CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.5. Phương pháp phân tích và đánh giá
2.5.4. Phương pháp phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR
Mục đích phân tích
Quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân được sử dụng rộng rãi để xác định cấu trúc của các phân tử hữu cơ trong dung dịch và nghiên cứu vật lý phân tử, tinh thể cũng như các vật liệu không kết tinh.
Nguyên lý hoạt động
Cộng hưởng từ hạt nhân là một hiện tượng vật lý trong đó các hạt nhân trong từ trường tĩnh bị nhiễu bởi một từ trường dao động yếu (trong trường gần và do đó khơng liên quan đến sóng điện từ) và phản ứng bằng cách tạo ra tín hiệu điện từ có đặc tính tần số của từ trường tại hạt nhân. Qua trình này xảy ra gần cộng hưởng, khi tần số dao động khớp với tần số nội tại của hạt nhân, phụ thuộc vào cường độ của từ tĩnh, mơi trường hóa học và tính chất từ của đồng vị liên quan.
Phổ 1H-NMR (phổ proton) là phổ có độ nhạy cao nhất trong kỹ thuật 1D-NMR vì hàm hượng 1H trong tự nhiên chiếm đến 99.98%. Phổ 1H-NMR là một kỹ thuật sử dụng để xác định cấu trúc hóa học của hợp chất hữu cơ. Phổ proton cho ta biết số loại proton có trong phân tử. Mỗi loại proton sẽ có tính chất khác nhau vì thế sẽ có độ dịch chuyển khác nhau trên proton. Phương pháp này sử dụng chất Tetramethylsilane (TMS) làm chất chuẩn và có độ dịch chuyển của proton trong TMS được chọn là 0 ppm.
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 50 Cần chuẩn bị từ 10 – 50 mg mẫu đã rửa. Đo với máy Bruker advance 500 ở 500 MHz trong dung môi CDCl3.
Địa điểm đo
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân được đo tại phịng NMR, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Hà Nội.
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 51