thực hành phân tích thực phẩm

Khái niệm về nồng độ dung dịch - Nồng độ là đại lượng của một chất ion hoặc phân tử trong một lượng xác định của hỗn hợp thường là dung dịch.. Dùng pipet hút từ dung dịch A C% một lượng:

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

TS Nguyễn Thuần Anh, Ths Đặng Thị Tố Uyên, Ths.Trần Thị Mỹ Hạnh,

Ths Trần Thị Bích Thủy

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

(Lưu hành nội bộ)

Tháng 1 năm 2014

MỤC LỤC

Bài 1 : An toàn Phòng thí nghiệm 1

1.1 Quy tắc làm việc trong phòng thí nghiệm 1

1.1.1 Nội quy phòng thí nghiệm 1

1.1.2 Quy tắc làm việc với hóa chất độc, dễ nổ, dễ cháy 1

1.1.3 Sơ cứu trong phòng thí nghiệm 2

1.2 Cách pha hóa chất 3

1.3 Sử dụng máy móc móc thiết bị - dụng cụ thí nghiệm 7

1.3.1 Hướng dẫn sử dụng máy móc thiết bị 7

1.3.2 Cách sử dụng dụng cụ thí nghiệm 7

Bài 2: Lựa chọn thành viên hội đồng cảm quan 8

2.1 Mục đích 8

2.2 Cơ sở 8

2.3 Phương pháp lựa chọn 8

2.3.1 Phương pháp 1: Lựa chọn kiểm nghiệm viên theo nguyên lý spenser 8

2.3.2 Phương pháp 2 8

2.3.2.1 Xác định tên mùi 8

2.3.2.2 So hàng cường độ vị 9

2.4 Báo cáo 9

Bài 3 Luyện tập cảm giác của các thành viên hội đồng 10

3.1 Nhận biết 4 vị cơ bản 10

3.2 Phân biệt cường độ vị bù trừ trong hỗn hợp 11

3.3 Sắp xếp dãy cường độ vị 13

3.4 Nhận biết và nhớ mùi 14

3.5 Thử xếp dãy cường độ màu 15

3.6 Kiểm tra ngưỡng cảm đối với vị 15

Bài 4 Huấn luyện thực hiện các phép thử thông dụng 17

4.1 Phép thử cặp đôi phân biệt 17

4.2.Phép thử tam giác 17

4.3.Thử 2-3 17

Bài 5 Thực hiện đánh giá cảm quan cho một số loại sản phẩm bằng một số phép thử thông dụng 18

5.1 Bài tập tình huống 18

5.1.1 Tình huống 1 18

5.1.2 Tình huống 2 18

5.1.3 Tình huống 3 18

5.1.4 Tình huống 4 18

5.1.5 Tình huống 5 18

5.1.6 Tình huống 6 19

5.1.7 Tình huống 7 19

5.1.8 Tình huống 8 19

5.1.9 Tình huống 9 19

5.1.10 Tình huống 10 19

5.1.11 Tình huống 11 19

5.1.12 Tình huống 12 19

5.1.13 Tình huống 13 19

5.1.14 Tình huống 14 19

5.1.15 Tình huống 15 20

5.1.16 Tình huống 16 20

5.2 Thực hiện đánh giá cảm quan 20

Bài 6 : Kiểm nghiệm nguyên liệu (cá, thịt, trứng) - Kiểm nghiệm sản phẩm TP đông lạnh 22

6.1 Kiểm nghiệm cảm quan, vật lý (cá, thịt, trứng) (theo TCVN 7046-2002) 22

6.2 Kiểm nghiệm sản phẩm đông lạnh (Theo TCVN 7106:2002) 22

6.3 Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản và thịt 23

6.3.1 Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản 23

6.3.1.1 Phương pháp dùng giấy đo pH hoặc giấy quỳ 23

6.3.1.2 Phương pháp dùng máy đo pH 24

6.3.2 Kiểm tra pH của thịt 24

6.4 Định tính H2S, NH3 24

6.4.1.Định tính H2S (theo TCVN 3699-1990) 24

6.4.2 Kiểm nghiệm NH3 (Phản ứng He-be) (theo TCVN 3607-1990) 25

6.5 Xác định hàm lượng SO2 (tôm) bằng phương pháp chuẩn độ iot 26

6.6 Xác định tổng nitơ bazơ bay hơi (theo AOAC 029.03-1990) 27

Bài 7 : Kiểm nghiệm sản phẩm khô Kiểm nghiệm bia, nước giải khát 29

7.1 Kiểm nghiệm sản phẩm khô 29

7.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan sản phẩm khô (theo TCVN 5649-1992) 29

7.1.2 Xác định độ ẩm (bằng phương pháp sấy) (theo TCVN 7035-2002) 29

7.1.3 Xác định hàm lượng cát sạn (tro không tan trong HCl 4N) (theo TCVN 5253-1990) 30

7.1.4 Xác định hoạt độ nước 31

7.1.4.1 Phương pháp nội suy 31

7.1.4.2 Phương pháp dựa vào cảm ứng điểm đọng sương 33

7.2 Kiểm nghiệm bia 33

7.2.1 Kiểm nghiệm cảm quan bia lon (theo TCVN 6057-1995) 33

7.2.2 Xác định etanol (cồn) ở 20oC ( theo TCVN 5562-1991) 33

7.2.3 Xác định độ chua của bia (theo TCVN 3706-1990) 34

7.2.4 Xác định hàm lượng CO2 (theo TCVN 5563-1991) 34

7.2.5 Xác định độ đắng (theo TCVN 6059-1995) 36

7.3 Kiểm nghiệm nước giải khát 36

7.3.1 Xác định đường trong nước giải khát (dùng khúc xạ kế) 36

7.3.2 Xác định chất ngọt tổng hợp (Sacarin) (theo TCVN 5042 – 1994) : Phương pháp hóa học 37

Bài 8 : Kiểm nghiệm xúc xích, lạp xưởng, giò chả 38

8.1 Kiểm nghiệm cảm quan 38

8.2 Kiểm tra nitrat trong xúc xích, lạp xưởng 38

8.3 Kiểm tra borat 39

8.4 Kiểm tra ure 40

8.4.1 Phát hiện nhanh urê bằng thuốc thử DMAB 40

8.4.2 Phát hiện nhanh urê bằng urease (Giới hạn phát hiện 0,01%) 41

8.5 Phương pháp phát hiện nhanh phẩm màu không được phép sử dụng 42

Bài 9 : Kiểm nghiệm nước 43

9.1 Xác định hàm lượng clo dư trong nước 43

9.2 Xác định lượng tiêu hao oxygen 43

9.3 Xác định độ cứng của nước : 45

9.3.1 Phương pháp sử dụng EDTA 45

9.3.2 Phương pháp thể tích 46

9.4 Kiểm tra độ kiềm của nước 47

Bài 10 : Kiểm nghiệm đồ hộp, bột mỳ, gạo 49

10.1 Kiểm nghiệm đồ hộp 49

10.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan và vật lý (theo TCVN 4410-1987) 49

10.1.1.1 Xác định dạng bên ngoài 49

10.1.1.2 Xác định độ kín: bằng phương pháp ngâm trong nước nóng 49

10.1.1.3 Kiểm nghiệm cảm quan 49

10.1.1.4 Xác định trạng thái mặt trong của hộp 50

10.1.2 Xác định khối lượng tịnh và tỉ lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp (theo TCVN 4411-1987) 50

10.1.2.1 Xác định khối lượng tịnh 50

10.1.2.2 Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp 51 10.1.3 Xác định khuyết tật 51

10.2 Kiểm nghiệm gạo, bột mỳ (theo TCVN 4733-1989) 51

10.2.1 Kiểm nghiệm cảm quan 51

10.2.2 Xác định hoạt độ nước trong gạo 52

10.2.3 Xác định gluten ướt trong bột mỳ (theo TCVN 1874-1995) 52

Bài 11 : Kiểm nghiệm nước chấm, sản phẩm lên men 53

11.1 Kiểm nghiệm cảm quan (rau quả dầm giấm) 53

11.2 Chuẩn bị mẫu thử hóa học : 55

11.3 Xác định độ axit (nước tương) (theo TCVN 3702-1990) 56

11.4 Xác định độ mặn (nước mắm) (theo TCVN 3701-90) 56

11.5 Kiểm nghiệm đạm tổng số (nước tương, nước mắm) bằng phương pháp Kjeldahl: (theo TCVN 3705-1990) 58

11.6 Kiểm nghiệm đạm ammoniac (nước mắm, tôm chua) (theo TCVN 3706-1990) 59

11.7 Kiểm nghiệm đạm formol (nước mắm, tôm chua) (theo TCVN 3706-1990) 60

Bài 12 : Kiểm nghiệm Surimi, kiểm nghiệm rong biển 62

12.1 Kiểm nghiệm Surimi ( theo TCN119-1998) 62

12.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan 62

12.1.2 Xác định độ pH 62

12.1.3 Xác định tạp chất 62

12.1.4 Xác định độ đông kết 63

12.1.5 Xác định độ dẻo 64

12.2 Kiểm nghiệm rong biển (TCVN 3590:1988) 64

12.2.1 Kiểm nghiệm cảm quan 64

12.2.2 Xác định hàm lượng agar – agar 64

12.2.3 Xác định sức đông (TCVN 3591:1988) 66

12.2.4 Xác định hàm lượng tạp chất 66

Bài 13 : Kiểm nghiệm chè, café 68

13.1 Kiểm nghiệm chè 68

13.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan 68

13.1.2 Xác định hàm lượng chất tan (theo TCVN 5610-1991) 68

13.1.3 Xác định tạp chất lạ (theo TCVN 5615-1991) 68

13.1.4 Xác định hàm lượng tanin 69

13.1.5 Xác định hàm lượng chất xơ (theo TCVN 5714-1993) 69

13.1.6 Xác định hàm lượng vụn và bụi (theo TCVN 5616-1991) 70

13.2 Kiểm nghiệm café 71

13.2.1 Kiểm nghiệm cảm quan (theo TCVN 5251-1990) 71

13.2.2 Xác định độ mịn (theo TCVN 5252-1990) 71

13.2.3 Xác định tỷ lệ chất hòa tan trong nước (theo TCVN 5252-1990) 72

Bài 14 : Kiểm nghiệm sữa và các chế phẩm từ sữa 74

14.1 Kiểm nghiệm cảm quan 74

14.2 Xác định tỷ trọng sữa 74

14.3 Xác định hàm lượng chất béo (theo TCVN 3703-1990) 74

14.4 Xác định hàm lượng chất khô (theo TCVN 5533:1991) 75

14.5 Xác định chỉ số hòa tan của sữa bột (theo TCVN 5534:1991) 76

14.6 Xác định hàm lượng lactose 77

14.7 Xác định độ chua của sữa (theo AOAC 950-15) 78

Bài 15 : Kiểm nghiệm dầu ăn, kiểm nghiệm nguyên liệu phụ (muối ăn) 79

15.1 Kiểm nghiệm dầu ăn 79

15.1.1 Xác định chỉ số peroxyt của dầu thực vật (theo TCVN 6021-1996) 79

15.1.2 Xác định chỉ số iod 80

15.2 Kiểm nghiệm muối ăn 83

15.2.1 Xác định chất không tan trong nước có trong muối 83

15.2.2 Kiểm tra iot (trong muối iot) 84

PHỤ LỤC 86

TÀI LIỆU THAM KHẢO 88

Bài 1 : An toàn Phòng thí nghiệm 1.1 Quy tắc làm việc trong phòng thí nghiệm

Để đảm bảo hiệu quả và sự an toàn trong khi làm việc ở phòng thí nghiệm sinh viên phải thực hiện nghiêm túc các quy tắc sau:

1.1.1 Nội quy phòng thí nghiệm

Điều 1 Sinh viên có nhiệm vụ làm đầy đủ các bài thí nghiệm theo chương trình qui định, phải chuẩn bị đầy đủ nội dung lý thuyết trước khi thực hành

Điều 2 Phải đến phòng thí nghiệm đúng giờ qui định Không được rời phòng thí nghiệm nếu không được phép của giáo viên phụ trách

Điều 3 Khi làm việc phải giữ trật tự, không ăn uống, hút thuốc trong phòng thí nghiệm

Điều 4 Khi sử dụng hóa chất dễ cháy, dễ nổ, dụng cụ dễ vỡ, đắt tiền phải tuyệt đối tuân theo chỉ dẫn của giáo viên

Điều 5 Cần có ý thức tiết kiệm hóa chất, tránh gây đổ vỡ dụng cụ Khi đổ vỡ dụng cụ phải báo với giáo viên và bồi hoàn đầy đủ

Điều 6 Không được di chuyển hóa chất khỏi chỗ qui định, không làm các thí nghiệm ngoài bài qui định

Điều 7 Trước khi mở hóa chất phải lau sạch nắp và cổ chai

Điều 8 Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay Không dùng lẫn các dụng cụ lấy hóa chất cho các loại hóa chất khác nhau

Điều 9 Cẩn thận khi làm thí nghiệm, phải trung thực, khách quan khi báo cáo kết quả

Điều 10 Giữ sạch sẽ nơi làm việc, rửa dụng cụ và lau chùi ngăn nắp nơi làm việc, bàn giao

đầy đủ cho cán bộ phòng thí nghiệm trước khi ra về Phân công trực nhật các buổi thí nghiệm

để đôn đốc giữ vệ sinh trật tự

Điều 11 Phải thực hiện qui định về phòng hỏa

Điều 12. Khi ra về phải tắt đèn, quạt, ngắt cầu dao điện và kiểm tra các vòi nước

1.1.2 Quy tắc làm việc với hóa chất độc, dễ nổ, dễ cháy

Đa số các chất hữu cơ sử dụng trong thí nghiệm đều độc hại, do đó cần phải nắm vững quy tắc chống độc, chống nổ cháy khi làm việc với chất hữu cơ

1 Hóa chất phải chứa trong chai, lọ có nút đậy, dán nhãn Khi cầm chai hóa chất

không được xách cổ chai mà phải cầm ngang thân chai và bê đáy chai

2 Sử dụng các chất KCN, NaCN, HCN, (CH3)2SO4, CH3NH2, Cl2, NO2 phải đeo mặt nạ, kính bảo hiểm và phải làm trong tủ hút và không tắt máy khi tủ còn chất độc

3 Sử dụng Na, K phải dùng kẹp sắt, lau khô bằng giấy lọc và dùng rượu butylic

hay amylic để hủy Na, K dư

2

4 Brôm được chứa trong bình dầy, màu tối có nút nhám, rót brôm phải tiến hành

trong tử hút, đeo kính bảo hiểm và găng tay Mỗi lần lấy brôm không quá 10ml, khi cho vào bình phản ứng phải dùng phễu nhỏ giọt đã thử độ kín

5 Khi làm việc với H2SO4 đặc phải rót cẩn thận qua phễu trong tủ hút Pha loãng axit (acid) H2SO4 phải trong bình chịu nhiệt và rót từ từ axit (acid) vào nước khuấy đều

6 Bao giờ cũng đổ acid (baz) vào nước khi pha loãng

7 Không dùng miệng để hút acid (baz) Không hút bằng pipet khi còn ít hóa chất

trong lọ

8 Sử dụng chất dễ cháy như benzen, eter, aceton, etylacetat, cacbondisunfua, eter

dầu hỏa phải để xa ngọn lửa, không đun nóng trực tiếp trên ngọn lửa mà phải dùng bếp cách thủy

1.1.3 Sơ cứu trong phòng thí nghiệm

1 Bỏng axit (acid) đặc phải rửa ngay vết bỏng bằng vòi nước mạnh từ 3–5 phút,

dùng bông tẩm KMnO4 3% bôi nhẹ lên vết bỏng, hoặc dùng natribicacbonat loãng (1%) rửa vết bỏng

2 Bỏng kiềm đặc thì tiến hành như trên nhưng thay nước bằng dung dịch axit axêtic

(acid acetic) 1%

3 Khi bị hóa chất bắn vào mắt, phải rửa ngay mắt bằng dòng nước sạch hoặc NaCl

1% chảy liên tục và đưa ngay đến bệnh viện

4 Bỏng bởi vật nóng (thủy tinh, kim loại) thì phải bôi dung dịch KMnO4 3% rồi bôi

mỡ chống bỏng

5 Bỏng bởi P bôi chỗ bỏng bằng dung dịch CuSO4 2%

6 Trường hợp uống phải acid thì phải súc miệng và uống nước lạnh có MgO

7 Trường hợp uống phải baz thì phải súc miệng và uống nước lạnh có axit axetic

(acid acetic) 1%

8 Ngộ độc khí Clo, brôm thì đưa ngay ra chỗ thoáng có không khí trong lành

9 Ngộ độc bởi asen, thủy tinh, muối xianua phải nhanh chóng đưa đến bệnh viện

10 Bị đứt tay phải lau sạch máu, sát trùng bằng cồn hay dung dịch KMnO4 3% rồi cầm máu bằng dung dịch FeCl3 và băng lại

Khi bị cháy quần áo trên người với diện tích lớn thì tuyệt đối không chạy ra chỗ gió phải nằm xuống nền nhà và lăn để dập tắt lửa, nếu diện tích cháy bé thì dùng nước, giẻ lau để dập tắt

1.2 Cách pha hóa chất

1.2.1 Khái niệm về nồng độ dung dịch

- Nồng độ là đại lượng của một chất (ion hoặc phân tử) trong một lượng xác định của hỗn hợp thường là dung dịch

- Nồng độ phần trăm (C%): Là khối lượng (g) của chất tan có trong 100g dung dịch:

C% =

Ví dụ: Muốn có dung dịch NaCl 1% thì cân 1g NaCl hòa tan trong 100ml nước

- Nồng độ phần triệu (Cppm): Là khối lượng (mg) chất tan có trong 1kg dung dịch hay khối lượng g chất tan trong g dung dịch Do dung dịch rất loãng nên d =1 và ppm là

số mg chất tan có trong 1L dung dịch

- Nồng độ phần tỷ (Cppb): Là khối lượng (g) chất tan có trong 1kg dung dịch hay khối lượng ng chất tan trong g dung dịch Do dung dịch rất loãng nên d =1 và ppb là khối lượng (g) chất tan có trong 1lít dung dịch

- Nồng độ mol/l (CM): Là số mol chất tan có trong 1 lít dung dịch Nồng độ mol/L thay đổi theo nhiệt độ

CM dung dịch A

=

.V

Ví dụ: Tính nồng độ mol của dung dịch khi hòa tan 1,2g MgSO4 vào 100ml H2O

Số mol của n MgSO4 = 0,01 mol

.Mnm

n

A A ddA

A



Trong đó :

nA là số mol chất tan.( nA = mA/MA ) Nồng độ đương lượng gam (CN): Là số đương lượng gam chất tan (A)

có trong 1 lít dung dịch

CN =

.V

δ

ddA A

Trong đó :

4

là số đương lượng gam của chất tan A

- Nồng độ gam /lít (Cp ): Là khối lượng (g) chất tan có trong 1l dung dịch

Cp =

.(l)V

(g)m

ddA A

- Quan hệ giữa các nồng độ:

Chuyển đổi giữa CM và C%: CM =

A

M 10.C%.d

Chuyển đổi giữa CM và CN: C M=

Z

CN

1.2.2 Pha hóa chất

- Pha dung dịch có nồng độ mol/l

Đối với chất rắn: Pha V(ml) dung dịch (A) có nồng độ CM từ tinh thể rắn (A) có độ tinh khiết (p%) Khối lượng chất rắn cần lấy là:

Đối với chất lỏng : Pha V(ml) dung dịch (A) CM từ dung dịch (A) C% có d (g/ml) Dùng pipet hút từ dung dịch (A) C% một lượng:

C A

Cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch V(ml) thì thu được V(ml) dung dịch (A) có nồng độ CM

- Pha dung dịch có nồng độ đương lượng CN

Đối với chất rắn: Pha V(ml) dung dịch (A) có nồng độ CN từ tinh thể rắn (A) có độ tinh khiết (p%) Khối lượng chất rắn cần lấy là:

Đối với chất lỏng : Pha V(ml) dung dịch (A) CN từ dung dịch có nồng độ (A) C% có d(g/ml) Dùng pipet hút từ dung dịch (A) có nồng độ C% một lượng V0 cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch, với V0 là :

- Pha dung dịch có nồng độ phần trăm khối lượng – khối lượng C%

Đối với chất rắn không ngặm nước : Pha mdd (g) dung dịch (A) có nồng độ C% từ tinh thể rắn không ngặm nước (A) có độ tinh khiết (p%) Khối lượng chất rắn cần lấy là:

mct =

100p

100 m

M1 là khối lượng phân tử ngậm nước

M2 là khối lượng phân tử không ngậm nước

 Pha dung dịch có nồng độ phần trăm thể tích – thể tích (C%)

Pha V(ml) dung dịch (A) C1%cód1 (g/ml) từ dung dịch đậm đặc có nồng độ (A) C2%

có d2 (g/ml) Dùng pipet hút từ dung dịch đậm đặc (A) có nồng độ C% một lượng

V2 =

2 2

1 1 1

dC

dVC

ppm (mL)

10p

100M

M10

Pha dung dịch chuẩn

+ Pha dung dịch chuẩn từ hóa chất chuẩn gốc

Hóa chất chuẩn gốc là hóa chất có độ tinh khiết cao, trơ đối với môi trường, có phân tử gram hay đương lượng gram khá lớn và thường ở dạng bột khá mịn Các hóa chất chuẩn gốc thông dụng bao gồm K2Cr2O7, EDTA, H2C2O4.2H2O, Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, KCl, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (muối Morh)

6

Cách pha dd chuẩn có nồng độ CN, CM chính xác từ hóa chất chuẩn gốc:

Từ nồng độ CN hay CM và thể tích cần pha, tính lượng hóa chất gốc phải cân và cân thật chính xác lượng hóa chất này trên cân phân tích

Chuyển vào cốc thủy tinh thật sạch, hòa tan bằng dung môi thích hợp (thường là nước cất)

Chuyển sang bình định mức đúng với thể tích cần pha, tráng cốc thủy tinh nhiều lần bằng dung môi

Định mức bằng dung môi và lắc đều dung dịch

Trữ trong chai sạch, khô làm bằng vật liệu thích hợp

+ Pha dung dịch chuẩn từ ống chuẩn

Ống chuẩn (Titrisol Fixanal) là các ống nhựa hoặc thủy tinh được hàn kín, bên trong chứa một lượng chất rắn hoặc dung dịch cần để pha thành một thể tích dung dịch có nồng độ chính xác (thường pha thành 1lít dd có nồng độ1N hoặc 0,1N)

Cách pha dung dịch từ ống chuẩn:

Đặt một chiết phểu thủy tinh lên miệng của bình định mức

Tráng rửa ống chuẩn bằng nước cất

Dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng đáy ống chuẩn (lớp thủy tinh ở đây khá mỏng và bị lỏm vào trong)

Đặt ống chuẩn ngay bên trên phểu; dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng thêm một lổ phía trên ống chuẩn

Chuyển hết hóa chất rắn hoặc hóa chất lỏngtrong ống chuẩn vào bình định mức thông qua phểu (có thể dùng bình tia nước xịt mạnh để lấy hết chất rắn hoặc chất lỏng)

Tráng phểu bằng dung môi, nhập vào bình định mức Thêm vào bình một ít dung môi, lắc đều

Định mức bằng dung môi đến vạch chuẩn

Lắc đều dd vừa pha và trữ trong chai sạch, khô và kín

+ Pha dung dịch chuẩn từ dung dịch chuẩn có nồng độ cao hơn

Xác định thể tích dd (V1, ml) có nồng độ (mol hoặc đương lượng) cao hơn (C1) cần lấy

để pha thành (V2, ml) dd chuẩn có nồng độ thâp hơn C2 dựa vào biểu thức:

C1 V1 = C2 V2 Lấy V1 (ml) dd có nòng độ C1 bằng pipet hay buret thích hợp, chuyển vào BĐM có thể tích V2 (ml), thêm dung môi đến vạch chuẩn , lắc đều

+ Pha dung dịch chuẩn từ hóa chất có độ tinh khiết không cao

Cách pha dd chuẩn có nồng độ CN, CM chính xác từ hóa chất có độ tinh khết không cao:

Từ nồng độ CN hay CM và thể tích cần pha, tính lượng hóa chất cần phải cân, thêm 5%

và cân lượng hóa chất cần dùng (có thể chỉ cần cân trên cân kỹ thuật)

Hòa tan lượng chất đã cân bằng dung môi trong ống đong V(ml)

Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng một dung dịch chuẩn thích hợp có nồng độ chính xác

Tính thể tích dung dịch vừa pha cần dùng để pha thành dd chuẩn có nồng độ yêu cầu (thực hiện giống mục ba ) ở trên

1.3 Sử dụng máy móc móc thiết bị - dụng cụ thí nghiệm

1.3.1 Hướng dẫn sử dụng máy móc thiết bị

- Cốc thuỷ tinh các loại, cốc thuỷ tinh chịu nhiệt

- Bình tam giác các loại, bình tam giác chịu nhiệt

- Bình cầu 500 ml, 250ml

- Ống đong các loại

- Bình định mức các loại dùng để pha loãng

- Phễu thuỷ tinh, phễu chiết

- Bình Kjeldahl (dùng để vô cơ hoá mẫu)

- Cốc nung, cốc sấy

- Hộp lồng petri

- Ống nghiệm các loại

- Giá đựng ống nghiệm

- Chai đựng hoá chất các loại

- Đũa thuỷ tinh…

+ Đối với phép thử phân biệt và hội đồng mô tả: thành viên phải được lựa chọn dựa trên khả năng sinh lý (ví dụ không bị hạn chế hoặc mất một khả năng cảm nhận nào đó liên quan đến sản phẩm, các hệ thống cơ quan cảm giác hoạt động một cách bình thường), mức độ sẵn sàng, yếu tố nhiệt tình thực hiện các phép thử

Đặc biệt trong phân tích mô tả các thành viên đã được lựa chọn sẽ phải thực hiện một số phép thử kiểm tra độ chính xác cảm quan của họ Trong thực tế người ta thường sử dụng những sản phẩm kiểm tra là những sản phẩm mà người thử sẽ đánh giá về sau mà không sử dụng các lọai “mô hình”

2.3 Phương pháp lựa chọn

2.3.1 Phương pháp 1: Lựa chọn kiểm nghiệm viên theo nguyên lý spenser

Theo nguyên lý này việc lựa chọn tiến hành 3 bước: nếu làm tốt bước trước mới được làm tiếp bước sau:

Bước 1 Người thử nhận được 4 dung dịch: đường 20 g/l; acid citric 0,7 g/l; muối ăn 2

g/l và cafein 0,7 g/l Sau khi thử phải trả lời đúng bốn vị cơ bản nhận được đối với dung dịch tương ứng Không đựợc phép sai

Bước 2 So hàng cường độ vị ngọt theo nồng độ của 4 dung dịch đường: 75, 100, 125,

và 150 g/l Không được phép sai

Bước 3 Người thử nhận được một lúc 20 chất thơm khác nhau, ngửi và ghi ra giấy tên những mùi nhận đựơc trong 15 phút Phải nhận đúng ít nhất 11 mùi mới đựơc mời vào nhóm thử cảm quan

2.3.2 Phương pháp 2

Tiến hành thực hiện hai phương pháp lựa chọn theo kiểu sàng lọc:

- Xác định tên mùi nhằm đánh giá mức độ chính xác cảm giác

- Xếp hàng để xác định khả năng phân biệt được cường độ cảm giác

2.3.2.1 Xác định tên mùi

a Nguyên liệu (cho từng kiểm nghiệm viên)

- Một dãy 6 lọ đậy nắp, mỗi lọ chỉ chứa một mùi duy nhất, tất cả kí hiệu “A”, từng lọ được mã hóa bằng số có ba chữ số)

- Một dãy mẫu thứ hai có 6 lọ đậy nắp, mỗi lọ chỉ chứa một mùi duy nhất, tất cả kí hiệu

- Tiếp theo người thử làm thí nghiệm đối chiếu (matching), họ ngửi mùi trong dãy “B,

cố gắng xác định tên của từng mùi theo danh sách đề xuất của phiếu

- Đưa phiếu trả lời cho kỹ thuật viên ghi kết quả

2.3.2.2 So hàng cường độ vị

a Nguyên liệu (cho từng người)

- Ba mẫu nước quả (ổi, dứa…):

+ Bổ sung 0,1% acid citric

+ Bổ sung 0, 2% acid citric

b Tiến hành:

- Xếp 3 mẫu nước quả đầu theo cường độ vị ngọt tăng dần

- Xếp 3 mẫu nước quả thứ hai theo cường độ vị chua tăng dần

- Đưa phiếu trả lời cho kỹ thuật viên ghi kết quả

Nước đun sôi để nguội

Chuẩn bị dung dịch thử: (Cán bộ phòng thí nghiệm chuẩn bị trước)

Hãy nếm và phân biệt các vị cơ bản trong mẫu (ngọt, mặn, chua, đắng) Khi vị của cốc nào giống nước trắng (nồng độ thấp hơn ngưỡng cảm giác của bạn) hãy đánh dấu 0 Nếu nghi ngờ về một vị nào đó, hãy ghi dấu (?)

Trong bài này không được phép thử lại lần thứ 2 Súc miệng và thanh vị bằng nước sạch

Trả lời: (sinh viên ghi kết quả vào phiếu trả lời)

Kết luận: được đánh giá là đạt khi cảm quan viên xác định đúng 8/9 mẫu

Chú ý: Cảm quan viên không được biết từng mẫu cho vị gì và nồng độ chất tan trong

từng mẫu là bao nhiêu Các cảm quan viên không trao đổi, sau khi thử từng mẫu ghi vị cảm nhận được vào phiếu trả lời

3.2 Phân biệt cường độ vị bù trừ trong hỗn hợp

a Dãy ngọt (ngọt trong chua)

Cảm quan viên nhận 5 mẫu được đánh mã số có nồng độ axit (chua) như nhau nhưng khác nhau về nồng độ đường (ngọt) (các ly được xếp ngẫu nhiên) và một mẫu đối chứng  có

vị ngọt

Hãy nếm mẫu  sau đó nếm lần lượt 5 mẫu đã được đánh mã số ở trên và xác định cường đô ngọt nào trong dãy thử tương đương với cường độ ngọt của , sau đó sắp xếp các mẫu theo nồng độ ngọt tăng dần

Mẫu Sắp xếp theo cường độ ngọt tăng dần

-

-

-

-

-

Chuẩn bị mẫu: (hướng dẫn cho SV tự chuẩn bị mẫu: nhóm này chuẩn bị cho nhóm khác)

Dụng cụ và nguyên liệu cần thiết:

Dụng cụ:

- Bình định mức 500 ml

- Pipette 10 ml

- Các chai lavie 500 ml

- Các chén nhỏ để thử mẫu

Nguyên liệu:

- Đường kính trắng

- Acid citric ( nguyên chất)

- Nước lọc để pha mẫu

Sinh viên chuẩn bị dãy ngọt như sau:

- Chuẩn bị dung dịch A (có nồng độ đường 200g/l): cân 20g đường và pha dung dịch trong bình định mức 100ml Lưu ý các thao tác khi pha dung dịch để chất tan hòa tan hoàn toàn trong dung dịch

- Chuẩn bị dung dịch B (có nồng độ acid citric 20g/l)

- Hút X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức Gọi dung dịch này là  (thường lấy X trong khoảng 8-15ml)

12

- Vì 5 mẫu có nồng độ axit như nhau nhưng khác nhau về nồng độ đường nên pha 5 mẫu này bằng cách hút cùng một lượng từ dung dịch acid citric (dung dịch B) và thay đổi lượng dung dịch đường (dung dịch A) Tức là:

Dung dịch 1: hút X1 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó

thêm nước lọc đến vạch mức

Dung dịch 2: hút X2 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó

thêm nước lọc đến vạch mức

Dung dịch 3: hút X3 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó

thêm nước lọc đến vạch mức

Dung dịch 4: hút X4 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó

thêm nước lọc đến vạch mức

Dung dịch 5: hút X5 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó

thêm nước lọc đến vạch mức

Lưu ý: X1, X2, X3, X4, X5 cũng nằm trong khoảng 8-15 ml và một trong các Xn này phải có

giá trị bằng X vì sau đó phải tìm xem mẫu nào có cường độ ngọt tương đương với cường độ ngọt của mẫu  Còn Y thì lấy một giá trị trong khoảng từ 6 -10 ml

Vậy ta đã có 5 mẫu và một mẫu  Đánh mã số cho 5 mẫu này

Rót các mẫu này ra chén thử cho người thử và yêu cầu họ chỉ ra trong 5 mẫu thì mẫu nào trong dãy thử có cường độ ngọt tương đương với cường đô ngọt của mẫu 

b- Dãy chua (chua trong ngọt)

Cảm quan viên nhận 5 mẫu được đánh mã số có nồng độ đường (ngọt) như nhau nhưng khác nhau về nồng độ axit (chua) (các ly được xếp ngẫu nhiên) và một mẫu đối chứng  có vị chua

Hãy nếm mẫu  sau đó nếm lần lượt 5 mẫu đã được đánh mã số ở trên và xác định cường độ chua nào trong dãy thử tương đương với cường độ chua của , sau đó sắp xếp các mẫu theo nồng độ chua tăng dần

-

-

-

-

-

Chuẩn bị mẫu: (hướng dẫn cho SV tự chuẩn bị mẫu: nhóm này chuẩn bị cho nhóm khác)

Sinh viên có thể chuẩn bị dãy chua như sau:

- Chuẩn bị dung dịch A (có nồng độ đường 200g/l): cân 20g đường và pha dung dịch trong bình định mức 100ml Lưu ý các thao tác khi pha dung dịch để chất tan hòa tan hoàn toàn trong dung dịch

- Chuẩn bị dung dịch B (có nồng độ acid citric 20g/l)

- Hút Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức Gọi dung dịch này là  (thường lấy Y trong khoảng 5-15ml)

- Vì 5 mẫu có nồng độ đường như nhau nhưng khác nhau về nồng độ acid nên pha 5 mẫu này bằng cách hút cùng một lượng từ dung dịch đường (dung dịch A) và thay đổi lượng dung dịch acid citric (dung dịch B) Tức là:

Dung dịch 1: hút Y1 ml dung dịch B và X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó

Lưu ý: Y1, Y2, Y3, Y4, Y5 cũng nằm trong khoảng 5-15 ml và một trong các Yn này

phải có giá trị bằng Y vì sau đó phải tìm xem mẫu nào có cường độ chua tương đương với cường độ chua của mẫu  Còn X thì lấy một giá trị trong khoảng từ 8-14 ml

Vậy ta đã có 5 mẫu và một mẫu  Đánh mã số cho 5 mẫu này

Rót các mẫu này ra chén thử cho người thử và yêu cầu họ chỉ ra trong 5 mẫu thì mẫu nào trong dãy thử có cường độ chua tương đương với cường độ chua của mẫu 

Nguyên liệu: 4 loại tinh dầu khác nhau

Cắt giấy lọc thành những dải dài 8-10 cm, rộng 1 cm Để chuẩn bị các mùi đơn A, B, C,

D thì với mỗi mẫu dùng một dải giấy lọc Nhúng một đầu của dải giấy lọc đó vào các lọ chứa chất thơm (tinh dầu) sao cho dải giấy lọc này ngập khoảng 1 cm trong tinh dầu rồi rút ra cho vào lọ thủy tinh không màu Ký hiệu các lọ thủy tinh không màu này là A, B, C, D Ghi lại từng lọ ứng với mùi của tinh dầu gì

Các lọ I, II, III, IV có chứa một hoặc hỗn hợp của các mùi A, B, C, D ở trên Với mỗi dải giấy lọc chỉ nhúng vào một lọ tinh dầu chứ không dùng cùng một dải giấy lọc nhúng vào hai lọ tinh dầu khác nhau để chuẩn bị hỗn hợp mùi Ví dụ nếu muốn lọ II là hỗn hợp của 2 mùi B và C thì nhúng một dải giấy lọc vào lọ tinh dầu chứa mùi B và nhúng một dải giấy lọc

vào lọ tinh dầu chứa mùi C rồi sau đó cho cả hai giấy lọc này vào lọ thủy tinh ký hiệu II (Lưu ý: cho nhiều dải giấy lọc vào các lọ thủy tinh không màu để tránh cảm quan viên đoán số lượng các mùi ứng với số dải giấy lọc trong lọ)

3 5 Thử xếp dãy cường độ màu

Cảm quan viên nhận được 2 dãy dung dịch có nồng độ khác nhau của KMnO4 (màu tím)

và K2CrO4(màu vàng) Các mẫu được mã hóa và sắp xếp một cách ngẫu nhiên

Hãy sắp xếp chúng theo thứ tự cường độ màu tăng dần

dễ dàng so sánh kết quả của người thử

Yêu cầu đối với sinh viên:

Sau khi sắp xếp các mẫu theo thứ tự cường độ màu tăng dần và ghi kết quả vào phiếu trả lời, tráo lại vị trí của các ống nghiệm để người làm sau không biết trước kết quả

3.6 Kiểm tra ngưỡng cảm đối với vị

Mục đích: Kiểm tra nồng độ nhỏ nhất của dung dịch vị mà các cảm quan viên xác định

Dung dịch gốc:

Ngọt: 50g sacharose/1000ml

16

Mặn: 10g NaCl/1000ml

Chua: 5 g acid citric/1000ml

Đắng: 1g cafein/1000ml

Dung dịch thử: dùng ống hút lấy dung dịch gốc cho vào bình định mức 500ml, thêm nước đã

xử lý đến vạch khắc theo bảng sau, ta sẽ có nồng độ dung dịch tương ứng:

Dung dịch sacharose Dung dịch NaCl Dung dịch acid citric Dung dịch cafein

Nồng

độ g/100m

l

ml dung dịch gốc

Nồng độ g/100ml

ml dung dịch gốc

Nồng độ g/100ml

Kết quả: Yêu cầu điền kết quả đánh giá vào phiếu theo mẫu sau:

Đề bài: Nếm lần lượt mẫu thử theo thứ tự tăng dần về nồng độ Ghi nhận xét về vị

cảm nhận được đối với từng mẫu Ghi rõ mẫu nào xác định được tên vị

Mẫu số

-

-

Vị - -

Kết luận: được đánh giá là đạt khi kiểm nghiệm viên xác định được các vị với nồng

độ tối thiểu như sau:

Ngọt: sacharose 0,33%

Mặn: NaCl 0,14%

Chua: acid citric 0,022%

Đắng: cafein 0,0048%

Bài 4 Huấn luyện thực hiện các phép thử thông dụng

4.1 Phép thử cặp đôi phân biệt

a Tiến hành : Chuẩn bị sáu cặp đôi (mẫu A và mẫu B) cho từng vị theo nồng độ như sau (g/l) :

b.Báo cáo

4.2.Phép thử tam giác

a.Tiến hành : chuẩn bị ba phép thử tam giác từ hai mẫu A và B cho từng vị (ta có các tổ hợp

AAB, ABA, BAA hoặc BBA, BAB, ABB)

Mỗi cảm quan viên nhận được 3 bộ mẫu cho mỗi vị, mỗi mẫu khoảng 30ml Trong đó có 2 mẫu giống nhau và một mẫu khác nhau, yêu cầu xác định mẫu nào là mẫu không lặp lại Kết quả ghi vào phiếu trả lời

bị mẫu chéo cho nhau)

Chú ý: để thực hiện được bài này các nhóm chọn tình huống ngay từ buổi thực tập đầu tiên Việc phân tích tình huống được thực hiện ở nhà Các nhóm làm việc theo cặp: nhóm này chuẩn bị mẫu, xử lý kết quả cho nhóm kia và ngược lại

5.1 Bài tập tình huống

5.1.1 Tình huống 1

Một công ty sản xuất cà phê/nước mắm đã nhận được một số lời than phiền về chất lượng sản phẩm cà phê hòa tan/nước mắm Công ty đã kiểm tra chất lượng sản phẩm ngay ở đầu ra của dây chuyền và không phát hiện được bất kỳ vấn đề nào liên quan đến chất lượng

Nhà sản xuất đã giả thiết rằng vấn đề đến từ chất lượng nước mà người tiêu dùng sử dụng để pha cà phê/muối dùng trong chế biến Vì vậy ban lãnh đạo đề nghị nhóm đánh giá cảm quan tiến hành một phép thử cho phép kiểm tra lại giả thiết trên đây

5.1.2 Tình huống 2

Một công ty sản xuất cá ba sa nướng giấy bạc muốn kiểm định xem liệu có sự khác nhau giữa sản phẩm cá ba sa được sản xuất tại nhà máy tại Cần Thơ và nhà máy tại Trà Vinh hay không

Là nhân viên phòng nghiên cứu phát triển sản phẩm, anh/chị hãy giải quyết vấn đề trên

Biết: dây chuyền giết mổ tại nhà máy Cần Thơ và nhà máy đặt tại Trà Vinh là giống nhau

5.1.3 Tình huống 3

Để khắc phục tình trạng thiếu sắt trong khẩu phần ăn của người Việt Nam, công ty A đã bổ sung hàm lượng NaFeEDTA vào sản phẩm nước mắm cá cơm Tuy nhiên, công ty lo ngại rằng nếu sử dụng với hàm lượng lớn, mùi tanh của hợp chất này sẽ ảnh hưởng đến tính chất cảm quan của sản phẩm

Bằng phương pháp cảm quan, anh/chị hãy xác định hàm lượng tối đa NaFeEDTA bổ sung vào sản phẩm nước mắm để không ảnh hưởng đến tính chất cảm quan của sản phẩm

5.1.4 Tình huống 4

Một công ty sản xuất trái cây đóng hộp/nước mắm muốn xác định liệu thời gian bảo quản có ảnh hưởng đến tính chất cảm quan của một sản phẩm hay không Công ty yêu cầu Phòng Nghiên cứu Phát triển tiến hành một phép thử cảm quan để trả lời cho câu hỏi trên

5.1.5 Tình huống 5

Công ty AB sản xuất bột ngũ cốc ăn liền (bánh/nước trái cây/nước mắm …) có một thay đổi nhỏ về thành phần nguyên liệu trong sản xuất vì họ muốn thay đổi nhà cung cấp nguyên liệu với mục đích giảm giá thành sản phẩm Tuy nhiên họ luôn muốn giữ uy tín và thương hiệu của mình, nên họ mong rằng những thay đổi trên không làm thay đổi tính chất cảm quan của sản phẩm

Bằng 3 phép thử phân biệt gồm: Tam giác, 2 – 3, A không A, anh/chị hãy xác định sự khác nhau của hai sản phẩm

Yêu cầu viết báo cáo:

- Xác định phần trăm câu trả lời chính xác cho từng phép thử

- Xử lý kết quả thu được

- Xác định xem liệu các phép thử tìm thấy sự khác nhau giữa 2 mẫu theo cùng một kết quả?

Ghi chú: Bánh/nước mắm A: sản xuất theo công nghệ cũ

Bánh B: sản xuất theo công nghệ mới của công ty

Người thử làm việc độc lập để lượng hóa cường độ cảm nhận của hai loại bánh/nước mắm

5.1.7 Tình huống 7

Công ty A muốn tìm hiểu mức độ hài lòng của người tiêu dùng về 3 loại chè (hoặc cà phê/sữa

tươi/nước mắm ) khác nhau trên thị trường Hãy tiến hành phép thử?

5.1.8 Tình huống 8

Công ty A muốn so sánh chất lượng cảm quan của 3 loại sản phẩm chè ( hoặc rượu

vang/bia/bánh quy/nước mắm ) Hãy tiến hành phép thử để đánh giá?

5.1.9 Tình huống 9

Một cơ sở sản xuất muốn so sánh hai mẫu nước giải khát/nước mắm ( hoặc bánh ngọt) A và B xem

độ ngọt/mặn của chúng có khác nhau không? Hãy tiến hành phép thử để đánh giá?

Công ty muốn kiểm tra mức độ hài lòng của người tiêu dùng đối với 4 sản phẩm chả cá A, B,

C, D do công ty sản xuất Hãy chọn phép thử phù hợp, nêu các bước chuẩn bị, tiến hành đánh giá, xử lý kết quả và viết báo cáo

5.1.14 Tình huống 14

Người ta muốn tìm hiểu tính chất cảm quan đặc trưng của hai sản phẩm tôm đất muối chua A

và B, hãy tiến hành phép thử? Xử lý kết quả và viết báo cáo

- Phép thử cho điểm theo TCVN 3215-79

- Phép thử mô tả định lượng (QDA)

- Phương pháp chỉ số chất lượng (QIM)

2 Sinh viên biết tổng hợp, xử lý kết quả bằng một số phần mềm cơ bản để có kết quả tin cậy

3 Viết báo cáo quá trình thực hiện: một báo cáo cảm quan có 4 phần:

a Mục đích thí nghiệm: nêu ngắn gọn và chính xác mục đích thí nghiệm Tránh đưa ra những khái niệm rộng và chung chung

b Thí nghiệm: nội dung phần này bao gồm:

- Sản phẩm: các thông tin liên quan đến sản phẩm

- Người thử: các thông tin về số lượng, độ tuổi, giới tính, cách tuyển chọn, hiểu biết của từng người về sản phẩm và phương pháp đánh giá cảm quan được sử dụng (không quá

5 dòng)

- Phép thử: các hông tin về phép thử và câu hỏi dành cho người thử

- Điều kiện thực nghiệm: tóm tắt các điều kiện thực nghiệm như ánh sáng, thời gian,

mẫu đánh giá trước đó…

c Kết quả và kết luận: Bản số liệu thô sau khi thu thập được đưa vào phụ lục của báo

cáo Chỉ những bảng số liệu có tính tổng kết mới được đưa vào phần kết quả, đấy là những thông tin có ý nghĩa Trong phần này phải có những giải thích thống kê rõ ràng

để người đọc có thể hiểu được thí nghiệm tiến hành Dừng quên đưa bảng số liệu tổng

kết trước khi đưa ra những kiểm định thống kê

d Phần này nên được viết không quá 5 trang Đây sẽ là bản sao của những nội dung được

viết trong phần mục đích thí nghiệm nhưng đã được trả lời một cách rõ ràng những vấn

đề được đặt ra trong mục đích thí nghiệm Phần kết luận có thể đề xuất những hướng

nghiên cứu tiếp theo Tuy nhiên cần tránh làm người đọc hểu rằng kết quả của nghiên

cứu này là không có ý nghĩa

22

Bài 6 : Kiểm nghiệm nguyên liệu (cá, thịt, trứng) - Kiểm

nghiệm sản phẩm TP đông lạnh 6.1 Kiểm nghiệm cảm quan, vật lý (cá, thịt, trứng) (theo TCVN 7046-2002)

- Thịt tươi: có màu hồng tươi, màng ngoài khô, mỡ có màu sắc, gân trong, mặt khớp láng và

trong, độ đàn hồi cao, ngón tay ấn vào thịt tạo thành vết lõm không để lại dấu vết gì khi nhấc ngón tay ra, không bị dính nhớt, có mùi đặc trưng, không có mùi lạ

- Trứng tươi : nguyên vẹn, màu sắc đồng đều, khi soi thì trong suốt, màu hồng nhạt, có một chấm

hồng ở trong, khi lắc thì không kêu, trứng càng để lâu mất càng nhiều nước lắc càng kêu Chìm trong dung dịch NaCl 10% Đập vỡ trứng không có mùi, lòng trắng màu tươi, đồng đều, không vỡ khi đổ ra bát Khi soi trứng : để trứng ở khoảng giữa mắt và nguồn ánh sáng, soi phần trong của trứng xem có vết máu, ký sinh trùng hoặc vật lạ gì khác

+ Mùi : tanh tự nhiên, không có mùi thối

6.2 Kiểm nghiệm sản phẩm đông lạnh (Theo TCVN 7106:2002)

Đánh giá cảm quan và vật lý :

Việc lấy mẫu để kiểm tra các chỉ tiêu vật lý và đánh giá cảm quan phải do người có chuyên môn thực hiện và phải phù hợp với các quy trình Việc lấy mẫu lô hàng để kiểm tra phải phù hợp với các phương án lấy mẫu thực phẩm bao gói sẵn của Ủy ban thực phẩm Codex FAO/WHO (AQL-6,5) CAC/RM 42-1969 Đơn vị mẫu là bao gói nguyên vẹn ban đầu hoặc

là phần mẫu có khối lượng nhỏ nhất là 1 kg đối với các sản phẩm rời đông lạnh nhanh

Việc lấy mẫu lô hàng để kiểm tra khối lượng tịnh phải đươc tiến hành bằng phương án lấy mẫu thích hợp, đáp ứng các chuẩn cứ của CAC

a) Xác định khối lượng tịnh :

*) Xác định khối lượng tịnh cảu sản phẩm không mạ băng :

Khối lượng tịnh ( không tính bao bì) của từng đơn vị mẫu đại diện cho lô hàng phải được xác định trong trạng thái đông lạnh

*) Xác định khối lượng tịnh cảu sản phẩm mạ băng :

Ngay khi được lấy ra khỏi kho bảo quản đông lạnh, mở bao gói và đặt sản phẩm dưới tia nước lạnh Chú ý phun nước nhẹ và tránh các tác động mạnh để không làm nát sản phẩm Phun nước cho đến khi toàn bộ lớp mạ băng tan hết Loại bỏ hết nước còn bám dính bằng giấy thấm và cân sản phẩm bằng đĩa cân đã biết khối lượng trước

b) Xác định khuyết tật :

Đơn vị mẫu được coi là khuyết tật khi cho thấy các đặc tính được xác định dưới đây :

*) Mất nước :

Lớn hơn 10% diện tích bề mặt của đơn vị hoặc các cỡ bao gói được mô tả dưới đấy cho thấy

sự thất thoát quá mức về độ ẩm một cách rõ rang như có màu trắng hoặc màu vàng khác thường trên bề mặt, trùm lên màu sắc của phần thịt và lớp dưới da và khó lạo bỏ bằng dao và dụng cụ sắc nhọn khác mà không làm ảnh hưởng đến trạng thái bên ngoài của sản phẩm

*) Sinh vật ký sinh :

Sự có mặt từ hai cá thể ký sinh trở lên trong một đơn vị mẫu phát hiện được bằng phương pháp mô tả với đường kính nang lớn hơn 3mm hoặc một cá thể ký sinh không kết nang có chiều dài lớn hơn 10mm

*) Xương (trong các bao gói ghi là không có xương) :

Trong 1kg sản phẩm có nhiều hơn 1 xương với chiều dài lớn hơn hoặc bằng 10 mm, hoặc có đường kính lớn hơn hoặc bằng 1mm ; có nhiều hơn 1 xương với chiều dài nhỏ hơn hoạc bằng

5 mm và đường kính nhỏ hơn 2mm thì không được coi là khuyết tật Mảnh xương (được cắt

ra từ xương cột sống) được bỏ qua nếu nó có chiều rộng nhỏ hơn hoặc bằng 2mm hoặc có thể

6.3 Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản và thịt

6.3.1 Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản

6.3.1.1 Phương pháp dùng giấy đo pH hoặc giấy quỳ

a Nguyên lý Kiểm tra độ pH của nguyên liệu bằng giấy đo pH hoặc bằng giấy quỳ dựa

vào tính chất sau:

24

Khi cá còn tươi, thịt cá mang tính axit hoặc trung tính

Khi cá ươn, thịt các chuyển sang môi trường kiềm

b Dụng cụ, hóa chất

- Các dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm

- Giấy đo pH hoặc giấy quỳ

Nếu giấy quỳ ngả màu xanh (giấy đo pH thì phản ánh pH >7) : cá bị ươn

Chú ý: Phản ứng giấy quỳ không chính xác đối với các loài cá như: cá nhám, cá đuối,

vì khi chúng còn tươi cũng làm cho giấy quỳ ngả màu xanh vì trong thịt các loại cá này tồn tại nhiều urê

6.3.1.2 Phương pháp dùng máy đo pH

Chuẩn bị dung dịch thử: Cân 5-10g cá đã nghiền nhuyễn, hòa tan mẫu bằng 100ml nước

cất trung tính, lọc lấy dung dịch

Tiến hành:

- Rửa sạch đầu đo của máy đo pH bằng nước cất trung tính, lau khô đầu đo

- Đặt đầu đo của máy đo pH vào dung dịch thử, đọc giá trị pH hiển thị trên máy đo

6.3.2 Kiểm tra pH của thịt

Dùng dao không gỉ cắt một vết trong miếng thịt, cho và vết cắt hai miếng giấy quỳ, cặp vết cắt lại, để yên trong 20 phút

Mở vết cắt ra và đọc kết quả trên hai miếng giấy quỳ :

- Nếu cả hai miếng đều đỏ : thịt có phản ứng axit, kết luận thịt tươi

- Nếu cả hai miếng đều xanh : thịt có phản ứng kiềm, kết luận thịt kém tươi, ôi

- Nếu miếng nào giữ nguyên màu của miếng đó : thịt có phản ứng trung tính, kết luận thịt tươi

6.4 Định tính H 2 S, NH 3

6.4.1.Định tính H 2 S (theo TCVN 3699-1990)

Khi cá bị ươn thối, trong thịt cá xuất hiện H2S do sự phân hủy các axit amin có chứa lưu huỳnh Nếu kiểm tra thấy có H2S trong thịt cá thì không làm thực phẩm (ăn tươi) cho con người nữa

a Nguyên lý: Dựa vào sự tạo thành PbS có màu xám đen theo phản ứng sau:

H2S + Pb(CH3COO)2  PbS + CH3COOH

xám đen

Để nhận biết được sự có mặt của H2S

b Tiến hành: Lấy 5 –10g thịt cá đã nghiền nhỏ, cho vào một cốc thủy tinh 250ml hoặc cho vào một hộp lồng petri Sau đó cho thêm vào 10 – 20ml H2SO4 10%, dàn đều mẫu trong cốc (dung dịch H2SO4 10% phải ngập thịt cá) Dùng một miếng giấy lọc đã chấm 2-3 vết dung dịch axetat chì 4%, đậy kín lên cốc Để yên khoảng 15 – 20 phút, nhận xét kết quả được tạo thành trên giấy lọc:

Sản phẩm tươi (-) Toàn bộ diện tích vết chấm axetat chì không màu

Sản phẩm ươn nhẹ (+) Có một viền đen mờ quanh vết chấm

Sản phẩm ươn (++) Viền đen đậm quanh vết chấm

Sản phẩm ươn (+++) Toàn bộ diện tích vết chấm có màu đen rõ

Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với mẫu thịt

6.4.2 Kiểm nghiệm NH3 (Phản ứng He-be) (theo TCVN 3607-1990)

c Tiến hành:

Lấy ống nghiệm, cho vào đó 2 – 3 ml dung dịch Hebe, sau đó treo miếng thịt cá cần kiểm tra vào ống nghiệm sao cho miếng thịt cá cách bề mặt dung dịch khoảng 1 – 2 cm Sau

đó quan sát hiện tượng xảy ra xung quanh miếng thịt cá:

+ Nếu không thấy khói trắng (NH4Cl): tức là không có NH3 (phản ứng âm tính), thịt cá còn tươi

+ Nếu thấy có khói trắng (NH4Cl): Tùy theo mức độ nhiều hay ít mà ta kết luận phản ứng dương tính mạnh hay nhẹ:

 Khói trắng ít và tan nhanh: Phản ứng dương tính nhẹ, kí hiệu (+)

26

 Khói trắng nhiều và lâu tan: Phản ứng dương tính mạnh, kí hiệu (++)

 Kết luận: Thịt cá bị biến chất hay ươn thối

Chú ý: khi làm thí nghiệm cần giữ cho miếng thịt cá không bị dính nước, vì HCl có thể tạo thành khói với nước (dạng sương mù), làm ảnh hưởng tới việc xác định NH4Cl

Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với mẫu thịt

*) Các chỉ tiêu hóa lý của thịt

6.5 Xác định hàm lượng SO 2 (tôm) bằng phương pháp chuẩn độ iot

- Trong việc bảo quản nguyên liệu, người ta thường dùng các hợp chất persunfit như

Na2S2O5 (natri persunfit) hoặc K2S2O5 (kali persunfit)

- Nếu dùng các hợp chất này với liều lượng quá nhiều, sản phẩm chế biến còn dư một lượng SO2, đây là một khí không màu, mùi xốc, độc Vì vậy trong thực phẩm chỉ cho phép:

SO2 < 100 mg/kg sản phẩm Tuy nhiên lượng SO2 sẽ mất đi dần trong quá trình bảo quản và khi nấu sôi chúng sẽ bị bay hơi

Tiến hành: Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml lần lượt các dung dịch :

X SO

Trong đó:

+ A: số ml dung dịch iot tiêu chuẩn 0,02N dùng để chuẩn độ

+ f: hệ số pha loãng mẫu

+ P: số gam mẫu thử đem thí nghiệm

+ 0,64: số mg SO2 tương đương 1 ml dung dịch iot 0,02N

6.6 Xác định tổng nitơ bazơ bay hơi (theo AOAC 029.03-1990)

a.Nguyên lý

Phương pháp này được sử dụng để đánh giá độ tươi và chất lượng của cá nguyên liệu

TVB-N được chưng cất và được hấp thụ bởi dung dịch axit boric, sau đó chuẩn độ với HCl tiêu chuẩn

Phương pháp này áp dụng trong trường hợp hàm lượng TVB-N từ 5mg/100g đến

- Chuẩn bị mẫu: Nghiền mẫu bằng máy xay Lấy chính xác 100g mẫu đã nghiền, thêm vào

200 ml axit trichloroacetic rồi trộn trong máy trộn để đồng nhất, sau đó lọc bằng giấy lọc Whatman Dung dịch lọc có thể giữ vài ngày ở 2 - 60C

- Chuẩn bị cốc hứng: Cốc hứng chứa 10 ml axit boric 4% và 0,04ml chỉ thị hỗn hợp Đặt cốc

hứng dưới đầu ống sinh hàn sao cho đầu ống ngập trong dung dịch trong cốc hứng

- Chưng cất: Lấy 25ml dung dịch chiết rút ở trên, cho vào thiết bị chưng cất, thêm vào vài

giọt chỉ thị phenolphtalein 1%, thêm vào vài giọt chất chống tạo bọt, cuối cùng thêm 6ml NaOH 10% cho đến khi dung dịch có màu hồng, nhanh chóng đậy kín thiết bị rồi tiến hành chưng cất Dung dịch rơi ra từ đầu ống sinh hàn được hấp thụ bởi axit boric ở trong cốc hứng, sau 30 phút quá trình chưng cất kết thúc (thể tích cốc hứng khoảng 50ml) Đầu ống sinh hàn

28

được nhấc lên và rửa sạch bằng nước cất, nước rửa cũng được hứng vào cốc hứng Dung dịch trong cốc chuyển sang màu xanh

- Chuẩn độ: Dung dịch trong cốc hứng được đem chuẩn độ bằng HCl 0,01M đến khi dung

dịch trong cốc hứng vừa chuyển sang màu hồng/xám nhạt thì dừng

Tiến hành làm thí nghiệm tương tự như trên nhưng thay mẫu thử bằng mẫu trắng

- Tính kết quả:

Hàm lượng TVB_N được tính theo công thức:

a : Thể tích HCl 0,01M dùng trong chuẩn độ mẫu thử

a’ : Thể tích HCl 0,01M dùng trong chuẩn độ mẫu trắng

b: Đương lượng mol của HCl

300 )

' ( /

14

g mgN ml

b a a mol mg N

Bài 7 : Kiểm nghiệm sản phẩm khô Kiểm nghiệm bia, nước

giải khát 7.1 Kiểm nghiệm sản phẩm khô

7.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan sản phẩm khô (theo TCVN 5649-1992)

Bảng : Yêu cầu cảm quan của sản phẩm mực, cá khô tẩm gia vị ăn liền

Yêu cầu Tên chỉ tiêu

1 Dạng bên

ngoài

- Khô, rời, sạch nội tạng, không

có vết đen, không có răng và mắt

- Khô, rời, không có nội tạng

5 Vị - Đặc trưng cho sản phẩm, không

có vị lạ

- Đặc trưng cho sản phẩm, không có vị lạ

6 Tạp chất

nhìn thấy

bằng mắt

thường

7.1.2 Xác định độ ẩm (bằng phương pháp sấy) (theo TCVN 7035-2002)

a Nguyên tắc

Dùng nhiệt độ cao làm bay hết hơi nước trong thực phẩm Cân khối lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô từ đó tính ra phần trăm (%) nước có trong thực phẩm

b Hóa chất, dụng cụ

- Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ

- Cân phân tích chính xác 10-4gam

Cân chính xác 2-5g mẫu (đã cắt nhỏ) vào cốc sấy đã xác định khối lượng không đổi Chuyển cốc mẫu vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 60 - 800C trong 30 phút Sau đó nâng nhiệt lên

30

1300C, sấy liên tục trong 1h Sau đó lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, cân khối lượng rồi tiếp tục cho vào tủ sấy trong thời gian 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới khi khối lượng không đổi Kết quả giữa 2 lần cân không lệch nhau quá 0,5 mg cho mỗi mẫu chất thử

d Tính kết quả:

Độ ẩm tính theo % :

X =

G G

G G

(%)

G : Trọng lượng cốc cân (g)

G1: Trọng lượng cốc cân + mẫu ban đầu (g)

G2: Trọng lượng cốc cân + mẫu sau khi sấy (g)

Sai lệch kết quả 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,5 % Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 lần xác định song song

- Lò nung, tủ sấy, tủ host, cân phân tích

- Bếp điện (có lưới amiăng), cốc nung

c Cách tiến hành

Bước 1: Cân chính xác 5g mẫu vào một cốc nung (đã nung đến khối lượng không đổi

ở nhiệt độ 550-6000C) trên cân phân tích có độ chính xác 10-4g Đem hóa tro trên bếp điện, chú ý không để mẫu bốc cháy thành ngọn lửa Đốt đến khi nào hết khói và toàn bộ mẫu thử chuyển thành tro đen thì lấy cốc nung ra khỏi bếp điện, để nguội bớt, dùng HNO3 đặc/H2O2

để thấm ướt tro rồi tiếp tục nung trên bếp điện đến khi hết khói nâu thì chuyển chén vào lò nung, nung ở nhiệt độ 550 - 6000C đến khi toàn bộ mẫu chuyển thành tro trắng, lấy ra để nguội

Bước 2: Hòa tan tro trắng vào 25ml HCl 4N Để nóng trên nồi cách thủy sôi trong 15 phút Thành phần không tan được lọc trên giấy lọc không tro Rửa kĩ với nước cất sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa Cl- (lấy hai giọt nước thử với hai giọt HNO3 đậm đặc và một giọt AgNO3 0,1N mà không thấy kết tủa)

Bước 3: Cho giấy lọc và tro không tan trong HCl vào cốc sứ đã nung khô và cân, đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy ở 100 ÷ 105oC rồi cho vào lò nung 550 ÷ 600oC trong 30 phút Lấy ra để nguội và cân

Dựa vào biểu thức:

Độ ẩm tương đối cân bằng%

aw =

Độ ẩm tương đối cân bằng là độ ẩm mà tại đó mẫu vật không nhận thêm ẩm cũng như không cho ẩm Nói cách khác, ở độ ẩm tương đối cân bằng không dẫn đến một sự thay đổi nào của khối lượng vật mẫu

b Tiến hành

Xác định aw (xác định độ ẩm tương đối cân bằng) bằng phương pháp nội suy từ đồ thị được tiến hành như sau: đặt các mẫu vật trong các bình hút ẩm nhỏ, có chứa các dung dịch muối bão hoà để tạo ra độ ẩm tương đối cân bằng (hay là aw chuẩn) khác nhau, có lắp thiết bị khuấy dung dịch và quạt không khí Các bình hút ẩm được để ở cùng nhiệt độ nhất định (trong thiết bị điều nhiệt cách thuỷ chẳng hạn) Sau một thời gian từ 2 đến 24 giờ (phụ thuộc vào mẫu vật) cân khối lượng các mẫu vật từ đó biết đựơc sự biến thiên khối lượng của mẫu

Vẽ đồ thị với trục Y biểu diễn sự biến thiên khối lượng mẫu và trục X biểu diễn độ ẩm tương đối cân bằng (Y = f(X))

Điểm cắt nhau của đường thẳng với trục hoành là độ ẩm tương đối cân bằng (hay là aw) của sản phẩm

32

Hình 1: Xác định hoạt độ của nước của thực phẩm

Với phương pháp này có thể xác định được aw khi ở nhiệt độ cao Cũng có thể dùng các bình có kích thước nhỏ như hộp petri nhưng có hai khoang: khoang giữa đặt mẫu vật định xác định aw, khoang ngoài dung dịch đựng muối bão hoà

Bảng : Giá trị hoạt độ nước ở (25 0 C) của dung dịch muối bão hoà

Dung dịch muối

bão hoà

awwashbum 1926

awRockland 1960

awWeast KiCl.H2O

- 0,55 0,76 0,81

-

- 0,88 0,94 0,95 0,97

0,12 0,23 0,33

- 0,44 0,52 0,75 0,79 0,82 0,85 0,88 0,94 0,98 0,97

0,15 0,20

-

- 0,44 0,52

- 0,81

-

- 0,88

- 0,95

64,8 55,9 50,9 43,4 36,0 30,4 18,5

66,6 57,5 52,5 44,8 37,1 31,4 19,2

68,3 59,0 54,0 46,2 38,3 32,4 20,4

7.1.4.2 Phương pháp dựa vào cảm ứng điểm đọng sương

a Nguyên lý: Đo hoạt độ nước theo nguyên tắc Electrolytic Resistive

b Thiết bị:

- Thiết bị đo hoạt độ nước để bàn

b Tiến hành:

 Đặt mẫu vào hộp đựng mẫu

 Đặt cực dò lên hộp chứa mẫu

 Tiến hành đo

 Đọc kết quả

7.2 Kiểm nghiệm bia

7.2.1 Kiểm nghiệm cảm quan bia lon (theo TCVN 6057-1995)

Các chỉ tiêu cảm quan của bia theo bảng sau:

Trạng thái Chất lỏng trong, không có tạp chất

7.2.3 Xác định độ chua của bia (theo TCVN 3706-1990)

a Nguyên tắc: Lượng axit tổng số có trong bia là tổng lượng axit có thể định lượng

được bằng dung dịch kiềm chuẩn để đưa pH của dung dịch bia tới 8,2 trong đó không tính đến axit carbonic

d Tính kết quả:

Độ axit tính theo công thức:

Ax = 2xn (ml/100ml bia)

Trong đó : n: số ml dung dịch NaOH 0,1N

2: hệ số quy chuẩn cho 100ml bia

)/

%(

)/

v v





2NaOH dư + H2SO4  Na2SO4 + 2H2O

Na2CO3+ H2SO4  Na2SO4 + H2O + CO2

b Hóa chất:

 Dung dịch NaOH 2N

 Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn

 Dung dịch metyl da cam 1% trong cồn

 Dung dịch HCl 0,1 N hoặc H2SO4 0,1N

c Chuẩn bị mẫu để phân tích:

- Chuẩn bị mẫu từ bia chai: Giữ chai bia trong tủ lạnh 1 ngày đêm hoặc trong bể

nước đá 1 giờ Chuẩn bị hai bình tam giác có nút dung tích 500ml đã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200 và 250ml Rót vào mỗi bình 20ml NaOH 2N Mở nút hai chai bia mẫu cẩn thận nhẹ nhàng và rót nhanh mẫu bia của từng chai vào từng bình tam giác cho đến khoảng 200ml và không vượt quá 250ml Đậy nút lại, lắc đều trong 5 -10 phút Để yên và rót toàn bộ thể tích mẫu bia và xút vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (B) (trừ phần bọt)

- Chuẩn bị mẫu từ bia hơi: Chuẩn bị hai ống đong hình trụ, dung tích 250ml có nút

Rót vào mỗi ống 20ml dung dịch NaOH 2N Dùng một ống cao su dài 30cm đường kính 1cm

có gắn một đoạn ống thủy tinh 1-2cm Để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia Bia chảy đến khi bia trong ống hút không còn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào miệng ống đong

và đổ đến vạch 220ml (thể tích bia mẫu lấy là khoảng 200ml) sau đó đậy nút ống lại, lắc đều trong 5-10 phút Đọc chính xác tổng thể tích bia mẫu và xút (B)

d Tiến hành:

Dùng pipet lấy 10ml bia mẫu đã được chuẩn bị vào bình tam giác dung tích 250ml Thêm 50ml nước cất và 1-3 giọt phenolphtalein Dùng H2SO4 0,1N để loại lượng xút dư trong bia mẫu (nhỏ từ từ H2SO4 0,1N vào bình tam giác cho đến khi mất màu hồng), không tính lượng H2SO4 0,1N đã tiêu tốn này Thêm vào bình tam giác 1-3 giọt metyl da cam, dung dịch

có màu vàng Tiếp tục chuẩn độ bằng H2SO4 0,1N đến khi dung dịch trong bình tam giác chuyển sang màu da cam Đọc thể tích H2SO4 0,1N đã tiêu tốn khi chuẩn độ

Tiến hành song song đối với mẫu trắng: lấy 10ml bia mẫu đã loại CO2 vào bình tam giác, thêm 1ml NaOH 2N và 50ml nước cất và tiến hành tương tự như đối với mẫu thử

e Kết quả:

Hàm luợng CO2 trong bia tính bằng g/l theo công thức:

Trong đó:

0,0044: số gam CO2 tương ứng với 1ml dung dịch H2SO4 0,1N

VA: thể tích bia mẫu lấy đã kiềm hóa, ml

VB: thể tích bia mẫu đã kiềm hóa, ml

[2]

l g V

V

V V V X

C A

B

/ , 1000 ) (

0044 ,