- Điều chế một số ester của acid cinnamic:
2 CH3 CHO → CH3 COOCH CH3 Sơ đồ tổng hợp trình bày trên hình 16:
2.3.3.9. Butyl butyrate [3]
Công thức hóa học: C8H16O2 Cấu tạo:
Hình 2.27: Cấu tạo butyl butyrat
Butyl butyrat hoặc butanoate là một hợp chất hữu cơ đó là một este được hình thành bằng cách ngưng tụ của axit butyric và n-butanol. Nó là một chất lỏng không màu, mùi hoa quả đặc trưng, nhiệt độ sôi 162 –1660C, d=0.8721, rất ít tan trong n ước, tan tốt trong dung môi hữu c ơ. Chỉ số khúc xạ là 1,406 ở 200C [53]
Tổng hợp từ rượu n-butylic và axit butyric với sự có mặt của H2 SO4 hoặc oxy hoá trực tiếp n-butanol. Phương pháp 1 tương tự như các phương
pháp este hoá, ở đây trình bày phương pháp 2: oxy hoá n-butanol:
a- Oxy hoá n-butanol
Cho vào bình cầu 3 cổ cỡ 1 lít có lắp phễu nhỏ giọt, máy khuấy và nhiệt kế 96 ml nước, 120 ml n- butanl. Toàn bộ bình được đặt trong hỗn
hợp nước đá-muối ăn. Vừa khuấy vừa làm lạnh và cho từ từ 96 ml H2 SO4 đậm đặc. Từ phễu nhỏ giọt (chứa 140g Na2Cr2O7 pha trong 80 ml nước) nhỏ từ từ dung dịch này vào hỗn hợp trên, vừa nhỏ vừa khuấy đều và luôn giữ nhiệt độ bình phản ứng trong khoảng 20 ÷300c. Sau khi cho hết dung dịch bicromat natri khuấy tiếp 10 phút, bỏ bộ phận làm lạnh ra tiếp tục khuấy tiếp 15 phút nữa. Dung dịch phản ứng được chuyển vào phễu chiết và cho 100 ml nước lạnh vào, lắc mạnh, để yên và chiết lấy phần este ở trên. Phần dưới tiếp tục chiết thêm 2 lần nữa, gộp các phần este lại và rửa 2 lần mỗi lần bằng 50 ml nước lạnh, sau bằng dung dịch Na2CO3 10% và lại rửa bằng nước. Làm khô bằng Na2SO4 khan và cất phân đoạn lấy sản phẩm từ nhiệt độ 160 ÷ 1560C được 64 ml hiệu suất 60 ÷ 62% tính theo lượng butanol đưa vào.
− Vì muối crom hoá trị +3 có màu xanh nên khi chiết khó quan sát lớp phân cách giữa 2 phần.