CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.2.5. So sánh sự thay đổi trọng lượng phân tử nhớt của PCL-star, 0.2% xúc tác
Sn(Oct)2 theo thời gian phản ứng ở những nhiệt độ khác nhau
Sau khi tiến hành đo độ nhớt nội tại để tìm trọng lượng phân tử của các mẫu PCL mạch sao PCL-4-star, 0.2% Sn(Oct)2 khảo sát ở ba mức nhiệt độ là 140℃, 150℃, 160℃, ta thống kê lại bảng số liệu trọng lượng phân tử nhớt của các mẫu như sau.
Bảng 3.23: Thống kê trọng lượng phân tử của PCL mạch sao-PCL-4-star, 0.2% xúc tác Sn(Oct)2 phản ứng ở các nhiệt độ 140℃, 150℃, 160℃
Thời gian phản ứng
(giờ)
Trọng lượng phân tử nhớt (g/mol) của PCL-4-star, 0.2% xúc tác Sn(Oct)2 PCL-4-star 140℃ PCL-4-star 150℃ PCL-4-star 160℃ 6h 17243 24632 50052 10h 24826 29500 51323 14h 24981 34653 56291 18h 33831 35999 44938 20h 30865 29836 43418
Tử bảng thống kê số liệu trên, ta lập biểu đồ so sánh các giá trị trọng lượng phân tử của các mẫu PCL mạch sao-PCL-4-star, 0.2% xúc tác Sn(Oct)2 ở các mức nhiệt độ 140℃, 150℃, 160℃ theo thời gian phản ứng, kết quả được thể hiển qua hình sau.
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 104
Hình 3.17: Biểu đồ trọng lượng phân tử của PCL-4-star, sử dụng 0.2% xúc tác Sn(Oct)2 theo thời gian phản ứng ở các mức nhiệt độ 140℃, 150℃, 160℃
❖ Nhận xét và bàn luận
Qua biểu đồ hình 3.17 trên, ta thấy, trọng lượng phân tử của PCL mạch sao tổng hợp ở 3 mức nhiệt độ tăng dần theo chiều tăng của nhiệt độ phản ứng trong khoảng thời gian trước 14h. Cụ thể, với kết quả của quá trình tổng hợp phản ứng diễn ra ở nhiệt độ 140℃ và 150℃, trọng lượng phân tử có xu hướng tăng nhẹ và đều đạt giá trị cao nhất tại 18h. Ở giai đoạn đầu phản ứng, khoảng từ 6-18h, ta thấy hai đường trọng lượng phân tử phản ứng ở 140℃ và 150℃ chỉ nằm ở các mức trọng lượng phân tử thấp, tốc độ phản ứng của thí nghiệm ở 2 nhiệt độ này khơng chênh lệch nhau nhiều. Cịn đối với phản ứng diễn ra ở
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 105 160℃, có tốc độ tăng trọng lượng phân tử lớn hơn nhiều so với hai mức nhiệt độ thấp hơn, phản ứng diễn ra nhanh hơn và đạt trọng lượng phân tử cao nhất tại 14h, sớm hơn 4h so với hai khoảng nhiệt độ thấp. Ngay khoảng thời gian đầu của phản ứng, trọng lượng phân tử đã đã có bước nhảy vọt lên đến hơn 50000 g/mol, cho thấy khả năng phản ứng một cách mạnh mẽ, khác biệt rõ rệt của các chất tham gia phản ứng ở nhiệt độ này.
Đối với q trình chuyển hóa ester của phản ứng diễn ra ở 140℃, tốc độ giảm trọng lượng phân tử nhẹ hơn so với 2 phản ứng diễn ra ở nhiệt độ cao là 150℃ và 160℃. Thậm chí, phản ứng ở 150℃ có tốc độ chuyển hóa ester lớn hơn, làm kết quả trọng lượng phân tử ở khoảng thời gian cuối của phản ứng-20h thấp hơn so với phản ứng ở 140℃.
Từ nhận xét trên, ta có thể thấy sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng phản ứng tổng hợp PCL. Nhiệt độ cao, quá trình phản ứng được diễn ra nhanh hơn do các trung tâm hoạt động được nhận năng lượng nhiều hơn, mạch phân tử dao động nhanh hơn khiến chúng dễ dàng liên kết với nhau tạo mạch polymer dài. Đối với PCL mạch sao 4 nhánh, chỉ khi nhiệt độ tăng lên 160℃ mới cho kết quả trọng lượng phân tử đột phá mạnh mẽ, gần như hoàn toàn. Các phản ứng tổng hợp ở dưới nhiệt độ 160℃ này, sự phát triển của mạch polycaprolactone diễn ra khó khăn và rất yếu. Tuy nhiên, nhiệt độ cao cũng chính là lý do làm cho trọng lượng phân tử giảm nhanh ở các giai đoạn sau cùng của phản ứng. Năng lượng do nhiệt độ cung cấp cũng làm cho các đoạn mạch phân tử có khối lượng phân tử lớn và nhỏ gặp nhau dễ dàng hơn, phản ứng tạo ra các đoạn mạch phân tử có trọng lượng trung bình nằm khoảng giữa của các loại trọng lượng. Do đó, mỗi khoảng nhiệt độ sẽ cần chọn thời gian phản ứng phù hợp.
❖ Kết luận
Biểu đồ hình 3.17 cho thấy, nhiệt độ phản ứng 160℃ là nhiệt độ tốt nhất trong 3 khoảng nhiệt độ khảo sát của quá trình tổng hợp PCL mạch sao, 0.2% xúc tác Sn(Oct)2 để đạt trọng lượng phân tử cao. Chính vì vậy, ta sẽ chọn nhiệt độ này làm nhiệt độ phản ứng để thực hiện thí nghiệm khảo sát sự thay đổi tỷ lệ xúc tác Sn(Oct)2 của PCL mạch sao.
SVTH: Vũ Thị Ngọc Hiếu 106