Việc xác định độ cứng tổng cộng của nước được thực hiện theo phương pháp chuẩn độ Complexon.
Nguyên tắc
Trong môi trường pH=10 ion Ca2+ và Mg2+ sẽ kết hợp với thuốc thử EDTA (Ethylene DiamineTetra-acetic Acid) (EDTA - Ký hiệu Na2H2Y ) hình thành phức chất bền vững, không màu Calcium hay Magnesium ethylene diamine tetraacetate. Eriochrome black T (C20H13O7N3SNa) được sử dụng làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương. Eriochrome black T kết hợp với ion Ca2+ và Mg2+ hình thành phức chất không bền vững có màu hồng của rượu vang. Khi dùng EDTA chuẩn độ, các ion Ca2+ và Mg2+ sẽ kết hợp với EDTA hình thành phức chất bền vững, không màu, và khi có Eriochrome black T tự do, dung dịch có màu xanh lơ .
M2+ + M-Eriochrome black T + Na2H2Y = Na2MY + 2H+ + Eriochrome black T
Trong quá trình chuẩn độ ion Ca2+ và Mg2+ bằng Na2H2Y luôn giải phóng ra 2 ion H+,`phần nào làm acid hóa môi trường, do đó trong quá trình chuẩn độ phải cho dung dịch đệm vào môi trường để pH của môi trường không đổi trong suốt quá trình chuẩn độ, dung dịch đệm thường là NH4OH, NH4Cl.
Nếu trong mẫu nước có chứa một lượng đáng kể ion Fe3+, Cu2+, Ni2+,... thì sự chuyển màu của chất chỉ thị sẽ không rõ ràng, nên cần phải che những ion này trước khi chuẩn độ bằng cách dùng các ion CN- hoặc S2-để che các cation đó.
Thu và bảo quản mẫu
Thu mẫu trong chai nhựa và bảo quản lạnh 4oC
Thuốc thử
- Dung dịch Na2H2Y (EDTA) tiêu chuẩn 0,1N: Pha loãng 1 ống Na2H2Y (EDTA) 0,1N với nước cất thành 1000mL.
- Dung dịch Na2H2Y 0,01N: lấy 50mL dung dịch Na2H2Y 0,1N dùng nước cất pha loãng thàng 500mL.
- Dung dịch pH=10: Hòa tan 6,7g NH4Cl trong 57mL NH4OH đậm đặc (d=0,91) sau đó dùng nước cất pha loãng thành 100mL tiếp tục cho tiếp 1mL dung dịch MgSO4 0,05N và 0,5mL dung dịch Na2H2Y 0,1N lắc đều.
- Dung dịch CaCO3 tiêu chuẩn 0,1N: Hòa tan 5 gam CaCO3 trong vài giọt dung dịch HCl 1:1, pha loãng với nước cất thành 200mL, đun sôi 5-10 phút, dùng dung dịch NH4OH điều chỉnh pH của môi trường về bằng 7 sau đó pha loãng với nước cất thành 1000mL.
- Dung dịch MgSO4 0,05N: Hòa tan 1,232g MgSO4.7H2O trong một ít nước cất, sau đó pha loãng thành 100mL.
- Chỉ thị Eriochrome black T: Lấy 100g NaCl tinh khiết phân tích đem rang hoặc sấy khô ở 110oC, để nguội nghiền mịn bằng cối chài thủy tinh sạch. Cân 0,5g chỉ thị Eriochrome black T cho vào 100g NaCl trên trộn đều và nghiền mịn, cho vào lọ nâu đậy nắp kín.
Tiến hành
Trước khi tiến hành cần điều chỉnh pH của mẫu nước về bằng 7-8, sau đó tiến hành phân tích theo các bước sau:
- Dùng ống đong 100mL, đong 100mL mẫu nước đã điều chỉnh về 7-8 cho vào bình tam giác 250mL, tiếp tục cho vào 2mL dung dịch đệm pH=10, và một lượng nhỏ chỉ thị Eriochrome black T (một nhóm bằng hạt đậu), lắc đều nếu có ion Ca2+, Mg2+ trong mẫu nước sẽ có màu hồng rượu vang.
- Dùng dung dịch Na2H2Y 0,01N chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng rượu vang sang màu xang lơ thì dừng lại, ghi thể tích dung dịch Na2H2Y 0,01N đã sử dụng V. Làm lại như trên lần nữa để lấy giá trị V trung bình. Nếu sự chuyển màu không rõ, tức là trong dung dịch có các ion cản như: Fe3+, Cu2+ thì cần tiến hành chuẩn độ lại với mẫu nước khác và cách tiến hành như sau: Sau khi cho 2mL dung dịch đệm pH=10 vào mẫu nước ta cần thêm vào 1mL dung dịch KCN 5% để che các ion cản, sau đó mới thêm chất chỉ thị vào và tiến hành chuẩn độ như trên.
Tính kết quả
Trong đó:
- V là thể tích dung dịch Na2H2Y (mL) dùng chuẩn độ. - N là đương lượng của dung dịch Na2H2Y đã sử dụng. - VM: thể tích mẫu nước đem chuẩn độ