CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Quy trình thực nghiệm
2.4.2. Nghiên cứu tổng hợp PCL mạch sao, xúc tác Sn(Oct)2
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 39
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 40 ❖ Giải thích quy trình:
Quy trình thực hiện ở nghiên cứu này cũng gồm các bước tương tự như ở nghiên cứu tổng hợp polycaprolactone mạch thẳng. Tuy nhiên, thay vì dùng chất khơi mào diethylene glycol, trong thí nghiệm này sử dụng chất khơi mào là pentaerythritol để tạo cấu trúc mạch sao 4 nhánh.
Cân nguyên liệu xúc tác, pentaerythritol và ε-caprolactone theo khối lượng đã tính tốn vào bình cầu ba cổ 100ml.
Sau đó, cho cá từ vào bình cầu, cổ bên 1 của bình cầu được gắn nút cao su, cổ bên 2 còn lại được gắn nhiệt kế cố định, cổ chính giữa sẽ được lắp vào van 3 cổ. Gắn bình cầu vào giá đỡ, đặt hệ vào nồi gia nhiệt bằng dầu silicone. Tiến hành gia nhiệt, đồng thời hút
chân không 30 phút ở nhiệt độ 90℃ và khuấy từ.
Sau 30 phút, tháo ống hút chân khơng, gắn bóng nitơ và xả van. Tiến hành gia nhiệt
lên 140℃/150℃/160℃ và khuấy từ trong khoảng thời gian đầu của phản ứng. Dưới tác
dụng của nhiệt độ và tốc độ khuấy, độ nhớt dung dịch dần tăng theo thời gian. Đến khi cá từ đứng yên không quay được nữa, tiến hành ngắt nhiệt, lấy cá từ ra và làm nguội đến khoảng 55℃. Sau đó, chuyển qua hệ khuấy cơ.
Tiến hành dùng màng bọc PE công nghiệp để quấn bộ phận bao cánh khuấy, giúp ngăn chặn khe hở giữa bao cánh khuấy và cánh khuấy.
Tiếp tục, dùng máy hút chân không, lắp ống hút vào đầu cổ bên 1 của bình cầu, thực hiện hút trong vòng 10 phút, với áp suất 75 cmHg.
Sau thời gian 10 phút, tháo màng bọc PE, bơm glyxerol vào 2/3 chiều cao bộ bao cánh khuấy. Tháo ống hút, gắn nút cao su đã gắn kim tiêm bơm khí nitơ vào hệ để tạo mơi trường khí trơ. Tiến hành khuấy với tốc độ 250 vịng/phút và gia nhiệt dầu silicone duy trì
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 41 Đến khi phản ứng đạt 6h, tiến hành trích mẫu lần 1, sau đó cứ 2 tiếng trích mẫu một lần. Mẫu trích được kí hiệu mẫu và cho vào hộp bảo quản trong tủ lạnh nhiệt độ 1- 5 ℃ để loại bỏ nhiệt tồn trữ.
Sau 20h, dừng phản ứng, chọn mẫu và xác định sự xuất hiện hàm lượng của nhóm ester có mặt trong dung dịch bằng phương pháp phân tích phổ hồng ngoại Fourier-transform infrared- FT-IR, kiểm tra cấu trúc polymer bằng phương pháp phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân Hidro-Nuclear Magnetic Resonance- 1H-NMR, đo độ nhớt của polymer bằng nhớt kế ostwald, trọng lượng phân tử và độ đa phân tán của polymer được xác định bằng phương pháp phân tích sắc ký Gel Permeation Chromatography-GPC.
Kết quả phản ứng tạo thành một loại nhựa polycaprolactone mạch sao 4 nhánh, với trung tâm là carbon trung tâm của pentaerythritol. Từ đó, chọn ra nhiệt độ tốt nhất trong phạm vi nghiên cứu cho kết quả trọng lượng phân tử cao và thực hiện phản ứng thay đổi tỷ lệ xúc tác.
❖ Phương trình phản ứng:
Hình 2.4: Phương trình phản ứng tổng hợp PCL-4-star
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 42
Hình 2.5: Hệ thí nghiệm tổng hợp nhựa polycaprolactone thực hiện khuấy từ (trái) và khuấy cơ (phải)