III. Đối t−ợng và ph−ơng pháp nghiên cứu 3.1 Đối t−ợng nghiên cứu.
c.Khảo sát lựa chọn hệ dung môi sắc ký.
Tiến hành khảo sát lựa chọn hệ dung môi sắc ký cho phù hợp đối với mỗi nhóm chất đã định h−ớng xác định đặc tr−ng của d−ợc liệu .
Nguyên tắc lựa chọn hệ dung môi tách đ−ợc tiến hành theo qui tắc tam giác của Egon Stahl [26].
Thực tế, có nhiều loại hệ dung môi đ−ợc tham khảo áp dụng tách các thành phần của nhóm chất ( xem phụ lục 3). Các hệ dung môi chủ yếu đã đ−ợc áp dụng khảo sát xác định đặc điểm đặc tr−ng của nhóm chất từ d−ợc liệu, thuộc nội dung của đề tài, đã đ−ợc tóm tắt ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Các hệ dung môi SKLM, đ−ợc áp dụng khảo sát xác định các đặc điểm hoá học đặc tr−ng dạng “vân tay” nhóm chất của d−ợc liệu.
Nhóm chất Hệ dung môi Tên d−ợc liệu
Khảo sát
1. Alcaloid Toluen: ethylacetat ( 95 : 5)
Chloroform : methanol : ammoniac 25% ( 75 : 25 : 2,5)
Ethylacetat: acid acetic : acid formic : n−ớc (10 : 1: 1: 1)
Mộc h−ơng Tang bạch bì Dây đau x−ơng 2.
Aminoacid
N.butanol: n−ớc: acid acetic(5 : 5 :1) (4 : 5 : 1 ) Propanol : n−ớc : ethylacetat (7 : 2 :1 )
Propanol : ethylacetat : n−ớc : acid acetic (4 : 3 : 2: 1) Mộc h−ơng 3 Anthranoid , coumarin, flavonoid, hợp chất phenolic (aglycon)
Ether dầu : ethylacetat : acid formic ( 75 : 25 :5) ( 75 : 25 : 2,5) ( 75 : 25 : 1) Toluen: ether: acid acetic 10%
( 1:1: 1 ) lấy pha trên
Toluen : ethylacetat ( 95 : 5 ), ( 9: 1), ( 4 :1 ) Toluen: ethyl acetat: aceton: acid formic (1 5: 2 : 2 : 1) (10: 2 : 2 : 1) (5: 2 : 2 : 1) Chloroform : ethanol: acid acetic (95: 5: 1) Chloroform : methanol ( 90: 10)
Chloroform: aceton: acid formic(75: 16,5: 8,5)
Ba kích Hà thủ ô 4 Anthranoid coumarin, flavonoid, hợp chất phenolic (glycosid ) Ethylacetat : methanol : n−ớc ( 100 : 15 : 10 ) ,(100 : 13 : 10), (100 : 10 : 10 ) Ethylacetat : acid acetic : acid formic : n−ớc (100:11:11:26)(100: 10:10: 20) 100: 10:10:10 ) Chloroform : methanol : n−ớc : acid acetic (70 : 30 : 4 : 1)
Ethylacetat: toluen : acid formic : n−ớc ( 100 : 5 : 10 :10 )
Ethylacetat: : methanol: n−ớc: acid acetic ( 100: 10: 10 : 1)
Ethylacetat: n.butanol : acid formic : n−ớc ( 5: 3: 1: 1 )
n. propanol: toluen : acid acetic: n−ớc (25: 20: 10: 10 )
N. butanol : acid acetic : n−ớc (5 : 1 : 4 )
Hà thủ ô Đỗ trọng
Bồ công anh
Nhóm chất Hệ dung môi Tên d−ợc liệu khảo sát
7..Đ−ờng Chloroform : methanol : n−ớc ( 70 : 30 : 4) Ethylacetat : acid acetic : n−ớc (2 : 1 : 1) Isopropanol: acid acetic : n−ớc (4 :1 : 1) N.butanol : acid acetic : n−ớc (4 :1 :5) Propanol : ethylacetat : n−ớc : acid acetic (4 : 3 : 2: 1) Đảng sâm Mộc h−ơng 4. Terpenoid; Tinh dầu Benzene : ethylacetat ( 95 : 5 ) ( 90 : 10 ) N. hexan : ethylacetat ( 60 : 40 ), (70: 30 ), (80: 20 ) Toluen : ethyl acetat
( 97 : 3 ), ( 95 : 5), ( 90 : 10)
Toluen: ethyl acetat: aceton: acid formic (10 : 2 : 2 :1)
Toluen: ethylacetat: acid formic( 90 : 10 : 1)
Mộc h−ơng, Nga truật Cẩu tích Bồ công anh 5. Terpenoid glycosid ( Saponin, iridoid…) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chloroform : aceton : acid formic (7,5 : 1,5 : 1) Chloroform: methanol: n−ớc
(70: 30: 4 ), ( 60: 40 : 5), ( 65: 35 :10 )
Chloroform : methanol : ammoniac 25% ( 75 : 25 : 5), (70 : 30 : 5)...
Chloroform : methanol : n−ớc : acid acetic khan
( 70 : 30 : 4 : 1 )
Ethylacetat : acid acetic : acid formic : n−ớc (10 :1 : 1 : 2,5)
Chloroform : acid acetic khan : methanol : n−ớc ( 64 : 32 :12 : 8 )
Ethylacetat : ethanol : n−ớc : ammoniac25% Ethylacetat : methanol : n−ớc (80 : 20 : 10) N.butanol: ethanol : n−ớc : amoniac 25% (70: 20 : 30 : 20 )
Cỏ nhọ nồi Đảng sâm Cỏ nhọ nồi Đỗ trọng