Dựa vào các thông tin từ profile sản phẩm tiến hành tính toán lượng nước và đường cần bổ sung. Tính toán lượng nước và đường cần bổ sung cho sản phẩm sữa hạt sen tương ứng với profile theo công thức phối trộn.
7.3.1.4. Phương pháp khảo sát quá trình thủy phân
Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian xử lý enzyme lên hiệu quả quá trình thủy phân [12], [25], [29]
Hình 7.3: Sơ đồ khảo sát ảnh hưởng của thời gian xử lý enzyme lên hiệu quả quá trình thủy phân
Mô tả thí nghiệm: Tiến hành thực hiện các bước xử lý nguyên liệu: ngâm nước
muối, để ráo, vi sóng. Sau đó đem nghiền thô, cân vào 5 cốc thủy tinh 500ml, mỗi cốc 50g hạt sen đã nghiền. Tiếp tục nghiền từng mẫu hạt sen với lượng nước quy định và đem nấu dịch sôi 100oC trong 10 phút.
Xử lý số liệu và chọn thời gian thủy phẩn phù hợp
30phút 90phút
20phút 60phút
Bất hoạt enzyme ở 1000C/30phút Phối trộn
Lọc
Xác định hàm lượng chất khô của dịch sữa sau lọc Cho enzyme α-amylase vào dịch ở 900C thủy phân
Hồ hoá dịch trích ly ở 1000C trong 10 phút Dịch trích ly sau nghiền
Khi nhiệt độ hạ xuống 90oC thì lấy pipet hút 0,2% enzyme so với dịch đã sôi và tiến hành thủy phân 85- 95oC lần lượt trong 10 phút, 20 phút, 30 phút, 60 phút và 90 phút.
Tiếp đó, đem bất hoạt hỗn hợp dịch thủy phân ở nhiệt độ 100oC trên bếp điện trong vòng 30 phút. Dịch thủy phân được đem đi phối trộn. Giữ cố định tỷ lệ hạt sen /nước, tỷ lệ đường, chất nhũ hóa Xanthan gum và Pectin. Sau khi phối trộn hỗn hợp được đem đi đồng nhất ở máy xay sinh tố 1 phút cấp 2, 1 phút cấp 3. Lọc lần lượt qua rây 0,125mm và 0,1mm. Cân khối lượng dịch sau lọc và tiến hành sấy xác định hàm lượng chất khô bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi theo TCVN 8082:2013.
Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ enzyme lên hiệu quả quá trình thủy phân [12], [25], [28]
Hình 7.4: Sơ đồ khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ enzyme lên hiệu quả quá trình thủy phân Mô tả thí nghiệm: Tiến hành thực hiện các bước xử lý nguyên liệu: ngâm nước
muối, để ráo, vi sóng. Sau đó đem nghiền thô, cân vào 5 cốc thủy tinh 250ml, mỗi cốc Cho enzyme α-amylase vào dịch ở 900C thủy
phân trong thời gian tối ưu ở thí nghiệm 3
0,05%
% 0,2% 0,3%
Bất hoạt enzyme (100oC/30p) Hồ hoá dịch ở 1000C trong 10 phút
Dịch sau nghiền
0% 0,1%
Phối trộn
Lọc
Xác định hàm lượng chất khô của dịch sữa sau lọc
25g hạt sen đã nghiền. Tiếp tục nghiền từng mẫu sen với lượng nước quy định và đem nấu dịch sôi 100oC trong 10 phút.
Khi nhiệt độ hạ xuống 900C thì lấy pipet hút lần lượt 0%, 0,05%, 0,1%, 0,2%, 0,3% enzyme so với dịch đã sôi và tiến hành thủy phân 85-950C trong thời gian tối ưu xác định được ở thí nghiệm 3.
Tiếp đó, đem bất hoạt hỗn hợp dịch thủy phân ở nhiệt độ 100oC trên bếp điện trong vòng 30 phút. Dịch thủy phân được đem đi phối trộn. Giữ cố định tỷ lệ hạt sen /nước, tỷ lệ đường, chất nhũ hóa GMS, Xanthan gum và Pectin. Sau khi phối trộn hỗn hợp được đem đi đồng nhất ở máy xay sinh tố 1 phút cấp 2, 1 phút cấp 3. Lọc lần lượt qua rây 0,125mm và 0,1mm. Cân khối lượng dịch sau lọc và tiến hành sấy xác định hàm lượng chất khô bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi theo TCVN 8082:2013.
7.3.1.5. Phương pháp xác định hiệu suất thu hồi chất khô [12]
Hiệu quả quá trình thủy phân được đánh giá dựa trên hiệu suất thu hồi chất khô (%w/w); trong đó hiệu suất thu hồi chất khô bằng: tỷ số giữa khối lượng chất khô hòa tan so với khối lượng huyền phù trước thủy phân (g/100 g dịch sữa).
Phương pháp xác định hàm lượng chất khô dựa theo TCVN 8082:2013 theo đó dịch sữa sau lọc được sấy đến khối lượng không đổi bằng thiết bị sấy Ecocell, USA.
Hiệu suất thu hồi chất khô được tính theo công thức:
1 2 4 3 .100% ck m m m m m (3.1) Trong đó:
mck: hàm lượng chất khô (g/100g dịch sữa) m1: khối lượng mẫu sữa, pipet, giá pipet (g)
m2: khối lượng mẫu sữa còn lại sau khi phân bố mẫu vào giấy lọc, pipet, giá pipet (g)
m3: khối lượng giấy lọc sau sấy (g)
7.3.1.6. Phương pháp phân tích và xử lý số liệu [12]
Khi khảo sát hiệu quả của quá trình thủy phân bằng enzyme α-amylase thì hiệu suất thu hồi chất khô càng cao thì hiệu quả quá trình thủy phân càng tốt.
Trong nghiên cứu này, mỗi thí nghiệm được lặp lại ba lần, kết quả được biểu diễn bằng giá trị trung bình độ lệch chuẩn (min SD). Đánh giá sự khác biệt có ý nghĩa giữa các mẫu thí nghiệm được thực hiện bằng phương pháp phân tích phương sai ANOVA và phần mềm IBM SPSS Statistics 22.
7.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của chất ổn định [28], [25]
7.3.2.1. Mục đích
Nội dung nghiên cứu này được thực hiện nhằm xác định loại chất ổn định thực phẩm bổ sung phù hợp nhất để tạo đặc, làm bền hệ huyền phù của sữa hạt sen, góp phần giữ sản phẩm không bị tách lớp trong thời gian lâu nhất có thể của quá trình bảo quản.
Cụ thể là:
- Nghiên cứu lựa chọn được một loại chất ổn định cho sản phẩm giữa hai loại là Pectin và Xanthan gum. Loại phụ gia này phải đóng vai trò tạo độ đặc cho sản phẩm, kết hợp với chất nhũ hóa tạo nên cấu trúc sữa hạt sen.
- Xác định tỷ lệ phối trộn giữa các nồng độ từ 0% đến 0,3% (w/w) chất ổn định tối ưu nhất được lựa chọn. Chọn ra được tỷ lệ chất ổn định phù hợp nhất.
7.3.2.2. Phương pháp nghiên cứu
Thí nghiệm 5: Sơ đồ bố trí thí nghiệm lựa chọn loại chất ổn định [22], [23], [25], [28]
Hình 7.5: Sơ đồ nghiên cứu ảnh hưởng của loại phụ gia chất ổn định cấu trúc
Quy trình sản xuất dịch sữa được thực hiện như sơ đồ hình 6.4 ở mục 6.2.2 đến công đoạn phối trộn với 2 mẫu 50g hạt sen đựng trong cốc thủy tinh 500ml. Giữ cố định tỷ lệ hạt sen / nước, tỷ lệ đường, chất nhũ hóa. Thay đổi các loại chất ổn định bổ sung. Một cốc sẽ được phối trộn 0,2% Pectin. Cốc còn lại là 0,2% Xanthan gum. Tổng khối lượng phụ gia cho vào mỗi cốc dịch sữa hạt sen là 0,39% (thông số này được lựa chọn dựa vào khảo sát đề tài khóa luận tốt nghiệp sữa hạt sen năm 2017). Sau khi phối trộn hỗn hợp được đem đi đồng nhất ở máy xay sinh tố 1 phút cấp 2, 1 phút cấp 3. Lọc qua rây 0,1mm và tiến hành đồng hóa ở 250bar. Tiến hành đun dịch sữa để bài khí cho dịch sữa ở 850C, rót nóng sữa vào lon đã được tiệt trùng trước. Ghép mí, đánh số và tiệt trùng với chế độ 1210C/2 phút. Mỗi mẫu sữa đã tiệt trùng, rót ra 2 cốc thủy tinh, bọc lại bằng màng bọc thực phẩm, để yên mẫu trong ngăn mát của tủ lạnh trong 24h.
Tiến hành xác định độ ổn định huyền phù của các mẫu.
Bổ sung tỷ lệ nước, đường, GMS vào dịch
Bổ sung chất ổn định (0,2%) Dịch sữa sau thủy phân
Xanthan gum (0,2%)
Thực hiện tiếp quy trình ở hình 6.4 đến hoàn thiện
Pectin (0,2%)
Thực hiện tiếp quy trình ở hình 6.4 đến hoàn thiện
Đánh giá độ ổn định huyền phù của sản phẩm
Thí nghiệm 6: Sơ đồ bố trí thí nghiệm tỷ lệ phối trộn chất ổn định [28]
Hình 7.6: Sơ đồ khảo sát tỷ lệ phụ gia chất ổn định tối ưu
Quy trình sản xuất dịch sữa được thực hiện như sơ đồ đến công đoạn 6.4 ở mục 6.2.2 phối trộn với 4 mẫu 50g hạt sen đựng trong cốc thủy tinh 500ml. Giữ cố định tỷ lệ hạt sen /nước, tỷ lệ đường, tỷ lệ chất nhũ hóa. Thay đổi tỷ lệ chất ổn định bổ sung (yếu tố thay đổi là tỷ lệ của phụ gia Xanthan gum trong tổng phụ gia bổ sung ở mỗi công thức thí nghiệm). Sau khi phối trộn hỗn hợp được đem đi đồng nhất ở máy xay sinh tố 1 phút cấp 2, 1 phút cấp 3. Lọc qua rây 0,1mm và tiến hành đồng hóa ở 250bar. Tiến hành đun dịch sữa để bài khí cho dịch sữa ở 85oC, rót nóng sữa vào lon đã được tiệt trùng trước. Ghép mí, đánh số và tiệt trùng với chế độ 121oC/2 phút. Mỗi mẫu sữa đã tiệt trùng, rót ra 2 cốc thủy tinh, bọc lại bằng màng bọc thực phẩm, để yên mẫu trong ngăn mát của tủ lạnh trong 24h.
Tiến hành xác định độ ổn định huyền phù của các mẫu.
Bổ sung chất ổn định
0,2% 0,3%
Thực hiện theo quy trình tiếp theo ở sơ đồ hình 6.4 đến hoàn thiện
Bổ sung đường + chất nhũ hóa GMS
Dịch sữa sau thủy phân, bổ sung tỷ lệ nước thích hợp
0% 0,1%
Đánh giá mức độ ổn định huyền phù và độ nhớt của sản phẩm
7.3.2.3. Phương pháp đánh giá và xử lý số liệu [28]
Phương pháp đánh giá mức độ ổn định của dịch sữa được tiến hành dựa theo thí nghiệm của M.J. Hinds (1997) tiến hành đối với sữa đậu phộng.
Ta tiến hành lẫy mẫu: hút 10 ml phần dịch phía trên ở vạch 80ml và 10 ml phần dịch phía dưới ở vạch 20ml của cốc 100ml, đem sấy ở 105oC đến khối lượng không đổi để xác định hàm lượng chất khô, tỷ lệ giữa trên và dưới sau khi xử lý cho giá trị độ lệch chuẩn tương đối (RSD) càng gần bằng 0 thì hiệu quả ổn định huyền phù càng cao.
Hàm lượng chất khô của dịch sữa được xác định bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi theo TCVN 8082:2013.
Độ nhớt của dịch sữa được tiến hành đo bằng nhớt kế mao quản, thực hiện cùng nhiệt độ phòng (đo bằng nhiệt kế ở nhiệt độ 30oC) ở các mẫu sữa.
Trong nghiên cứu này, mỗi thí nghiệm được lặp lại ba lần, kết quả được biểu diễn bằng giá trị trung bình độ lệch chuẩn (min SD). Đánh giá sự khác biệt có ý nghĩa giữa các mẫu thí nghiệm được thực hiện bằng phương pháp phân tích phương sai ANOVA và phần mềm IBM SPSS Statistics 22.
7.3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ chất nhũ hóa và chế độ đồng hóa
7.3.3.1. Mục đích
Với việc bổ sung chất nhũ hóa vào sản phẩm sữa hạt sen cùng với quá trình đồng hóa có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng của sản phẩm trong thời gian bảo quản. GMS là một thành phần chức năng quan trọng trong một loạt các nhũ tương thực phẩm bao gồm nhũ tương sữa và kem rượu. Sản phẩm sau đồng hoá sẽ có độ đồng nhất gia tăng, tăng độ tiêu hoá khi ăn vào cơ thể và ít bị phân lớp, phân tầng khi bảo quản sau này. Đồng thời cải thiện một số chỉ tiêu cảm quan như trạng thái, vị,… Chọn được tỷ lệ chất nhũ hóa và chế độ đồng hóa phù hợp nhất góp phần tăng giá trị cho sản phẩm [22], [23], [24].
7.3.3.2. Phương pháp nghiên cứu [22], [25], [28], [29]
Thí nghiệm 7
Quy trình sản xuất dịch sữa được thực hiện như sơ đồ hình 6.4 ở mục 6.2.2 đến công đoạn phối trộn với 12 mẫu 50g hạt sen đựng trong cốc thủy tinh 500ml. Giữ cố định
tỷ lệ hạt sen /nước, tỷ lệ đường, tỷ lệ chất ổn định. Bổ sung chất nhũ hóa với các tỷ lệ 0%, 0,1%, 0,2%, 0,3% (w/w) vào dịch sữa từng cốc. Sau khi phối trộn, đem hỗn hợp lọc và chuẩn bị đồng hóa.
Ứng với mỗi tỷ lệ chất nhũ hóa thì tiến hành đồng hóa ở các chế độ đồng hóa 2 cấp với áp suất các cấp 175-75, 200-50, 225-25 (bar).
Thí nghiệm được xây dựng theo phương pháp thực nghiệm yếu tố toàn phần (Full Factorial Design), mỗi tổ hợp được lặp lại 2 lần. Theo đó, có 12 tổ hợp (công thức thí nghiệm) và 12x2 = 24 thí nghiệm.
Bảng 7.1 : Thiết kế thí nghiệm khảo sát tỷ lệ chất nhũ hóa và chế độ đồng hóa. Tỷ lệ chất nhũ hóa (%w/w) Chế độ đồng hóa (250bar) 175-75 200-50 225-25 0 (1) (2) (3) 0,1 (4) (5) (6) 0,2 (7) (8) (9) 0,3 (10) (11) (12) (1) ÷ (12) là tổ hợp các công thức thí nghiệm
Tiến hành đun dịch sữa để bài khí cho dịch sữa ở 85oC, rót nóng sữa vào lon đã được tiệt trùng trước. Ghép mí, đánh số và tiệt trùng với chế độ 121oC/2 phút. Sau khi tiệt trùng xong, đem sữa để nguội và rót vào từng cốc 100ml. Mỗi mẫu được rót ra 2 cốc thủy tinh, bọc lại bằng màng bọc thực phẩm, để yên mẫu trong ngăn mát của tủ lạnh trong 24h.
Thực hiện đánh giá mức độ ổn định nhũ tương, đo độ nhớt của sản phẩm.
Thí nghiệm 8
Do các thí nghiệm được tiến hành trong thí nghiệm 1 chưa đủ để đưa ra kết luận về tỉ lệ chất nhũ hóa mang lại độ ổn định nhũ tương tốt nhất cho sản phẩm nên chúng tôi tiến hành thí nghiệm này để xác định được tỷ lệ chất nhũ hóa phù hợp hơn trên cùng 1 chế độ đồng hóa tối ưu nhất đã chọn được từ thí nghiệm 1.
Tiến hành lặp lại thí nghiệm 1 với các thông số: Bổ sung chất nhũ hóa với các tỷ lệ 0,3%, 0,4%, 0,5% (w/w) vào dịch sữa chế độ đồng hóa 2cấp với cấp 1: 200bar, cấp 2: 50bar.
Sau đồng hóa, tiến hành đun dịch sữa để bài khí ở 85oC, rót nóng sữa vào lon đã được tiệt trùng trước. Ghép mí, đánh số và tiệt trùng với chế độ 121oC/2 phút. Sau khi tiệt trùng xong, đem sữa để nguội và rót vào từng cốc 100ml. Mỗi mẫu được rót ra 2 cốc thủy tinh, bọc lại bằng màng bọc thực phẩm, để yên mẫu trong ngăn mát của tủ lạnh trong 24h.
Thực hiện đánh giá mức độ ổn định nhũ tương, đo độ nhớt của sản phẩm.
7.3.3.3. Phương pháp đánh giá mức độ ổn định nhũ tương của dịch sữa [22], [28]
Phương pháp đánh giá mức độ ổn định của dịch sữa được tiến hành dựa theo thí nghiệm của M.J. Hinds (1997) tiến hành đối với sữa đậu phộng.
Ở mỗi mẫu lon sữa đã tiệt trùng, lấy ra 100ml dịch sữa cho vào cốc thủy tinh 100ml giữ bảo ôn khoảng thời gian 24 giờ trong tủ lạnh, mỗi mẫu sử dụng 200ml trong 2 cốc thủy tinh. Sau đó, ta tiến hành lẫy mẫu: ở cốc thứ nhất : hút 5ml phần dịch dưới cốc ngang vạch 20ml, tiếp theo hút 5 ml phần dịch trên cốc ngang vạch 80ml; ở cốc thứ hai: hút 5 ml phần dịch giữa cốc ngang vạch 50ml. Lần lượt đem sữa vào ống chiết béo, đem xác định hàm lượng chất béo, giá trị hàm lượng chất béo giữa các vị trí trên, giữa và dưới sau khi xử lý cho giá trị độ lệch chuẩn tương đối (RSD) càng gần bằng 0 thì hiệu quả ổn định nhũ tương càng tốt.
Hàm lượng chất béo của dịch sữa được xác định bằng phương pháp Adam Rose TCVN 6508:2011 (ISO 1211:2010).
7.3.3.4. Phương pháp xử lý số liệu [25], [28]
Trong nghiên cứu này, mỗi thí nghiệm được lặp lại hai lần, kết quả được biểu diễn bằng giá trị trung bình độ lệch chuẩn (min SD). Đánh giá sự khác biệt có ý nghĩa giữa các mẫu thí nghiệm được thực hiện bằng phương pháp phân tích phương sai ANOVA và phần mềm IBM SPSS Statistics 22.
7.3.4. Nghiên cứu xác định điều kiện tiệt trùng
7.3.4.1. Mục đích
Xác định được điều kiện tiệt trùng tốt nhất nhằm kéo dài thời gian bảo quản, nhưng ít ảnh hưởng đến giá trị cảm quan của sữa hạt sen.
7.3.4.2. Xác định pH của sản phẩm
Lấy 50ml dịch sữa sau tiệt trùng cho vào cốc thủy tinh 100ml, tiến hành đo pH bằng máy đo pH SI Analytics Lab 855 pH Benchtop Meter, Đức.
Đo và ghi lại kết quả 3lần. Tính và ghi nhận giá trị trung bình.
7.3.4.3. Xây dựng các điều kiện tiệt trùng và xác định giá trị F [2], [4], [25], [29]
Tính thời gian tiệt trùng hiệu quả cần thiết Fc:
.( log )
c
F D a B [22]
Trong đó:
Fc: Thời gian tiệt trùng hiệu quả lý thuyết (phút) D: Hằng số bền nhiệt (phụ thuộc vào pH)
a: Lượng vi sinh vật có trong hộp sau khi tiệt trùng