với HD cho cao su NBR và 4 - 8 % cho cao su NR) trong các blend thử cho giá trị kéo đứt, dãn dàn, trương nở theo tiêu chuẩn qui định cho các loại sản phẩm tương ứng là gioăng đệm và giăng chịu dầu. Các mẫu bền trong môi trường lão hoá nhanh là không khí, nước (blend NR) và không khí, dầu (blend NBR) với tỷ lệ kéo đứt và dãn dài vượt 80 %.
Tính ổn định còn được đánh giá qua hàm lượng acrylat linh động. Thử nghiệm nhằm kiểm tra hàm lượng acrylat dư có thể tan ra trong quá trình làm việc ở môi trường nước. Thực nghiệm tuân theo qui định của QCVN 07 và áp dụng qui trình chiết tách TCLP 1311. Kết quả các mẫu có hàm lượng < 20 % PR và < 40 %PR cho cả blend NR-PR và blend NBR-PR không và với trợ tương hợp tương ứng - acrylat linh động được cốđịnh (không phát hiện).
3.5 Đề xuất qui trình tái chế photoresist tạo blend polyme 3.5.1 Qui trình công nghệđề xuất