CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.5. Phương pháp phân tích và đánh giá
2.5.1.3. Đo độ nhớt bằng ống mao quản thủy tinh (nhớt kế Ostwald)
Nguyên lý:
Độ nhớt động học được xác định trong các nhớt kế mao quản, duy trì ở một nhiệt độ nhất định và ở đây chất lỏng chảy qua các ống mao quản có đường kính khác nhau, ghi nhận thời gian chảy của chúng qua mao quản, có thể tính được độ nhớt của chúng. Độ nhớt dung dịch càng lớn thì thời gian chảy của một thể tích xác định qua ống mao quản càng dài.
Cách tiến hành:
+ Chuẩn bị mẫu: Hòa tan lần lượt 0.1g, 0.2g, 0.3 g mẫu PCL được trích theo cùng một thời gian vào 10ml dung môi toluen để được nồng độ 1 (g/dl), 2 (g/dl), 3 (g/dl). Nếu mẫu thí nghiệm có chứa nước và tạp chất, cần được loại bỏ và làm sạch.
Hình 2.7: Khuấy mẫu dung dịch PCL
+ Chuẩn bị nhớt kế: Nhớt kế sử dụng là loại phù hợp với chất lỏng thí nghiệm và có khoảng đo tương ứng với độ nhớt dự đốn của chất lỏng thí nghiệm, đã được hiệu chuẩn. Nhớt kế
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 46 đã được làm sạch bằng axeton, được thổi bằng khơng khí khơ sạch để khử hết dung mơi thừa. Nếu nhớt kế bị đóng kết tủa hữu cơ thì rửa bằng axit crơmic, nếu bám bẩn chất vơ cơ thì rửa bằng axit chloric sau đó rửa nước, tráng nước cất, sấy bằng khơng khí khơ sạch. + Nạp mẫu thí nghiệm vào nhớt kế và kẹp (hoặc dựng) cho nhớt kế thẳng đứng.
+ Sau đó điều chỉnh mức dung dịch trong nhớt kế (mức này quy định theo loại nhớt kế sử dụng) bằng quả bóp hút và điều chỉnh mức sao cho cao hơn vạch thứ nhất trên nhớt kế 7mm.
+ Tính thời gian chảy dung dịch từ vạch thứ nhất đến vạch thứ hai với độ chính xác tới 0,1 giây.
Hình 2.8: Hai vạch của nhớt kế Ostwald
+ Ghi lại thời gian đo được, nếu chênh lệch không vượt giới hạn cho phép, kết quả là giá trị trung bình đo được của 3 lần thí nghiệm.
+ Nếu chênh lệch lớn hơn giới hạn cho phép cần làm sạch nhớt kế, xử lý lại mẫu thí nghiệm, tiến hành thí nghiệm lại.
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 47 + Lượng dung dịch cho vào nhớt kế khơng bằng nhau do lấy khơng chính xác hay bị thất thoát lúc cho vào nhớt kế dẫn đến sai số.
+ Sai số do thao tác như canh mực chất lỏng ở các mức không chuẩn xác hay bấm thời gian không đúng thời điểm.
Phương pháp đo độ nhớt của PCL trong dung môi Toluen được thực hiện bằng nhớt kế Ostwald có đường kính mao quản là 0.82 mm, được thực hiện tại phịng thí nghiệm y sinh của Trung tâm Nghiên cứu Vật liệu Polymer.