- Nguồn ổn dòng CC052 tự chế tạo với dòng điện ở lối ra có thể thay đổi từ đến 15 mA với độ chính xác 0,01 mA, điện thế ở lối ra của nguồn có thể đạt
3.1.4.Quy trình ăn mòn anốt đã sử dụng để chế tạo lớp aSiCxốp
Do SiC có tính chất đặc biệt là rất trơ với các tác động hóa học, chịu được nhiệt độ cao cũng như các môi trường khắc nghiệt, nên việc ăn mòn để tạo lớp xốp trên nó trở nên khó khăn hơn nhiều so với Si. Chính vì vậy chúng tôi đã phải sử dụng một loạt các biện pháp để có thể ăn mòn được màng mỏng aSiC bằng phương pháp anốt hoá. Trước tiên, để tạo tiếp xúc điện tốt giữa mẫu và đế gắn mẫu trong quá trình điện hóa thì các phiến aSiC/Si được bốc bay trong chân không một lớp nhôm (Al) lên mặt sau (mặt Si). Sau đó phiến này được cắt thành từng mẫu nhỏ. Để bảo vệ sao cho lớp Al phía sau không bị dung dịch của axít HF ăn mòn, chúng tôi đã phủ lên màng mỏng Al một lớp picein. Trên Hình 3.3 là quy trình chế tạo các mẫu aSiC xốp bằng phương pháp ăn mòn anốt.
Trước khi tiến hành ăn mòn anốt, mẫu được ngâm trong dung dịch axeton với thời gian 5 phút, sau đó là etanol cũng trong 5 phút, rồi đến dung dịch nước của HNO3 với nồng độ 50% trong thời gian 5 phút để rửa loại bỏ các tạp bẩn trên bề mặt. Sau quá trình loại bỏ các tạp bẩn mẫu lại được ngâm trong dung dịch HF 5% với thời gian 10 phút để loại bỏ lớp ôxít tự nhiên trên bề mặt. Trước khi đưa vào bình điện hóa mẫu được rửa lại bằng nước khử ion vài lần.
70
Hình 3.3. Quy trình làm xốp màng aSiC/Si.
Để ăn mòn anốt tạo xốp các mẫu aSiC không xốp ban đầu thì mẫu aSiC/Si được nối với điện cực dương của nguồn một chiều, điện cực âm được làm bằng Pt và cả hai điện cực được nhúng trong dung dịch điện hoá có chứa HF. Một điểm mới trong công nghệ ăn mòn anốt đã được chúng tôi thực hiện, đó là ăn mòn trong dung dịch HF loãng và siêu loãng [7, 35]. Khi có hiệu điện thế một chiều giữa hai điện cực, bề mặt aSiC của anốt sẽ bị ăn mòn dưới tác dụng của dòng điện và dung dịch điện hoá. Trong quá trình ăn mòn tạo xốp thì sự thay đổi điện thế giữa mẫu và dung dịch điện hóa (với chế độ ăn mòn ổn dòng) hoặc dòng điện hóa (với chế độ ăn mòn ổn thế) được ghi lại trên bộ nhớ của máy tính được kết nối với hệ điện hóa.
Bằng công nghệ ăn mòn anốt vừa trình bày ở trên chúng tôi đã chế tạo được các lớp aSiC xốp trên màng aSiC vô định hình với hình thái của lớp xốp có thể điều khiển được thông qua sự thay đổi các điều kiện ăn mòn. Lớp SiC xốp được tạo ra có thể đạt độ dày gần bằng độ dày của màng aSiC ban đầu mà đế Si phía dưới không bị
71
ăn mòn. Đặc biệt, chúng tôi đã chế tạo được lớp aSiC xốp với hình thái cột xốp bắt đầu ngay từ bề mặt đến đáy lớp xốp. Các kết quả thực nghiệm thu được về việc chế tạo lớp aSiC xốp bằng công nghệ ăn mòn anốt là cơ sở để chúng tôi đưa ra cơ chế ăn mòn anốt tạo xốp các màng mỏng aSiCcũng như sự ảnh hưởng của các điều kiện ăn mòn đến cơ chế ăn mòn aSiC. Cơ chế ảnh hưởng của các điều kiện chế tạo lên hình thái và tính chất của lớp aSiC xốp cũng đã được nghiên cứu một cách hệ thống. Các kết quả này đã được chúng tôi công bố trong các tài liệu tham khảo [3], [7, 23, 35, 36, 39, 111]. Chi tiết về các kết quả nghiên cứu này sẽ trình bày trong các mục sau đây.
3.2. Nghiên cứu ăn mòn xốp màng mỏng aSiC bằng anốt hóa trong dung dịch HF/H2O