CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Nội dung thực nghiệm
Nội dung các công việc được thực hiện trong đề tài “Nghiên cứu tổng hợp nhựa
Polycaprolactone” gồm các thí nghiệm nghiên cứu cần thực hiện sau:
- Thí nghiệm 1: Nghiên cứu tổng hợp PCL mạch thẳng, xúc tác Sn(Oct)2 (PCL- DEG-PCL)
• Tổng hợp PCL có cấu trúc mạch thẳng dựa trên chất khơi mào Diethylenglycol.
• Đánh giá kết quả trọng lượng phân tử và độ đa phân tán của nhựa PCL thông qua phương pháp sắc ký gel-GPC ở những khoảng thời gian khác nhau. • Khảo sát sự thay đổi trọng lượng phân tử thông qua độ nhớt nội tại bằng
phương pháp đo độ nhớt Ostwald ở những nhiệt độ khác nhau, những khoảng thời gian khác nhau. Từ đó chọn ra nhiệt độ phản ứng cho trọng lượng phân tử PCL cao nhất trong khoảng nhiệt độ khảo sát.
• Khảo sát tỷ lệ hiệu quả của chất xúc tác Sn(Oct)2 để nhựa đạt trọng lượng phân tử cao.
• Kiểm tra cấu trúc của sản phẩm bằng phương pháp phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR và phổ hồng ngoại FT-IR.
- Thí nghiệm 2: Nghiên cứu tổng hợp PCL mạch sao, xúc tác Sn(Oct)2 (PCL-4- star)
• Tổng hợp PCL có cấu trúc 4 nhánh, dựa trên chất khơi mào pentaerythritol. • Đánh giá kết quả trọng lượng phân tử và độ đa phân tán của nhựa PCL thông
qua phương pháp sắc ký gel-GPC ở những khoảng thời gian khác nhau. • Khảo sát sự thay đổi trọng lượng phân tử thông qua độ nhớt nội tại bằng
phương pháp đo độ nhớt Ostwald ở những nhiệt độ khác nhau, những khoảng thời gian khác nhau. Từ đó chọn ra nhiệt độ phản ứng cho trọng lượng phân tử PCL cao nhất trong phạm vi khảo sát.
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 29 • Khảo sát tỷ lệ hiệu quả của chất xúc tác Sn(Oct)2 để nhựa đạt trọng lượng
phân tử cao.
• Kiểm tra cấu trúc của sản phẩm bằng phương pháp phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR và phổ hồng ngoại FT-IR.
Từ các thí nghiệm trên:
➔ Đánh giá hiệu quả của loại xúc tác Thiếc octoate Sn(Oct)2 ở các tỷ lệ và nhiệt độ
khác nhau.
➔ Đánh giá mức độ phản ứng, cấu trúc, trọng lượng phân tử của PCL với các chất
khơi mào khác nhau sử dụng tỷ lệ chất xúc tác khác nhau ở các khoảng nhiệt độ khác nhau.