Hoạt tính xúc tác được thử nghiệm trên hệ sơ đồ phản ứng vi dịng HDC TTCE pha khí (hình 2.4).
Hình 2.4. Sơ đồ hệ phản ứng HDC TTCE vi dịng nghiên cứu hoạt tính xúc tác
Trong đĩ: 1, 2: Thiết bị đo và điều khiển lưu lượng khí 4: Bộ trộn
3: Thiết bị bay hơi nguyên liệu TTCE 5: Lị gia nhiệt 7: Bộ bẫy HCl bằng NaOH khan 6: Ống phản ứng
Xúc tác được đặt ở trung tâm ống phản ứng làm bằng thạch anh dài 400mm, đường kính 6mm. Nhiệt độ vùng phản ứng được điều khiển bằng lị gia nhiệt Nabertherm. Các khí phản ứng và khí mang được điều khiển bằng bộ điều khiển lưu lượng FMA 5400/5500.
Xúc tác sau quá trình tổng hợp theo phương pháp ngâm tẩm ở dạng các oxyt kim loại mang trên các chất mang. Vì vậy, trước khi tiến hành phản ứng xúc tác được hoạt hĩa trong dịng H2 với tốc độ thể tích từ 0,64h-1 ÷ 1,07h-1 và ở nhiệt độ từ 200 ÷ 350°C (tốc độ gia nhiệt độ 5°C/phút) trong thời gian 2÷4 giờ. Phản ứng được tiến hành với khối lượng xúc tác 50mg, tốc độ thể tích H2 0,75h-1 ÷ 0,97h-1, tốc độ thể tích khí mang Ar 256,8 h-1 và nhiệt độ 250 ÷ 350°C.
Nguyên liệu phản ứng TTCE (C2Cl4) lỏng được giữ ổn định ở nhiệt độ 20°C. Dịng nguyên liệu được đưa tới ống phản ứng dưới dạng hơi bão hịa TTCE bởi khí mang Ar với tốc độ thể tích Ar 256,8 h-1 tương ứng với nồng độ TTCE là 0,8939 mol/lít. Thành phần nguyên liệu cũng như sản phẩm trước và sau phản ứng sẽ được phân tích bằng máy sắc ký khí kết nối trực tiếp với hệ phản ứng.
Máy sắc ký khí để phân tích sản phẩm của phản ứng HDC TTCE của hãng Thermo Finnigan Trace GC Ultra (Ý), cột TR5 – 260E143P (Thermo Electron Corporation) cĩ khả
năng phân tích các hợp chất hydro chứa clo với nồng độ lớn hơn 1ppm và detector FID (ion hĩa ngọn lửa).
Hình ảnh sơ đồ phản ứng HDC sử dụng thử nghiệm hoạt tính xúc tác tại PTN được thể hiện trên hình 2.5.
Hình 2.5. Sơ đồ thực nghiệm hệ phản ứng HDC TTCE tại PTN
Hoạt tính xúc tác được đánh giá thơng qua độ chuyển hĩa của nguyên liệu TTCE. Phản ứng HDC TTCE được tiến hành trong pha khí nên lượng TTCE cấp vào phản ứng được tính theo tốc độ khơng gian thể tích khí GHSV (thể tích khí phản ứng trên 1 đơn vị thể tích xúc tác trong 1 giờ) [1] theo cơng thức:
(2.13) Trong đĩ:
D: Lưu lượng dịng khí tổng (gồm khí phản ứng TTCE và khí mang Ar), lít/giờ (l/h). Vxt: Thể tích của lượng xúc tác phản ứng, (cm3).
(2.14) Hay cơng thức 2.15:
(2.15)
Do lượng TTCE đưa vào trước và sau phản ứng (PƯ) đều tỷ lệ với diện tích pic TTCE khi phân tích trên sắc ký đồ GC nên cơng thức 2.15 trên được thay bằng cơng thức 2.16:
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN