Quy trình sản xuất dịch sữa được thực hiện như sơ đồ đến công đoạn 6.4 ở mục 6.2.2 phối trộn với 4 mẫu 50g hạt sen đựng trong cốc thủy tinh 500ml. Giữ cố định tỷ lệ hạt sen /nước, tỷ lệ đường, tỷ lệ chất nhũ hóa. Thay đổi tỷ lệ chất ổn định bổ sung (yếu tố thay đổi là tỷ lệ của phụ gia Xanthan gum trong tổng phụ gia bổ sung ở mỗi công thức thí nghiệm). Sau khi phối trộn hỗn hợp được đem đi đồng nhất ở máy xay sinh tố 1 phút cấp 2, 1 phút cấp 3. Lọc qua rây 0,1mm và tiến hành đồng hóa ở 250bar. Tiến hành đun dịch sữa để bài khí cho dịch sữa ở 85oC, rót nóng sữa vào lon đã được tiệt trùng trước. Ghép mí, đánh số và tiệt trùng với chế độ 121oC/2 phút. Mỗi mẫu sữa đã tiệt trùng, rót ra 2 cốc thủy tinh, bọc lại bằng màng bọc thực phẩm, để yên mẫu trong ngăn mát của tủ lạnh trong 24h.
Tiến hành xác định độ ổn định huyền phù của các mẫu.
Bổ sung chất ổn định
0,2% 0,3%
Thực hiện theo quy trình tiếp theo ở sơ đồ hình 6.4 đến hoàn thiện
Bổ sung đường + chất nhũ hóa GMS
Dịch sữa sau thủy phân, bổ sung tỷ lệ nước thích hợp
0% 0,1%
Đánh giá mức độ ổn định huyền phù và độ nhớt của sản phẩm
7.3.2.3. Phương pháp đánh giá và xử lý số liệu [28]
Phương pháp đánh giá mức độ ổn định của dịch sữa được tiến hành dựa theo thí nghiệm của M.J. Hinds (1997) tiến hành đối với sữa đậu phộng.
Ta tiến hành lẫy mẫu: hút 10 ml phần dịch phía trên ở vạch 80ml và 10 ml phần dịch phía dưới ở vạch 20ml của cốc 100ml, đem sấy ở 105oC đến khối lượng không đổi để xác định hàm lượng chất khô, tỷ lệ giữa trên và dưới sau khi xử lý cho giá trị độ lệch chuẩn tương đối (RSD) càng gần bằng 0 thì hiệu quả ổn định huyền phù càng cao.
Hàm lượng chất khô của dịch sữa được xác định bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi theo TCVN 8082:2013.
Độ nhớt của dịch sữa được tiến hành đo bằng nhớt kế mao quản, thực hiện cùng nhiệt độ phòng (đo bằng nhiệt kế ở nhiệt độ 30oC) ở các mẫu sữa.
Trong nghiên cứu này, mỗi thí nghiệm được lặp lại ba lần, kết quả được biểu diễn bằng giá trị trung bình độ lệch chuẩn (min SD). Đánh giá sự khác biệt có ý nghĩa giữa các mẫu thí nghiệm được thực hiện bằng phương pháp phân tích phương sai ANOVA và phần mềm IBM SPSS Statistics 22.
7.3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ chất nhũ hóa và chế độ đồng hóa
7.3.3.1. Mục đích
Với việc bổ sung chất nhũ hóa vào sản phẩm sữa hạt sen cùng với quá trình đồng hóa có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng của sản phẩm trong thời gian bảo quản. GMS là một thành phần chức năng quan trọng trong một loạt các nhũ tương thực phẩm bao gồm nhũ tương sữa và kem rượu. Sản phẩm sau đồng hoá sẽ có độ đồng nhất gia tăng, tăng độ tiêu hoá khi ăn vào cơ thể và ít bị phân lớp, phân tầng khi bảo quản sau này. Đồng thời cải thiện một số chỉ tiêu cảm quan như trạng thái, vị,… Chọn được tỷ lệ chất nhũ hóa và chế độ đồng hóa phù hợp nhất góp phần tăng giá trị cho sản phẩm [22], [23], [24].
7.3.3.2. Phương pháp nghiên cứu [22], [25], [28], [29]
Thí nghiệm 7
Quy trình sản xuất dịch sữa được thực hiện như sơ đồ hình 6.4 ở mục 6.2.2 đến công đoạn phối trộn với 12 mẫu 50g hạt sen đựng trong cốc thủy tinh 500ml. Giữ cố định
tỷ lệ hạt sen /nước, tỷ lệ đường, tỷ lệ chất ổn định. Bổ sung chất nhũ hóa với các tỷ lệ 0%, 0,1%, 0,2%, 0,3% (w/w) vào dịch sữa từng cốc. Sau khi phối trộn, đem hỗn hợp lọc và chuẩn bị đồng hóa.
Ứng với mỗi tỷ lệ chất nhũ hóa thì tiến hành đồng hóa ở các chế độ đồng hóa 2 cấp với áp suất các cấp 175-75, 200-50, 225-25 (bar).
Thí nghiệm được xây dựng theo phương pháp thực nghiệm yếu tố toàn phần (Full Factorial Design), mỗi tổ hợp được lặp lại 2 lần. Theo đó, có 12 tổ hợp (công thức thí nghiệm) và 12x2 = 24 thí nghiệm.
Bảng 7.1 : Thiết kế thí nghiệm khảo sát tỷ lệ chất nhũ hóa và chế độ đồng hóa.Tỷ lệ chất nhũ hóa Tỷ lệ chất nhũ hóa (%w/w) Chế độ đồng hóa (250bar) 175-75 200-50 225-25 0 (1) (2) (3) 0,1 (4) (5) (6) 0,2 (7) (8) (9) 0,3 (10) (11) (12) (1) ÷ (12) là tổ hợp các công thức thí nghiệm
Tiến hành đun dịch sữa để bài khí cho dịch sữa ở 85oC, rót nóng sữa vào lon đã được tiệt trùng trước. Ghép mí, đánh số và tiệt trùng với chế độ 121oC/2 phút. Sau khi tiệt trùng xong, đem sữa để nguội và rót vào từng cốc 100ml. Mỗi mẫu được rót ra 2 cốc thủy tinh, bọc lại bằng màng bọc thực phẩm, để yên mẫu trong ngăn mát của tủ lạnh trong 24h.
Thực hiện đánh giá mức độ ổn định nhũ tương, đo độ nhớt của sản phẩm.
Thí nghiệm 8
Do các thí nghiệm được tiến hành trong thí nghiệm 1 chưa đủ để đưa ra kết luận về tỉ lệ chất nhũ hóa mang lại độ ổn định nhũ tương tốt nhất cho sản phẩm nên chúng tôi tiến hành thí nghiệm này để xác định được tỷ lệ chất nhũ hóa phù hợp hơn trên cùng 1 chế độ đồng hóa tối ưu nhất đã chọn được từ thí nghiệm 1.
Tiến hành lặp lại thí nghiệm 1 với các thông số: Bổ sung chất nhũ hóa với các tỷ lệ 0,3%, 0,4%, 0,5% (w/w) vào dịch sữa chế độ đồng hóa 2cấp với cấp 1: 200bar, cấp 2: 50bar.
Sau đồng hóa, tiến hành đun dịch sữa để bài khí ở 85oC, rót nóng sữa vào lon đã được tiệt trùng trước. Ghép mí, đánh số và tiệt trùng với chế độ 121oC/2 phút. Sau khi tiệt trùng xong, đem sữa để nguội và rót vào từng cốc 100ml. Mỗi mẫu được rót ra 2 cốc thủy tinh, bọc lại bằng màng bọc thực phẩm, để yên mẫu trong ngăn mát của tủ lạnh trong 24h.
Thực hiện đánh giá mức độ ổn định nhũ tương, đo độ nhớt của sản phẩm.
7.3.3.3. Phương pháp đánh giá mức độ ổn định nhũ tương của dịch sữa [22], [28]
Phương pháp đánh giá mức độ ổn định của dịch sữa được tiến hành dựa theo thí nghiệm của M.J. Hinds (1997) tiến hành đối với sữa đậu phộng.
Ở mỗi mẫu lon sữa đã tiệt trùng, lấy ra 100ml dịch sữa cho vào cốc thủy tinh 100ml giữ bảo ôn khoảng thời gian 24 giờ trong tủ lạnh, mỗi mẫu sử dụng 200ml trong 2 cốc thủy tinh. Sau đó, ta tiến hành lẫy mẫu: ở cốc thứ nhất : hút 5ml phần dịch dưới cốc ngang vạch 20ml, tiếp theo hút 5 ml phần dịch trên cốc ngang vạch 80ml; ở cốc thứ hai: hút 5 ml phần dịch giữa cốc ngang vạch 50ml. Lần lượt đem sữa vào ống chiết béo, đem xác định hàm lượng chất béo, giá trị hàm lượng chất béo giữa các vị trí trên, giữa và dưới sau khi xử lý cho giá trị độ lệch chuẩn tương đối (RSD) càng gần bằng 0 thì hiệu quả ổn định nhũ tương càng tốt.
Hàm lượng chất béo của dịch sữa được xác định bằng phương pháp Adam Rose TCVN 6508:2011 (ISO 1211:2010).
7.3.3.4. Phương pháp xử lý số liệu [25], [28]
Trong nghiên cứu này, mỗi thí nghiệm được lặp lại hai lần, kết quả được biểu diễn bằng giá trị trung bình độ lệch chuẩn (min SD). Đánh giá sự khác biệt có ý nghĩa giữa các mẫu thí nghiệm được thực hiện bằng phương pháp phân tích phương sai ANOVA và phần mềm IBM SPSS Statistics 22.
7.3.4. Nghiên cứu xác định điều kiện tiệt trùng
7.3.4.1. Mục đích
Xác định được điều kiện tiệt trùng tốt nhất nhằm kéo dài thời gian bảo quản, nhưng ít ảnh hưởng đến giá trị cảm quan của sữa hạt sen.
7.3.4.2. Xác định pH của sản phẩm
Lấy 50ml dịch sữa sau tiệt trùng cho vào cốc thủy tinh 100ml, tiến hành đo pH bằng máy đo pH SI Analytics Lab 855 pH Benchtop Meter, Đức.
Đo và ghi lại kết quả 3lần. Tính và ghi nhận giá trị trung bình.
7.3.4.3. Xây dựng các điều kiện tiệt trùng và xác định giá trị F [2], [4], [25], [29]
Tính thời gian tiệt trùng hiệu quả cần thiết Fc:
.( log )
c
F D a B [22]
Trong đó:
Fc: Thời gian tiệt trùng hiệu quả lý thuyết (phút) D: Hằng số bền nhiệt (phụ thuộc vào pH)
a: Lượng vi sinh vật có trong hộp sau khi tiệt trùng B: Số lượng đối tượng VSV cần tiêu diệt trước tiệt trùng
Đối với Cl.Botulinum là vi khuẩn sinh độc tố rất nguy hiểm đối với người tiêu dùng vì thế cho a ở công thức trên là 4 thì b = 10-4 và sản phẩm coi như vô trùng hoàn toàn. Điều này có nghĩa là trong 10 nghìn lon của một lô hàng mới có một bào tử
Cl.Botulinum khi đó mức độ vô trùng : n = a + lg B = 4 + lg 1 = 4.
Và hiệu quả tiệt trùng cần thiết Fc theo Cl.Botulinum được viết lại: Fc = 4D
Trong tất cả các đồ hộp dù có độ acid thấp thì pH ít khi bằng 7 mà chủ yếu pH < 7. Do đó nếu ta lấy pH = 7, khi đó D = 0,21.
Vậy Fc = 4.0,21 = 0,84 (phút) Tính giá trị KF: 121,1 1 10 BK F T Z K (3.3) Trong đó:
Z: hệ số bền nhiệt của vi sinh vật.
KF là hệ số “chuyển” thời gian tiêu diệt vi sinh vật ở nhiệt độ bất kì (TBK) sang thời gian tác dụng F ở nhiệt độ tiêu chuẩn TTC (121,10C)
Tính giá trị F: 1 . n tt p Fi i F K (3.4) Trong đó:
F: hiệu quả tiệt trùng cần thiết thực tế (phút)
τp: Khoảng thời gian đo nhiệt độ (chu kỳ nhiệt, τp= 1 phút)
So sánh giá trị thời gian hiệu quả tiệt trùng thực tế thu được với thời gian hiệu quả cần thiết (lý thuyết):
+ Nếu Fc ≤ Ftt ≤ 1,5.Fc thì chế độ tiệt trùng thực tế đạt yêu cầu
+ Nếu Ftt < Fc thì chế độ tiệt trùng thực tế chưa đạt yêu cầu – Bị thiếu + Nếu Ftt > 1,5.Fc thì chế độ tiệt trùng thực tế chưa đạt yêu cầu – Bị thừa
Tính toán chọn các điều kiện nhiệt độ và thời gian tiệt trùng hiệu quả cần thiết (Fc) để tiến hành khảo sát [25], [22]
Dựa vào công thức tính thời gian tiệt trùng hiệu quả cần thiết của một quy trình nhiệt khi nhiệt độ được quy chiếu về 121oC (nhiệt độ chuẩn của tiệt trùng) ở một nhiệt độ tiệt trùng nhất định. T-121,1 10 0 10 .t F (phút) (3.5) + Mức 1: T = 105oC => 121,1 105 10 10 .0,84 33,44 c F phút. + Mức 2: T = 110oC => 121,1 110 10 10 .0,84 10,57 c F phút. + Mức 3: T = 115oC => 121,1 115 10 10 .0,84 3,34 c F phút.
7.3.4.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát điều kiện tiệt trùng [25], [29]