- Nguồn ổn dòng CC052 tự chế tạo với dòng điện ở lối ra có thể thay đổi từ đến 15 mA với độ chính xác 0,01 mA, điện thế ở lối ra của nguồn có thể đạt
3.2.2.Kết quả sự thay đổi của hình thái của lớp aSiCxốp theo Ja và CHF
Trước tiên chúng tôi đã chọn dung dịch điện phân 0,5% HF/H2O và tiến hành thí nghiệm thay đổi mật độ dòng điện ăn mòn anốt để nghiên cứu sự ảnh hưởng của nó lên hình thái của lớp aSiC xốp. Trên Hình 3.4 là ảnh SEM bề mặt (A-F) và mặt cắt (a-f) của các mẫu 3i-aSiC xốp sau khi được ăn mòn anốt trong thời gian 50 phút, với các mật độ dòng điện hóa khác nhau (như trên chú thích hình). Các kết quả cho thấy:
Mật độ và hình dạng của lỗ xốp: khi Ja tăng thì mật độ và kích thước lỗ xốp
tăng, đồng thời dần dần lỗ xốp chuyển từ dạng hình tròn sang hình dạng zic-zac. Cụ thể hơn, trên các Hình 3.4a-3.1c, tương ứng với các Ja là 0,3; 0,5; và 1,5 mA/cm2 ta thấy mật độ lỗ xốp là khoảng 192, 328 và 498 lỗ/µm2, đường kính trung bình của các lỗ xốp là khoảng 60, 90 và 150 nm. Hình 3.4d cho thấy rõ khi Ja tăng đến 2,0
mA/cm2 thì các lỗ xốp không còn tròn nữa mà có dạng hình zic-zac với độ rộng của lỗ xốp tăng lên rất nhiều, tương ứng với Ja là 2,5 và 3,0 mA/cm2 thì độ rộng trung bình của lỗ xốp là 330 và 510 nm. Các kết quả nghiên cứu ăn mòn anốt tạo xốp SiC tinh thể trong [139] cũng cho thấy sự gia tăng của mật độ lỗ xốp khi mặt độ dòng điện hóa tăng, tương tự như kết quả của chúng tôi.
Hình thái của lớp xốp: khi Ja tăng hình thái lớp xốp thay đổi từ dạng đám rễ
cây (cluster-root-like pores) (tức là các lỗ xốp khi ăn sâu vào trong khối SiC sẽ rẽ nhánh theo nhiều hướng khác nhau như thể hiện trên Hình 3.4a, b) sang dạng cột xốp nhỏ sâu (small deep columnar pores) (các lỗ xốp nhỏ ăn thẳng xuống, vuông
73
góc với bề mặt như nhìn thấy trên Hình 3.4c, d) với đường kính trung bình của cột xốp cỡ 120-150 nm, độ dày lớp xốp cỡ 2,67 µm và sau đó là dạng cột xốp lớn nông (large shallow columnar pores) (như nhìn thấy trên Hình 3.4e, f) với đường kính trung bình cỡ 500-700 nm, đồng thời chiều sâu của lỗ xốp giảm đi đáng kể, chỉ còn khoảng 1,7 µm cho mẫu ăn mòn với mật độ dòng 3,0 mA/cm2.
Hình 3.4. Ảnh SEM bề mặt (A-F) và mặt cắt (a-f) của các mẫu 3i-aSiC sau khi ăn mòn anốt trong dung dịch 0,5% HF/H2O trong thời gian 50 phút với mật độ dòng anốt hóa
tương ứng là:(a, A) 0,3; (b, B) 0,5; (c, C) 1,5; (d, D) 2,0; (e, E) 2,5 và (f, F) 3,0 mA/cm2.
Tiếp theo, các nghiên cứu về ảnh hưởng của mật độ dòng anốt lên hình thái của lớp xốp đối với các nồng độ HF khác nhau, nằm trong vùng từ trên 0,1 đến 2,0% cũng đã cho thấy sự phụ thuộc của hình thái lỗ xốp vào Jacũng tuân theo quy luật
74
tương tự như đối với trường hợp 0,5% HF. Cụ thể, tại bất kỳ một nồng độ HF nào, khi Ja tăng lên thì hình thái của lớp xốp chuyển dần từ dạng rễ cây sang dạng cột
xốp nhỏ sâu rồi đến cột xốp lớn nông. Tuy vậy, cần chú ý là giá trị của mật độ dòng điện ngưỡng (JaN) mà ở đó xảy ra sự chuyển dạng hình thái của lớp xốp, thay đổi
tùy thuộc vào nồng độ HF. Nồng độ HF càng lớn thì giá trị JaN càng cao. Những kết
quả này được minh họa bằng Hình 3.5, trên đó thể hiện ảnh SEM mặt cắt của các mẫu 3i-aSiC sau khi ăn mòn anốt trong các dung dịch nước của 0,3; 0,7 và 0,9% HF, với các mật độ dòng anốt hóa khác nhau như đã ghi trong chú thích hình. Ngoài ra chúng tôi thấy rằng khi ăn mòn anốt các mẫu 3i-aSiC trong dung dịch 0,3 và 0,5% HF/H2O với mật độ dòng đủ lớn (tương ứng là >10 và 15mA/cm2) thì toàn bộ bề mặt mẫu sẽ được bao phủ bởi một lớp ôxít, độ dày lớp này có thể đạt gần 2 µm.
Hình 3.5. Ảnh SEM mặt cắt của các mẫu 3i-aSiC xốp sau khi ăn mòn anốt trong các dung dịch HF/H2O với nồng độ HF khác nhau: a) 0,3% HF, ăn mòn 140 phút ở các mật độ dòng (a1) 0,1; (a2) 0,7 và (a3) 2,0 mA/cm2; b) 0,7% HF, ăn mòn 30 phút ở các mật độ dòng (b1) 0,3; (b2) 3,2 và (b3) 7,0 mA/cm2; c) 0,9% HF, ăn mòn 16 phút ở các mật độ dòng (c1) 0,4;
75
Chúng tôi cũng đã tiến hành nghiên cứu chế tạo các lớp aSiC xốp trên các màng 1i- aSiC, 1p- aSiC, và 1n-aSiC. Các kết quả cho thấy sự thay đổi hình thái của lớp xốp theo mật độ dòng anốt là tương tự như đối với 3i-asiC.
Như vậy, bức tranh hoàn chỉnh về sự thay đổi của hình thái của lớp aSiC xốp theo mật độ dòng ăn mòn anốt là như sau:
- Khi mật độ dòng tăng dần đến dưới giá trị JaN1 nào đó thì lớp aSiC xốp được
tạo thành và có hình thái rễ cây.