- Hình thái của lớp xốp: khi Ja tăng thì dạng hình thái lớp xốp không thay đổ
3.5.3. Chế tạo các màng (membrane) aSiCxốp
Các kết quả nghiên cứu trong tài liệu tham khảo [129] đã cho thấy rằng màng SiC xốp cho phép sự khuếch tán của các protein, làm cho nó trở thành vật liệu có khả năng cảm biến protein. Thêm nữa sự khuếch tán này còn có sự lọc lựa protein theo trọng lượng, nó cho phép các protein có khối lượng lên đến 29000 Da đi qua,
111
trong khi những phần tử có khối lượng 45000 Da và cao hơn thì không được phép. Khả năng thấm có chọn lọc của SiC có thể hữu ích trong các cảm biến y-sinh và các thiết bị lọc y-sinh [129]. Hơn nữa, các màng SiC ít gây tác động phụ hơn so với màng polyme (đang được sử dụng phổ biến hiện nay). Tuy nhiên có một điểm hạn chế cho vật liệu SiC, đó là việc rất khó tạo ra được các màng SiC xốp. Hơn thế nữa hình thái cột xốp là loại thích hợp cho ứng dụng này thì hiện nay đang còn rất khó chế tạo [72]. Như đã trình bày trong Chương 1, để tạo ra hình thái này cần thêm bước loại bỏ lớp phía trên [72]. Ngoài ra, việc tách lớp SiC xốp ra để tạo thành màng SiC xốp cũng rất phức tạp [115], [129]. Với các kết quả nghiên cứu của chúng tôi như đã trình bày ở trên thì các vấn đề khó khăn này sẽ được tháo gỡ bởi vì: (i) có thể chế tạo ra được một lớp SiC xốp với cấu trúc cột xốp đổng đều trên toàn bộ mẫu, với kích thước các lỗ xốp đồng đều và điều khiển được; (ii) độ sâu của lớp xốp có thể điều khiển đên đúng bằng độ dày của màng SiC không xốp ban đầu; (iii) màng SiC xốp được chế tạo từ màng SiC nằm trên đế Si. Các điểm (ii) và (iii) cho phép tách được màng aSiC xốp ra khỏi đế Si một cách hết sức đơn giản.
Như ta đã biết, SiC rất ít bị ăn mòn hóa học trong dung dịch HF/HNO3 ở nhiệt độ phòng trong khi Si lại bị ăn mòn rất mạnh, do đó khi ngâm mẫu SiC xốp vào dung dịch này thì đế Si sẽ bị ăn mòn hết chỉ còn lại màng SiC xốp. Dựa trên điều này cộng với các kết quả chế tạo lớp aSiC xốp chúng tôi đưa ra được quy trình chế tạo các màng aSiC xốp gồm hai bước đơn giản như sau: bước một, chế tạo các màng aSiC xốp có cấu trúc cột xốp nhỏ với độ dàylớp aSiC xốp bằng độ dày màng aSiC trước khi ăn mòn với phương pháp chế tạo là ăn mòn anốt như đã trình bày ở trên; bước hai, tách màng aSiC xốp ra khỏi đế Si bằng cách ngâm chúng vào trong dung dịch HF/HNO3 cho đến khi Si bị ăn mòn hết.
Sau khi nghiên cứu thành công quy trình chế tạo, chúng tôi tiến hành chế tạo một số màng aSiC xốp với hình thái lớp xốp có dạng cột xốp nhỏ sâu.Trước tiên chúng tôi chế tạo lớp 3i-aSiC xốp trên đế Si bằng phương pháp ăn mòn anốt trong dung dịch 0,5% HF với mật độ dòng thay đổi từ 1,0 đến 2,0 mA/cm2 trong khoảng thời gian 58 phút. Với thời gian ăn mòn này thì các lớp aSiC xốp đều có độ dày xấp
112
xỉ bằng màng 3i-aSiC ban đầu. Sau đó chúng tôi nhúng các mẫu này vào trong dung dịch HF/HNO3 (với tỷ lệ 1/1theo thể tích) ở nhiệt độ phòng trong thời gian 10 phút để loại bỏ đế Si. Trước khi nhúng vào dung dịch HF/HNO3 chúng tôi tiến hành bọc phủ phần xung quanh mẫu để tránh sự ăn mòn đế Si ở những vùng được bọc phủ. Kết quả là sau khi nhúng trong dung dịch HF/HNO3 lớp Si bị ăn mòn để lại lớp màng aSiC xốp.
Hình 3.22. Ảnh SEM (a) mặt cắt của mẫu aSiC xốp trước khi loại bỏ đế Si, (A) ảnh chụp màng aSiC xốp sau khi đã loại bỏ đế Si (phần mầu cam), (b, c) ảnh SEM bề mặt phía trên,
(B, C) ảnh SEM bề mặt phía dưới của màng aSiC xốp sau khi đã loại bỏ đế Si.
Trên Hình 3.22a là ảnh SEM mặt cắt của lớp 3i-aSC xốp trên đế Si sau khi ăn mòn anốt trong dung dịch 0,5% HF với mật độ dòng từ 1,0 đến 2,0 mA/cm2 trong khoảng thời gian 58 phút, Hình 3.22A là ảnh chụplớp 3i-aSiC xốp của mẫu này (phần mầu cam) sau khi đã loại bỏ đế Si. Còn Hình 3.22b, c, là ảnh SEM bề mặt phía trên và B, C là ảnh SEM bề mặt phía dưới của màng 3i-aSiC xốp ăn mòn trong dung dịch 0,5% HF/H2O với mật độ dòng 1,5 (b, B) và 2,0 (c, C) mA/cm2 trong thời gian 58 phút sau khi đã loại bỏ đế Si. Như vậy chúng tôi đã chế tạo được các màng (membrane) aSiC xốp với kích thước và hình thái của lỗ xốp có thể điều khiển được.
113
