Kết quả phân tích hấp phụ hĩa học xung CO của 3 mẫu xúc tác được trình bày trong bảng 3.4.
Bảng 3.4. Độ phân tán Pd trong xúc tác Pd-Cu trên các chất mang khác nhau
Mẫu Thành phần Chất mang Độ phân tán Pd, DPd (%) Đường kính hạt hoạt động của Pd, dPd (nm) PC-50/S 50Pd:50Cu SiO2 16,9 6,6
PC-50/A 50Pd:50Cu γ-Al2O3 15,8 7,1
PC-50/C 50Pd:50Cu C* 23,9 4,9
Bảng 3.4 cho thấy, độ phân tán Pd trong các mẫu đạt được theo thứ tự PC-50/C (23,9%)> PC-50/S (16,9%)> PC-50/A (15,8%) và đường kính hoạt động của Pd kim loại giảm dần theo chiều ngược lại.
Một câu hỏi thường được đặt ra đối với các nghiên cứu về xúc tác lưỡng kim loại, đĩ là phải hiểu đúng như thế nào về độ phân tán các kim loại từ kết quả đo bằng hấp phụ xung CO?
Theo kết quả nghiên cứu của Ste´phanie Lambert và các cộng sự[128 ÷ 137] khi phân tích hấp phụ hĩa học xung CO mẫu xúc tác lưỡng kim loại Pd-Cu, Cu khơng hấp phụ khí CO cịn Pd hấp phụ mạnh. Do đĩ, kết quả xác định độ phân tán kim loại trong xúc tác lưỡng kim loại Pd-Cu chính là độ phân tán Pd. Để chứng minh cho kết quả này, 2 mẫu xúc tác đơn kim loại 1%Pd/C* (P-100) và 1%Cu/C* (C-100) được xác định độ phân tán bằng phương pháp hấp phụ hĩa học xung CO. Kết quả phân tích cho thấy, độ phân tán Pd trong P-100 là 8,9%, cịn độ phân tán Cu trong C-100 chỉ là 0,0041%. Giản đồ tín hiệu TCD trong quá trình hấp phụ hĩa học xung CO của hai mẫu đơn kim loại này được trình bày trên hình 3.18.
(a) (b)
Hình 3.18. Giản đồ tín hiệu hấp phụ hĩa học xung CO của 1%Cu/C* (a) và 1%Pd/C* (b)
Quan sát hình 3.18a cĩ thể thấy, dường như khơng cĩ sự khác biệt nào về lượng khí CO đưa vào hấp phụ trên mẫu C-100 giữa 7 xung tín hiệu. Điều này chứng tỏ Cu khơng tham gia vào quá trình hấp phụ CO, dẫn tới kết quả xác định độ phân tán Cu xấp xỉ bằng 0%.
Trong khi đĩ hình 3.18b cho thấy, Pd hấp phụ CO mạnh ở 4 xung đầu tiên, và yếu dần từ xung thứ 5 đến thứ 8, thể hiện quá trình hấp phụ dần đạt bão hịa, và ở 2 xung cuối hầu như khơng cịn sự khác biệt về lượng CO tiêu hao chứng tỏ quá trình hấp phụ đã bão hịa. Hiện tượng hấp phụ CO mạnh trên Pd dẫn đến kết quả đo độ phân tán Pd đạt đến 8,9%. Từ thực nghiệm này và các phát hiện tương tự của các nhĩm nghiên cứu khác trên thế giới [128 ÷ 137], cĩ thể khẳng định kết quả phân tích độ phân tán kim loại trong các mẫu lưỡng kim loại Pd-Cu trên chất mang chính là độ phân tán của Pd trong mẫu.