CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và xúc tác đến phản ứng tổng hợp
3.1.1. Tính toán nguyên liệu sử dụng trong thí nghiệm nghiên cứu tổng hợp PCL
polycaprolactone (PCL) mạch thẳng, xúc tác Sn(Oct)2- PCL-DEG-PCL
Quy trình tổng hợp PCL mạch thẳng được căn cứ dựa trên quá trình khảo sát sơ bộ của đề tài luận văn tốt nghiệp “ Nghiên cứu tính bám dính của hệ nhựa phân hủy sinh học
trên cơ sở PCL lên vật liệu khác” được thực hiện bởi sinh viên Lương Viết Chất, dưới sự
hướng dẫn của thầy PGS.TS Huỳnh Đại Phú (trang 42). Đề tài trên thực hiện với lượng mẫu nhỏ với thể tích là 20ml, do đó việc sử dụng khuấy từ cho toàn bộ quá trình có thể áp dụng. Tuy nhiên, trong nghiên cứu này, em muốn thực hiện phản ứng với mẫu lớn với thể tích phản ứng là 50ml. Trong quá trình khảo sát phản ứng, em nhận thấy khi thời gian phản ứng kéo dài, độ nhớt dung dịch tăng dần (khoảng gần 2 tiếng phản ứng), cá từ đã không thể khuấy trộn đều được, nếu cứ để khuấy từ với thời gian phản ứng còn lại sẽ không đảm bảo được về độ khuấy trộn. Chính vì vậy, em đã sử dụng hệ khuấy cơ để thay thế hệ khuấy từ sau khi cá từ không quay được nữa.
Sau khi thực hiện quá trình tổng hợp PCL mạch thẳng bằng quy trình này, kết quả được phân tích và thể hiện qua các mục tiếp theo.
3.1.1. Tính toán nguyên liệu sử dụng trong thí nghiệm nghiên cứu tổng hợp PCL mạch thẳng, xúc tác Sn(Oct)2 – PCL-DEG-PCL mạch thẳng, xúc tác Sn(Oct)2 – PCL-DEG-PCL
Nguyên liệu ε-caprolactone, xúc tác Sn(Oct)2 được nhập khẩu trực tiếp từ công ty hóa chất, khoa học sự sống và công nghệ sinh học của Mỹ là Sigma-Aldrich. Hóa chất được sản xuất để sử dụng riêng trong phòng thí nghiệm với độ tinh khiết là 98%.
Nguyên liệu Diethylene glycol được lấy từ hóa chất tại trung tâm Polymer, được nhập khẩu từ Merck Schudardt OHG-Đức, với độ tinh khiết 99% dành cho phòng thí nghiệm.
Theo lý thuyết, 1 mol diethylene glycol sẽ phản ứng với 2n mol ε-caprolactone theo phương trình:
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 52
Hình 3.1: Phương trình phản ứng tổng hợp PCL-DEG-PCL
Trọng lượng phân tử mong muốn đạt được là Mw = 70000 g/mol. Dựa trên phương trình phản ứng, ta tính toán được tỉ lệ các nguyên liệu phản ứng như sau:
𝑀𝑤 = 70000
↔ 114 × 2𝑛 + 106 = 70000 → 𝑛 = 306.55 ≈ 307
Ta suy ra được, tỉ lệ phản ứng giữa DEG:ε-caprolactone = 1:2n = 1:614
Chọn tổng thể tích của hệ phản ứng là 50ml, ta tính toán được khối lượng của từng nguyên liệu như sau:
𝒎𝜺−𝒄𝒂𝒑𝒓𝒐𝒍𝒂𝒄𝒕𝒐𝒏𝒆 = 𝑑𝜀−𝑐𝑎𝑝𝑟𝑜𝑙𝑎𝑐𝑡𝑜𝑛𝑒× 𝑉 = 1.03 ×614
615× 50 = 𝟓𝟏. 𝟒𝟏𝟔𝟑 𝒈 𝒎𝑫𝑬𝑮 = 𝑑𝐷𝐸𝐺× 𝑉 = 1.12 × 1
615× 50 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟏𝟏 𝒈
Thí nghiệm sẽ tiến hành khảo sát ở 3 mức nhiệt độ 140℃/150℃/160℃ với tỷ lệ xúc tác Sn(Oct)2 là 0.2% và tiếp tục tiến hành tổng hợp PCL-DEG-PCL ở điều kiện nhiệt độ tốt nhất với mức xúc tác là 0.4% thể tích của hệ.
𝑉𝑆𝑛(𝑂𝑐𝑡)2 = 0.2% × 50 = 0.1 𝑚𝑙
→ 𝒎𝑺𝒏(𝑶𝒄𝒕)𝟐 = 𝑑𝑆𝑛(𝑂𝑐𝑡)2× 𝑉 = 1.252 × 0.1 = 𝟎. 𝟏𝟐𝟓𝟐𝒈 𝑉𝑆𝑛(𝑂𝑐𝑡)2 = 0.4% × 50 = 0.2 𝑚𝑙
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 53
→ 𝒎𝑺𝒏(𝑶𝒄𝒕)𝟐 = 𝑑𝑆𝑛(𝑂𝑐𝑡)2× 𝑉 = 1.252 × 0.2 = 𝟎. 𝟐𝟓𝟎𝟒𝒈
Dựa theo các kết quả tính toán được ở trên, ta lập bảng khối lượng thành phần các chất tham gia phản ứng tổng hợp PCL mạch thẳng, xúc tác Sn(Oct)2- PCL-DEG-PCL, kết quả thể hiện ở bảng 3.1.
Bảng 3.1: Khối lượng thành phần các chất tham gia phản ứng tổng hợp PCL mạch thẳng,
xúc tác Sn(Oct)2 – PCL-DEG-PCL STT Thành phần Tỷ lệ Khối lượng 1 𝜀-caprolactone Lactone:DEG = 614:1 51.4163 g 2 Diethylene glycol 0.0911 g 3 Sn(Oct)2 0.2%V 0.1252 g 0.4%V 0.2504g
Bảng kết quả 3.1, thể hiện khối lượng của các chất tham gia phản ứng được sử dụng để thực hiện các nghiên cứu tiếp theo của phản ứng tổng hợp PCL mạch thẳng.