Công nghệ chế tạo vật liệu xốp và cơ chế ăn mòn xốp
2.5.1.Phương pháp khảo sát hình thái của lớp xốp
Khảo sát hình thái lớp SiC xốp bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Hình 2.12. Sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét: (1) Súng điện tử, (2) Thấu kính điện từ, (3) Mẫu đo, (4) Bộ phát quét, (5) Đầu thu, (6) Bộ khuếch đại, (7) Đèn hình.
Hình thái bề mặt và mặt cắt của lớp SiC xốp thường được khảo sát bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM). Đây là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu, sơ đồ
57
khối của SEM được trình bày trên Hình 2.12. Các điện tử phát ra từ “súng điện tử” (1) được gia tốc và được hội tụ thành chùm tia hẹp nhờ các thấu kính điện từ (2) và đi thẳng tới mặt mẫu (3). Bộ phát quét (4) tạo ra thế răng cưa dẫn đến các cuộn dây, điều khiển tia điện tử lần lượt quét lên bề mặt mẫu. Giả sử điện tích quét là hình vuông cạnh dkhi đó bộ phát quét (4) đồng thời điều khiển tia điện tử trong đèn hình (7), quét đồng bộ với tia điện tử quét trên mặt mẫu, nhưng với diện tích trên màn hình có cạnh D lớn hơn. Độ phóng đại của ảnh là M D d/ .
Khi chùm tia điện tử đập vào mặt mẫu, các điện tử va chạm vào các nguyên tử ở bề mặt mẫu có thể làm phát ra các điện tử thứ cấp (điện tử phát ra từ mẫu dưới tác dụng của chùm điện tử chiếu vào), các điện tử tán xạ ngược (điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại) và các bức xạ như tia X... Mỗi loại điện tử và bức xạ nêu trên đều phản ảnh một đặc điểm của mẫu tại nơi chùm tia điện tử chiếu đến. Thí dụ, số điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc vào độ lồi lõm ở bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngược phụ thuộc nguyên tử số, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc bản chất nguyên tử ở bề mặt mẫu... Do đó khi thu nhận và xử lý chùm điện tử thứ cấp sẽ cho ta hình ảnh về hình thái bề mặt mẫu, với chỗ sáng, chỗ tối trên màn hình tương ứng với chỗ lồi, chỗ lõm trên mặt mẫu; Thu nhận và xử lý chùm điện tửtán xạ ngược sẽ hữu ích cho phân tích thành phần hóa học; Còn việc thu nhận các tia X cho phép ta biết được thành phần nguyên tố trên bề mặt mẫu.
Trong luận án này việc chụp ảnh SEM đã được thực hiện trên các thiết bị sau đây:
-FE-SEM S4800 (Hitachi, Nhật Bản) đặt tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương. -JED-2300 (hãng JEOL sản xuất) đặt tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lâm
Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Khảo sát hình thái lớp SiC xốp bằng kính hiển vi điện tử lực nguyên tử (AFM)
Ngoài việc dùng SEM, hình thái bề mặt và độ sâu của lớp SiC xốp của một số mẫu còn được khảo sát bằng AFM. Trong luận án này AFM loại Seiko SPA-400 đặt
58
tại Đại học Osaka, Nhật Bản đã được sử dụng để chụp các ảnh AFM bề mặt của lớp aSiC xốp.
Như mọi người đều biết, bộ phận chính của AFM là một mũi nhọn được gắn trên một thanh rung (cantilever). Khi mũi nhọn quét gần bề mặt mẫu, sẽ xuất hiện lực Van der Waals giữa các nguyên tử tại bề mặt mẫu và nguyên tử tại đầu mũi nhọn (lực nguyên tử) làm rung thanh cantilever. Lực này phụ thuộc vào khoảng cách giữa đầu mũi dò và bề mặt của mẫu. Dao động của thanh rung do lực tương tác được ghi lại nhờ một tia laser chiếu qua bề mặt của thanh rung, dao động của thanh rung làm thay đổi góc lệch của tia laser và được detectơ ghi lại. Việc ghi lại lực tương tác trong quá trình thanh rung quét trên bề mặt sẽ cho hình ảnh cấu trúc bề mặt của mẫu.