8. TRIỂN KHAI QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHIẾT XUẤT CITROFLAVONOID TỪ VỎ
8.1.4. Xây dựng qui trình
Từ quy trình chiết xuất citroflavonoid phòng thí nghiệm ở trên đã áp dụng xây dựng quy trình công nghệ ở quy mô pilot trên các thiết bị chiết xuất hiện có. Kết quả cụ thể nhƣ sau:
* Công đoạn chiết xuất:
- Thiết bị sử dụng: gồm hệ thống chiết xuất khép kin có 02 bình chiết hai vỏ, dung tích 1000 lít, gia nhiệt bằng hơi nƣớc, có hệ thống sinh hàn và bơm đảo dịch chiết.
- Lƣợng dƣợc liệu cho mỗi mẻ chiết: với dung tích của bình chiết đã lựa chọn thì tối đa mỗi lần chỉ sử dụng đƣợc 1000 lít. Do tỉ lệ dung môi/dƣợc liệu là 7/1 nên lƣợng dƣợc liệu sử dụng tối đa cho 1 lần chiết là 1000/7 = 143 kg. Tuy nhiên, vì qui trình sử dụng phƣơng pháp chiết gia nhiệt, đặc biệt là đến nhiệt độ sôi của dung môi nên chắc chắn lƣợng dung môi đƣa vào bình chiết không thể sử dụng tối đa đƣợc.
Sau khi có thực tế khảo sát lƣợng dung môi tối đa cho mỗi lần chiết, nhóm nghiên cứu quyết định lựa chọn lƣợng dƣợc liệu là 120kg/mẻ. Khi này lƣợng dung môi sử dụng cho 1 lần chiết sẽ là 120×7 = 840 lít.
- Dung môi chiết: cồn 70%
+ Lần chiết 1: thấm ẩm dƣợc liệu cho giãn nở toàn bộ rồi bơm 840 lít (ngập dƣợc liệu hoàn toàn, bề mặt dung môi cách dƣợc liệu khoảng 50-60cm)
+ Lần chiết 2 và 3: cho dung môi vào theo đúng tỉ lệ và chiết. - Thời gian: tổng thời gian là 16 giờ đƣợc phân bổ nhƣ sau
+ Nạp dƣợc liệu, thấm ẩm dƣợc liệu, bơm cồn: 30 phút
+ Gia nhiệt đến nhiệt độ sôi (bắt đầu có sự hồi lƣu dung môi): 15 phút + Chiết lần 1: 180 phút tính từ lúc bắt đầu hồi lƣu dung môi
+ Rút dịch chiết 1 để lọc: 60 phút
+ Bơm cồn, gia nhiệt, chiết lần 2: 15 phút + 180 phút = 195 phút + Rút dịch chiết 2: 60 phút
+ Bơm cồn, gia nhiệt, chiết lần 3: 195 phút + Rút dịch chiết 3: 60 phút
- Khuấy trộn: trong quá trình chiết xuất, dùng bơm đảo dịch (dung môi) từ dƣới lên trên 30 phút 1 lần.
* Lọc dịch chiết:
Khối dƣợc liệu tạo thành lớp lọc tự nhiên, sau khi rút đƣợc khoảng 10 lít dịch chiết ban đầu còn lẫn vụn dƣợc liệu thì thu đƣợc dịch chiết trong. Do đó, để thuận tiện cho công đoạn tinh chế về sau thì nhóm nghiên cứu vẫn lọc dịch chiết bằng túi vải.
- Thiết bị: máy cô có dung tích bình chứa dịch cô 1000 lít, tạo chân không bằng hệ thống bơm chân không vòng nƣớc, hệ thống sinh hàn, dung tích bình chứa dung môi thu hồi 600 lít.
- Mức độ cô: cô đến cao đặc 1:1, tức là cô đến 120 lít dịch (cho 120kg dƣợc liệu).
* Kết tủa sản phẩm:
- Do hesperidin rất ít tan trong nƣớc và cồn ở nhiệt độ thấp nên chúng tôi sử dụng phƣơng pháp kết tủa để tinh chế sản phẩm. Dịch cô đƣợc tháo từ bình chứa dịch của máy cô màng mỏng vào thùng inox, để nguội ở nhiệt độ thƣờng qua đêm chờ lắng tủa.
- Gạn bỏ dịch trong. Phần tủa lắng dƣới đáy thùng đƣợc lọc qua vải. Nếu gặp khó khăn thì sử dụng phễu để sử dụng phƣơng pháp lọc hút chân không.
- Rửa tủa bằng 10 lít cồn 70%.
* Sấy tủa:
- Thiết bị sử dụng: Tủ sấy chân không dung tích 2500 lít.
- Tủa citroflavonoid sau khi lọc đƣợc đổ lên các khay inox và sấy trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 70oC đến khô thu đƣợc sản phẩm khô có màu vàng nhạt.
* Kiểm tra, đóng gói, bảo quản:
Tủa sau khi sấy xong đƣợc nghiền mịn, đem kiểm nghiệm. Nếu hàm lƣợng hesperidin đạt >50% thì đóng gói kín, để nơi khô thoáng, mát, tránh mối mọt.
Sơ đồ quy trình chiết xuất đƣợc thể hiện ở Hình 25. Kết quả hiệu suất thu đƣợc sản phẩm và hàm lƣợng citroflavonoid trong sản phẩm đƣợc thể hiện ở Bảng 20.
Bảng 20. Hiệu suất sản phẩm chiết xuất và hàm lƣợng citroflavonoid trong sản phẩm
Mẻ chiết Lƣợng dƣợc liệu (kg) Lƣợng Sản phẩm (g) Hiệu suất ( % ) Hàm lƣợng citroflavonoid trong sản phẩm (%) 1 120 3315 2,76 74,15 2 120 3340 2,78 69,24 3 120 3285 2,74 78,56 4 120 3490 2,91 70,52 5 120 3395 2,83 79,21 6 120 3460 2,88 68,17 Trung bình 120 3343 2,786 77,13
Với kết quả thu đƣợc có thể thấy qui trình có hiệu suất hợp lý, có tính ổn định rất cao, hàm lƣợng citroflavonoid trong sản phẩm đạt yêu cầu (50%). Tuy nhiên, có thể nhận thấy việc xây dựng chƣa chú ý đến tiết kiệm dung môi, năng lƣợng, thời gian và công lao động. Nhóm nghiên cứu tiến hành hoàn thiện qui trình chiết xuất theo hƣớng này để qui trình có thể áp dụng vào thực tiễn.
Qui trình đƣợc xây dựng ban đầu đƣợc trình bày ở Hình 25. Ở bƣớc tiếp theo sẽ là hoàn thiện qui trình này theo hƣớng tiết kiệm năng lƣợng, nguyên liệu, công lao động.
Hình 25. Sơ đồ quy trình chiết xuất citroflavonoid từ vỏ quýt Bã dƣợc liệu Dịch chiết 1 Bã dƣợc liệu Dịch chiết 2 Dịch chiết 3 Bã dƣợc liệu + 840L EtOH 70% gia nhiệt ở 85oC trong 3h để nguội, lọc dịch chiết
+ 840L EtOH 70% gia nhiệt ở 85oC trong 3h để nguội, lọc dịch chiết
cô ở áp suất giảm
Dc đậm đặc (120L)
để lắng, gạn, lọc
Tủa
sấy chân không ở to <60oC
Sản phẩm
Dƣợc liệu 120kg
+ 840L EtOH 70% gia nhiệt ở 85oC trong 3h để nguội, lọc dịch chiết
Bột citroflavonoid
Kiểm nghiệm Đóng gói, bảo quản