Mặc dù vật liệu aSiC xốp vẫn có đầy đủ các tính chất như của vật liệu cSiC xốp như diện tích bề mặt lớn, sự gia tăng mạnh cường độ huỳnh quang và có dải phát quang trong vùng tím-xanh lá cây, tuy vậy, do những khó khăn trong việc chế tạo vì sự tồn tại của các vi ống và điện trở suất cao nên cho tới nay các nghiên cứu chế tạo aSiC xốp còn rất hạn chế.
Trong luận án này, chúng tôi áp dụng phương pháp ăn mòn anốt để nghiên cứu chế tạo một lớp aSiC xốp trên màng aSiC. Như đã trình bày trong chương trước, đây là phương pháp đơn giản và hiệu quả nhất để chế tạo SiC xốp. Tuy nhiên, công nghệ ăn mòn anốt để tạo ra được lớp SiC xốp không hề đơn giản, đặc biệt là với màng aSiC. Bằng rất nhiều các thí nghiệm kết hợp với các lý thuyết và tài liệu tham khảo chúng tôi đã nghiên cứu thành công công nghệ ăn mòn anốt tạo lớp xốp trên màng aSiC, trong đó điểm đáng chú ý là việc sử dụng nồng độ HF rất thấp cho các quá trình ăn mòn anốt aSiC. Với việc sử dụng nồng độ HF thấp chúng tôi hy vọng có thể nghiên cứu một cách hệ thống về sự ảnh hưởng của mật độ dòng, nồng độ HF trong chất điện phân và dung môi của chất điện phân lên quá trình ăn mòn.
Với các nghiên cứu hệ thống này chúng tôi hy vọng sẽ tạo ra được các hình thái xốp khác nhau có thể ứng dụng được, đồng thời nghiên cứu tính chất của lớp xốp chế tạo được, đặc biệt là tính chất huỳnh quang. Chúng tôi cũng sẽ thảo luận và chứng minh các cơ chế ảnh hưởng của thông số chế tạo lên hình thái và tính chất của lớp aSiC xốp.
66
3.1. Nghiên cứu công nghệ ăn mòn anốt làm xốp màng mỏng aSiC
3.1.1. Vật liệu ban đầu đã sử dụng để chế tạo lớp aSiC xốp
Vật liệu ban đầu chúng tôi đã sử dụng để ăn mòn anốt là các màng mỏng aSiC được lắng đọng bằng phương pháp PE-CVD trên các các tấm Si có đường kính 10 cm, định hướng (100), điện trở suất 7-22 Ωcm. Đây là vật liệu được một thành viên trước đây từng thuộc nhóm nghiên cứu của chúng tôi cung cấp. Tất cả các màng aSiC này đều được chế tạo tại Viện Vi điện tử và Công nghệ hiển vi (DIMES), Đại học Công nghệ Delft, Hà Lan. Các chi tiết về công nghệ chế tạo và tính chất của các màng aSiC này đã được công bố trong luận án Tiến sỹ của Pham Thi Mai Hoa (tài liệu tham khảo [57]). Các màng aSiC đã sử dụng gồm 4 loại:
- Loại không pha tạp có độ dày 3 μm (ký hiệu là 3i-aSiC). - Loại không pha tạp có độ dày 1μm (ký hiệu là 1i-aSiC). - Loại pha tạp bo (loại p) có độ dày 1 μm (ký hiệu là 1p-aSiC). - Loại pha tạp photpho (loại n) có độ dày 1 μm (ký hiệu là 1n-aSiC). Thông số của các loại màng aSiC đã sử dụng được liệt kê trên Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Các thông số của các màng mỏng aSiC đã được sử dụng cho các nghiên cứu của luận án. Ký hiệu mẫu Độ dày (µm) Loại tạp Nồng độ tạp (%)* Điện trở vuông (Ω/□) Thế đánh thủng (MV/cm) Độ rộng vùng cấm - Eg (eV) 3i-aSiC 3 # # 1010–1011 1,7 ~ 2,5 1i-aSiC 1 # # 1010–1011 1,7 ~ 2,5 1n-aSiC 1 P 2,5 1010–1011 0,58 ~ 2,6 1p-aSiC 1 B 2,5 1010–1011 0,61 ~ 2,5 * Nồng độ tạp tính theo % nguyên tử.
Một điểm đáng chú ý là các màng aSiC đã được lắng đọng ở nhiệt độ khá thấp (400 oC) với tốc độ lắng đọng rất chậm (20 nm/phút). Nhiệt độ lắng đọng thấp và tốc độ lắng đọng chậm cho phép tạo ra các màng aSiC với chất lượng cao (tỉ lệ nguyên tử Si/C ≈ 1/1) và hạn chế sự tạo thành các vi ống (micropipes) trong nó. Khí
67
silan (SiH4) đã được sử dụng làm nguồn Si còn khí metan (CH4) đã được sử dụng làm nguồn C. Để tạo ra các màng aSiC loại n hoặc p, tương ứng là khí PH3 hoặc B2H6 đã được đưa vào buồng phản ứng cùng với SiH4 và CH4 trong quá trình lắng đọng. Trên hình 3.1 là ảnh SEM bề mặt và mặt cắt của màng mỏng 3i-aSiC và 1i- aSiC. Các ảnh SEM cho thấy bể mặt của các màng này là rất mịn và độ dày là rất đồng đều.
Hình 3.1. Ảnh SEM bề mặt (A, B) và mặt cắt (a, b) của màng mỏng 3i-aSiC (A, a) và 1i- aSiC (B, b) trước khi được ăn mòn anốt.
3.1.2. Hệ anốt hóa sử dụng để chế tạo lớp aSiC xốp
Trong luận án này, chúng tôi đã sử dụng hai nguồn điện để anốt hóa aSiC, đó là: