Hình thái bề mặt của chất mang và xúc tác, sự phân bố của các kim loại, oxyt kim loại trên chất mang và kích thước các hạt kim loại trong xúc tác sẽ được xác định thơng qua ảnh TEM (kính hiển vi điện tử truyền qua) và HR-TEM (kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao).
TEM (Transmission Electron Microscope) và HR-TEM (High Resolution Transmission Electron Microscope) làm việc theo nguyên tắc phĩng đại nhờ các thấu kính, tương tự như ở hiển vi quang học, nhưng ánh sáng được thay thế bằng tia điện tử [27].
Hiện nay, năng suất phân giải của kính hiển vi điện tử truyền qua khơng bị giới hạn do cĩ thể thay đổi bước sĩng sử dụng và chất lượng các thấu kính. Loại thấu kính tốt hiện nay cĩ độ phân giải đạt đến 23Å.
Các điện tử từ catot làm bằng sợi dây wolfram bị đốt nĩng đi tới anot và được hội tụ lại bằng thấu kính. Mẫu được đặt trong buồng chân khơng. Tác dụng của tia điện tử với mẫu cĩ thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catot và tán xạ khơng đàn hồi với các đám mây điện tử trong mẫu cùng tán xạ đàn hồi với hạt nhân nguyên tử. Các điện tử truyền qua mẫu được khuếch đại và ghi lại dưới dạng ảnh huỳnh quang hoặc ảnh kỹ thuật số.
Chùm tia điện tử chiếu tới mẫu với tốc độ rất cao và trong phạm vi rất hẹp, các điện tử bị tán xạ bởi thế tĩnh điện giữa hạt nhân nguyên tử và lớp mây điện tử của vật liệu gây nhiễu xạ điện tử. Nhiễu xạ điện tử cĩ thể cung cấp những thơng tin rất cơ bản về cấu trúc tinh thể và đặc trưng của vật liệu. Chùm điện tử nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước sĩng của chùm điện tử tới và khoảng cách mặt mạng trong tinh thể, tuân theo định luật Bragg như đối với nhiễu xạ tia X. Một nhược điểm cơ bản của phương pháp hiển vi điện tử truyền qua là mẫu nghiên cứu phải được chuẩn bị ở dạng lát mỏng (dưới 0,1m) nhưng lại phải đủ dày để tồn tại được ở dạng rắn, ít nhất cũng phải là vài chục, vài trăm lớp nguyên tử. Như vậy ứng với những điểm trên ảnh hiển vi điện tử truyền qua là những cột nguyên tử trên mẫu (chiều cao của cột nguyên tử là chiều dày của mẫu).
Một ưu điểm rất quan trọng của hiển vi điện tử truyền qua là cĩ thể dễ dàng điều chỉnh để thấy được cả ảnh hiển vi và ảnh nhiễu xạ của mẫu, nhờ đĩ cĩ thể khai thác được nhiều thơng tin về cấu trúc, cách sắp xếp các nguyên tử của mẫu. Khi chiếu một chùm điện tử vào mẫu, sau vật kính luơn luơn ta cĩ hai ảnh: ảnh hiển vi ở mặt phẳng ảnh của thấu kính (theo quy tắc 1/p + 1/p’ = 1/f) cịn ở mặt tiêu của vật kính ta cĩ ảnh nhiễu xạ (theo quy tắc tia song song tập trung về tiêu điểm). Vì đối với thấu kính điện từ cĩ thể dễ dàng điều khiển để thay đổi tiêu cự f của thấu kính (bằng cách thay đổi dịng điện kích thích thấu kính) nên cĩ thể thay đổi tiêu cự của thấu kính thứ hai sau vật kính (kính phĩng) để trên màn hình cĩ ảnh hiển vi hoặc ảnh nhiễu xạ.
Trong nghiên cứu này, hình thái bề mặt, sự phân bố các kim loại hoạt động, đường kính hạt hoạt động trong vật liệu xúc tác được ghi lại bằng ảnh TEM trên thiết bị JEOL 1100 của Nhật tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương và HR-TEM trên thiết bị JEOL JEM 1010 của Nhật tại Viện AIST (Viện nghiên cứu khoa học và cơng nghệ tiên tiến), trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
Mẫu cần đo được phân tán mỏng trên đế đồng hoặc cacbon và được đưa vào buồng đo mẫu chân khơng của máy để chụp ảnh ở các độ phĩng đại khác nhau [27].