CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.5. Phương pháp phân tích và đánh giá
2.5.1.2. Phương pháp đo độ nhớt xác định trọng lượng phân tử của polymer
Phương pháp đo độ nhớt dựa vào nguyên lý lực liên kết của polymer với dung môi, làm cho độ nhớt của dung dịch tăng lên. Độ nhớt của dung dịch phụ thuộc vào các yếu tố gồm độ phân cực của polymer và dung môi, trọng lượng phân tử của polymer.
Thực nghiệm cho thấy độ nhớt tỷ lệ thuận với chiều dài của mạch phân tử polymer, mạch phân tử càng dài thì độ nhớt càng tăng khi có cùng một nồng độ.
Phương pháp đo độ nhớt là phương pháp đơn giản về mặt thực nghiệm, đáng tin cậy để phân tích một số yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến hiệu suất sản phẩm, cho phép đánh giá phân tử khối trong khoảng tương đối rộng từ 200 – 107 (g/mol), nhưng khơng hồn tồn chính xác.
Đây là phương pháp cổ điển nhưng rất phổ biến cho đến ngày nay do dễ sử dụng, được xây dựng đầu tiên bởi Staudinger và Heuer từ năm 1930. Sau đó, Mark-Houwink đã thiết lập phương trình áp dụng cho sự phân bố rộng hơn về trọng lượng phân tử, hệ thức Mark-Houwink như sau:
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 44 Trong đó:
• [ƞ] là độ nhớt nội tại của polymer (Intrinsic viscosity)
• Km là hằng số đặc trưng cho từng dãy đồng đẳng (sự liên kết) của polyme và dung mơi
• 𝑀̅𝑣 là trọng lượng phân tử trung bình nhớt của polymer (g/mol)
• 𝑎 là hằng số tính đến mức độ cuộn lại của các phân tử trong dung dịch
Với những phân tử cứng như những thanh thẳng có 𝑎 = 2. Với những phân tử mềm dẻo thì 𝑎 = 0,5 − 0,8. Khi khối lượng phân tử giảm xuống, khả năng cuộn của đại phân tử giảm đi [26].
Cách xác định độ nhớt nội tại [𝜂]
Hình 2.6: Đồ thị Huggins/Kraemer để xác định độ nhớt nội tại của polymer
Độ nhớt nội tại của polymer được xác định thông qua đường Huggins hoặc đường Kraemer. Trong đó, đường Huggins biểu diễn sự phụ thuộc của độ nhớt rút gọn vào nồng độ, đường Kraemer biểu diễn sự phụ thuộc của độ nhớt vốn có vào nồng độ.
Trong bài luận văn của em, em sẽ sử dụng phương trình đường Huggins để xác định độ nhớt nội tại của mẫu Polycaprolactone. Công thức như sau:
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 45
[𝜼] = 𝐥𝐢𝐦
𝑪→𝟎(𝜼𝒔𝒑 𝑪 )
Trong đó: + ηsp là độ nhớt riêng của dung dịch polymer + C là nồng độ của dung dịch (g/100ml, g/dl)