5 Tiến độ và trình bày báo cáo
2.3.2Nghiên cứu thành phần và độc tính của PR
Phương pháp đo, phân tích
• Phân tích thành phần
Quang phổ hồng ngoại IR(r70kk010, r70kk020). Máy IR Bruker IFS 28. Sử dụng trong phân tích thành phần của PR.
Phương pháp ICP EPA method 200.7. Máy Optima 5300 DV PerkinElmer. Sử dụng để phân tích hàm lượng kim loại nặng
Sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS(m70mm020). Máy Fisons GC 8000/MD 800. Dùng phân tích hàm lượng dung môi trong mẫu
• Đặc tính nhiệt
Nhiệt vi sai (TDA) máy NETZSCH STA 409/PC/PC, ĐH. Bách khoa Hà Nội Nung phân đoạn trong lò Tranzet 9KW (dung tích 300*100*150) của Nhật Bản, kết hợp phương pháp khối lượng
• Phân tích thông số môi trường
pH theo 4500-H APHA 2005; COD theo 5220 (C) APHA 2005; BOD5 theo 5210 (B) APHA 2005; TDS theo 2540 (C) APHA 2005, Tổng Nitơ Kjeldahl NKj theo 4500- N (C) APHA 2500; Amoni N-NH4 theo 4500-NH3 (B&C) APHA 2005. Các phép phân tích dùng phân tích thông số của nước rửa PR tỷ lệ 1/10 (rắn lỏng). Riêng chỉ tiêu TDS theo 2540 (C) theo nguyên tắc sấy khô mẫu cân khối lượng nhằm loại trừ ảnh hưởng của độ dẫn đến kết quảở các phương pháp phổ biến.
• Xác định hàm ẩm và lượng chất tan trong nước
Hàm ẩm xác định bằng phương pháp khối lượng sấy ở 105 oC. 20
Đánh tan mẫu với nước ở nhiệt độ thường và 90 oC. Khuấy trong 2 giờ. Phần lỏng và rắn được lọc tách bằng giấy lọc với tỷ lệ rắn/nước là 1/10 (hàm khô).
• Chiết tách mẫu theo TCLP
Qui trình ngâm chiết xác định độc tính theo TCLP 1311 [49]. Qui trình áp dụng để xác định acrylat linh động trong các mẫu PR và mẫu blend.
• Định tính và bán định lượng hàm lượng polyacrylat
Định tính và bán định lượng theo Kalinisa, Grigorev. A. P, Fedotova [71] [60]. Phương pháp này kết hợp với TCLP để xác định hàm lượng acrylat linh động.
• Thử nghiệm độc học - Xác định nồng độ EC50 %.
Phương pháp của OECD 202 [96]. Sử dụng sinh vật D. magna 01 ngày tuổi cho tiếp xúc với tác chất trong 24 giờ.
Chuẩn bị mẫu
Nhựa cảm quang từ thùng chứa được phân loại, loại bỏ rác, và bao bì.
Mẫu PR được chọn từ: nhóm 1- mẫu nguyên từ thùng chứa; nhóm 2- mẫu nguyên (hong khô tự nhiên); nhóm 3 - mẫu phơi sấy; nhóm 4 - mẫu đã sấy, cắt tạo hình. Các mẫu này được chọn do thường gặp trong quá trình xử lý ứng với độ ẩm tương ứng khoảng 80 % (nhóm 1); 55 % ở nhóm 2; 10 % nhóm 3, và 8 % ở nhóm 4. Giá trị chính xác của nhóm được xác định trong quá trình phân tích.