Nguyên tắc
Trong môi trường bazơ mạnh, oxy hòa tan trong nước sẽ oxy hóa ion Mn2+ thành Mn4+ có kết tủa nâu.
Mn2+ + 2OH-+ 1/ 2 O2 = MnO2 + 2H2O
Sau đó MnO2được hòa tan bằng H2SO4đậm đặc. Trong môi trường acid, MnO2 là chất oxy hóa mạnh, có khả năng oxy hóa I- thành I2 bằng đúng với lượng I2 có trong mẫu nước lúc ban đầu:
MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O
I2được giải phóng ra sẽ hòa tan trong nước và được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3. Hồ tinh bột được sử dụng làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ này: Khi I2 có mặt trong dung dịch, nó sẽ kết hợp vớ i tinh bột hình thành một phức chất có màu xanh. Khi tất cả I2 trong dung dịch đã được chuẩn độ hết với Na2S2O3, dung dịch sẽ trở nên không màu.
Thu mẫu
Thu mẫu nước vào lọ nút mài nâu 125 mL, cho hóa chất cố định bằng 1 mL MnSO4 và 1mL dung dịch KI-NaOH, đậy nắp lọ lại, lắc đều, trong lọ xuất hiện kết tủa. Chú ý, khi thu mẫu và sau khi cố định không để bọt khí xuất hiện trong chai khi thu mẫu nước.
Thuốc thử
- Dung dịch MnSO4: Hòa tan 50 g MnSO4.5H2O hay 41 g MnCl2.4H2O với nước cất thành 100 mL.
- Dung dịch KI-NaOH: Hòa tan 50 g NaOH và 15 g KI (hay 14 g NaI) vớ i nước cất thành 100 mL.
- H2SO4đđ (d=1,84) hay H3PO4đặc (d= 1,88).
- Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,1N: Pha một ống Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,1N trong 1000mL nước cất
- Dung dịch Na2S2O3 0,01N: Sử dụng công thức N1V1 = N2V2để pha dung dịch cụ thể như sau: Lấy 50 mL dung dịch Na2S2O3 0,1N pha loãng với nước cất thành 500 mL.
- Chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hòa tan 0,49 g K2S2O3 trong 100 mL nước ấm (từ 80-90oC) khuấy đều cho đến khi dung dịch màu trong suốt, cho vào 0,5 mL formaline nguyên chất để sử dụng được lâu.
Tiến hành
một lần nữa để kết tủa hoàn toàn, sau đó để yên 5 phút đối với nước ngọt, 10 phút đối mẫu nước lợ mặn.
- Cho tiếp 2 mL H2SO4đđ hay H3PO4đậm đặc (vẫn không cho bọt khí xuất hiện trong lọ)
- Lắc đều cho đến khi kết tủa hòa tan. Dung dịch có màu vàng nâu
- Đong 50 mL dung dịch vừa được acid hóa ở trên, cho vào bình tam giác 100 mL.
- Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, cho 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, lắc đều dung dịch có màu xanh, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại.
- Ghi thể tích (V1mL) dung dịch Na2S2O3 0,01N đã sử dụng chuẩn độ mẫu. - Làm tương tự 2 hoặc 3 lần, ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N đã dùng chuẩn đô.
Tính V trung bình của Na2S2O3 0,01N đã dùng chuẩn độ
VTB= (V1+V2+V3) / 3
Tính kết quả
Trong đó
VTB: là thể tích trung bình dung dịch Na2S2O3 0,01N (mL) trong các lần chuẩn độ.
N : là nồng độ đương lượng gam của dung dịch Na2S2O3đã sử dụng. 8 : Là đương lượng gam của oxy.
VM : là thể tích (mL) mẫu nước đem chuẩn độ. 1000: là hệ số chuyển đổi thành lít
Ngoài ra có thể dùng bộ test để xác định DO, khi dùng cần đọc kỹ hướng dẫn kèm theo để biết cách sử dụng. Hoặc cũng có thể sử dụng máy đo DO cầm tay, khi đo nhúng đầu điện cực vào nước, mở máy (bật công tắc), đợi cho số ổn định rồi đọc kết quả.