13.1. Nguyên liệu nghiên cứu
Nguyên liệu nghiên cứu là sản phẩm bột citroflavonoid từ 3 lô sản xuất: Lô 1 (mã số 01.04.11); Lô 2 (mã số 02.04.11); Lô 3 (mã số 03.04.11).
Các dung môi, hóa chất, chất chuẩn dùng cho kiểm nghiệm đều đạt tiêu chuẩn phân tích.
13.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
Theo dõi độ ổn định theo Tiêu chuẩn cơ sở bột citroflavonoid đã đƣợc xây dựng (số 04TCI1 - 04/11), ở điều kiện bảo quản thƣờng (đƣợc ghi trong TCCS). Thời gian theo dõi: 3 tháng/lần; theo dõi trong 12 tháng.
13.3. Kết quả
13.3.1. Lần kiểm nghiệm thứ nhất
Thời gian kiểm nghiệm: 08/4/2011. Đây là lần kiểm tra ngay sau khi sản xuất bột. Kết quả kiểm nghiệm đƣợc trình bày trong Bảng 41. Cả 3 lô bột citroflavonoid (Lô 01.04.11; Lô 02.04.11; Lô 03.04.11) đều đạt theo TCCS đã đƣợc thẩm định.
Bảng 41. Kết quả kiểm nghiệm bột citroflavonoid lần thứ 1
TT Chỉ tiêu Lô 1 Lô 2 Lô 3
1 Tính chất: Chế phẩm là bột khô màu trắng ngà, không vị, mùi đặc trƣng của dƣợc liệu.
Đúng Đúng Đúng
2 Giảm khối lượng do làm khô: Không đƣợc quá 6,0% 3,27% 3,01% 3,90%
3 Tro toàn phần: Không đƣợc quá 3,0 %. 1,58% 0,78% 1,63%
4 Định tính: Chế phẩm phải thể hiện phép thử định tính của hesperidin.
Đúng Đúng Đúng
5 Định lượng: Hàm lƣợng hesperidin trong chế phẩm không đƣợc thấp hơn 50,0% tính theo khối lƣợng khô kiệt.
60,01% 54,80% 60,08%
6 Độ nhiễm khuẩn: Đạt yêu cầu mức 4, phụ lục 13.6, DĐVN IV.
Đạt Đạt Đạt
13.3.2. Lần kiểm nghiệm thứ hai
Thời gian kiểm nghiệm: ngày 28/7/2011, 3 tháng sau khi sản xuất.
Kết quả kiểm nghiệm đƣợc trình bày trong Bảng 42. Cả 3 lô bột citroflavonoid sau 3 tháng bảo quản đều đạt theo TCCS đã đƣợc thẩm định.
Bảng 42. Kết quả kiểm nghiệm bột citroflavonoid lần thứ 2
TT Chỉ tiêu Lô 1 Lô 2 Lô 3
1 Tính chất: Chế phẩm là bột khô màu trắng ngà, không vị, mùi đặc trƣng của dƣợc liệu.
Đúng Đúng Đúng
2 Giảm khối lượng do làm khô: Không đƣợc quá 6,0% 3, 86% 4,0% 3,82%
3 Tro toàn phần: Không đƣợc quá 3,0 %. 2,01 1,46% 2,3%
4 Định tính: Chế phẩm phải thể hiện phép thử định tính của hesperidin.
Đúng Đúng Đúng
5 Định lượng: Hàm lƣợng hesperidin trong chế phẩm không đƣợc thấp hơn 50,0% tính theo khối lƣợng khô kiệt.
56,11% 58,80% 61,03%
6 Độ nhiễm khuẩn: Đạt yêu cầu mức 4, phụ lục 13.6, DĐVN IV.
Đạt Đạt Đạt
13.3.3. Lần kiểm nghiệm thứ ba
Thời gian kiểm nghiệm: ngày 28/10/2011, 6 tháng sau khi sản xuất.
Kết quả kiểm nghiệm đƣợc trình bày trong Bảng 43. Cả 3 lô bột citroflavonoid sau 6 tháng bảo quản đều đạt theo TCCS đã đƣợc thẩm định.
Bảng 43. Kết quả kiểm nghiệm bột citroflavonoid lần thứ 3
TT Chỉ tiêu Lô 1 Lô 2 Lô 3
1 Tính chất: Chế phẩm là bột khô màu trắng ngà, không vị, mùi đặc trƣng của dƣợc liệu.
Đúng Đúng Đúng
2 Giảm khối lượng do làm khô: Không đƣợc quá 6,0% 4, 66% 4,20% 3,92%
3 Tro toàn phần: Không đƣợc quá 3,0 %. 2,21 1,46% 2,01%
4 Định tính: Chế phẩm phải thể hiện phép thử định tính của hesperidin.
Đúng Đúng Đúng
5 Định lượng: Hàm lƣợng hesperidin trong chế phẩm không đƣợc thấp hơn 50,0% tính theo khối lƣợng khô kiệt.
58,15% 61,70% 59,03%
6 Độ nhiễm khuẩn: Đạt yêu cầu mức 4, phụ lục 13.6, DĐVN IV.
Đạt Đạt Đạt
13.3.3. Lần kiểm nghiệm thứ tư
Thời gian kiểm nghiệm: ngày 28/12/2011, 9 tháng sau khi sản xuất.
Kết quả kiểm nghiệm đƣợc trình bày trong Bảng 44. Cả 3 lô bột citroflavonoid sau 9 tháng bảo quản đều đạt theo TCCS đã đƣợc thẩm định.
Bảng 44. Kết quả kiểm nghiệm bột citroflavonoid lần thứ 4
TT Chỉ tiêu Lô 1 Lô 2 Lô 3
1 Tính chất: Chế phẩm là bột khô màu trắng ngà, không vị, mùi đặc trƣng của dƣợc liệu.
Đúng Đúng Đúng
2 Giảm khối lượng do làm khô: Không đƣợc quá 6,0% 4,23% 4,50% 4,01%
3 Tro toàn phần: Không đƣợc quá 3,0 %. 2,41 1,76% 2,13%
4 Định tính: Chế phẩm phải thể hiện phép thử định tính của hesperidin.
Đúng Đúng Đúng
5 Định lượng: Hàm lƣợng hesperidin trong chế phẩm không đƣợc thấp hơn 50,0% tính theo khối lƣợng khô kiệt.
57,15% 60,60% 60,03%
6 Độ nhiễm khuẩn: Đạt yêu cầu mức 4, phụ lục 13.6, DĐVN IV.
Đạt Đạt Đạt
13.3.3. Lần kiểm nghiệm thứ năm
Thời gian kiểm nghiệm: ngày 28/4/2012, 12 tháng sau khi sản xuất.
Kết quả kiểm nghiệm đƣợc trình bày trong Bảng 45. Cả 3 lô bột citroflavonoid sau 12 tháng bảo quản đều đạt theo TCCS đã đƣợc thẩm định.
Bảng 45. Kết quả kiểm nghiệm bột citroflavonoid lần thứ 5
TT Chỉ tiêu Lô 1 Lô 2 Lô 3
1 Tính chất: Chế phẩm là bột khô màu trắng ngà, không vị, mùi đặc trƣng của dƣợc liệu.
Đúng Đúng Đúng
2 Giảm khối lượng do làm khô: Không đƣợc quá 6,0% 4,23% 4,50% 4,01%
3 Tro toàn phần: Không đƣợc quá 3,0 %. 2,41 1,76% 2,13%
4 Định tính: Chế phẩm phải thể hiện phép thử định tính của hesperidin.
Đúng Đúng Đúng
5 Định lượng: Hàm lƣợng hesperidin trong chế phẩm không đƣợc thấp hơn 50,0% tính theo khối lƣợng khô kiệt.
57,15% 60,60% 60,03%
6 Độ nhiễm khuẩn: Đạt yêu cầu mức 4, phụ lục 13.6, DĐVN IV.
Đạt Đạt Đạt
PHẦN IV. BÀN LUẬN