các phương pháp hiện đại ứng dụng phân tích thực phẩm

BÀI GIẢNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM PHẦN: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ PLASMA GHÉP CẶP PHẢN ỨNG (ICP- MS) CBGD: TS. Vũ Ngọc Bội Phương pháp quang phổ phát xạ plasma ghép cặp phản ứng (ICP- MS) NỌI DUNG 1.  Giới thiệu về kỹ thuật quang phổ khối plasma cảm ứng 2.  Nguyên lý hoạt động 3.  Ưu điểm của phương pháp 4.  Xác định kim loại nặng trong nhuyễn thể hai mảnh vỏ bằng kỹ thuật ICP – MS Phần 1: Giới thiệu về kỹ thuật quang phổ khối plasma cảm ứng 1. Giới thiệu •  ICP (Inductively Coupled Plasma) dùng để chỉ ngọn lửa plasma tạo thành bằng dòng điện có tần số cao (cỡ MHz) được cung cấp bằng máy phát radio, ngọn lửa plasma có nhiệt độ rất cao, có tác dụng chuyển các nguyên tố trong mẫu cần phân tích thành dạng ion. •  MS (Mass Spectrometry) là phép ghi phổ theo số khối hay chính xác hơn là theo tỷ số giữa số khối và điện tích (m/Z). 1. Giới thiệu •  Phương pháp này được phát triển vào cuối năm 1980 trong kỹ thuật phân tích và được ứng dụng trong các lĩnh vực sau: [...]... 400 ppb, các ion kim loại còn lại có nồng độ 200 ppb •  Sử dụng các đường chuẩn được thiết lập để tìm nồng độ các dung dịch chuẩn kiểm tra BÀI GIẢNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM PHẦN: SẮC KÝ KHÍ (Gas Chromatography) CBGD: TS Vũ Ngọc Bội GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ KHÍ *Lịch sử hình thành và phát triển Năm 1903 Nhà thực vật người Nga Mikhail Tsvet phát minh ra sắc ký khi ông... electron của phân tử Khi ở trạng thái kích thích, phân tử chỉ tồn tại ≤ 10-8s, nó lập tức trở về trạng thái cơ bản ban đầu và giải phóng năng lượng đã hấp thụ Khi năng lượng giải toả được phát ra dưới dạng ánh sáng thì gọi là hiện tượng phát quang Hoá học phân tích sử dụng hiện tượng này để định tính và định lượng các chất 4 4 Đánh giá phương pháp phân tích •  Dựng đường chuẩn -  Đường chuẩn của các kim... xuất hiện, nếu có thì cũng rất nhỏ, dễ loại trừ •  Vùng tuyến tính trong phép đo ICP - MS rộng hơn hẳn các kỹ thuật phân tích khác, có thể gấp hàng trăm lần và khả năng phân tích bán định lượng rất tốt do không cần dùng mẫu chuẩn mà vẫn cho kết quả tương đối chính xác có thể phân tích các đồng vị và tỷ lệ của chúng 3.Ưu điểm của PP phân tích bằng ICP-MS •  Với nhiều ưu điểm vượt trội, kỹ thuật phân tích. .. trong nghĩa tiếng Nga, vừa là màu của các sắc tố thực vật khi ông phân tích lúc đó) Kỹ thuật sắc ký phát triển trong suốt thế kỷ 20 Các nhà nghiên cứu nhận thấy nền tảng của sắc ký Tsvet có thể được áp dụng theo nhiều cách khác nhau, từ đó xuất hiện nhiều loại sắc ký khác nhau Giới thiệu về sắc ký khí (tt) * Khái niệm sắc ký khí Là phương pháp tách các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa pha... đun ở 240 oC (Xuất hiện khói trắng) Lọc bỏ cặn, định mức thành 50 ml bằng HNO3 2% ICP-MS 4 Tiến hành phân tích KL nặng trên ICP-MS 4.2 Hóa chất và dụng cụ •  Hóa chất được sử dụng là các loại hóa chất tinh khiết của Merck như: HNO3, HClO4, H2O2, H2SO4, HF…dung dịch chuẩn đa nguyên tố dùng cho phân tích ICP-MS •  Dụng cụ thí nghiệm: bình Kendal dung tích 100 ml, cốc, bình định mức các loại 100ml, 50ml,... chúng được phát hiện bằng đầu dò, ghi lại phổ •  Đánh giá định tính, định lượng phổ thu được Phần 3 Ưu điểm của phương pháp Các phương pháp xác định kim loại •  •  •  •  •  •  •  Phương pháp điện hóa PP trắc quang PP huỳnh quan tia X(XRF) Kích hoạt notron (NAA) PP huỳnh quang Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) 3.Ưu điểm của PP phân tích bằng ICP-MS •  Có độ phân giải cao... độ phân giải cao •  Dễ tách các nhiễu ảnh hưởng lẫn nhau do đó có thể phát hiện được hầu hết các nguyên tố trong bảng tuần hoàn •  Nguồn ICP là nguồn năng lượng kích thích phổ có năng lượng cao, nó cho phép phân tích hơn 70 nguyên tố và có thể xác định đồng thời chúng với độ nhạy và độ chọn lọc rất cao có thể phân tích các đồng vị và tỷ lệ của chúng 3.Ưu điểm của PP phân tích bằng ICP-MS •  Tuy có... phân tích ICP MS được ứng dụng rộng rãi để phân tích nhiều đối tượng khác nhau đặc biệt là trong các lĩnh vực phân tích vết và siêu vết phục vụ nghiên cứu sản xuất vật liệu bán dẫn, vật liệu hạt nhân, nghiên cứu địa chất và môi trường 4 Tiến hành phân tích KL nặng trên ICP-MS 4.1 Nguyên tắc xử lý mẫu •  Xử lý mẫu là quá trình hoà tan và phá huỷ cấu trúc của mẫu, giải phóng và chuyển các chất cần xác định... ( nhỏ hơn 1mm) cho phép nâng chiều dài cột lên vài chục mét Thường dùng trong một số trường hợp đặc biệt mà cột mao quản không đáp ứng được Các loại này ứng dụng chủ yếu trong:   Các phép phân tích cần độ phân giải cao   Hoặc cơ chế hấp phụ đặc biệt   Hoặc dùng phân tích với nhiệt độ rất cao ... Nguyên lý hoạt động •  Các quá trình xảy ra trong nguồn ICP - Hóa hơi mẫu, nguyên tử hóa các phân tử, ion hóa các nguyên tử, sự phân giải của các ion theo số khối sẽ sinh ra phổ ICP-MS: •  Hóa hơi: MnXm(r)  Mnxm(k) •  Phân li: MnXm(k)  nM(k) + mX(k) •  Ion hóa: M(k)0 + Enhiệt  M(k)+ 2 Nguyên lý hoạt động •  Thu toàn bộ đám hơi ion của mẫu, lọc và phân ly chúng thành phổ nhờ hệ thống phân giải khối theo . BÀI GIẢNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM PHẦN: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ PLASMA GHÉP CẶP PHẢN ỨNG (ICP- MS) CBGD: TS. Vũ Ngọc Bội Phương pháp quang. xác. có thể phân tích các đồng vị và tỷ lệ của chúng. 3.Ưu điểm của PP phân tích bằng ICP-MS •  Với nhiều ưu điểm vượt trội, kỹ thuật phân tích ICP - MS được ứng dụng rộng rãi để phân tích nhiều. số. 2. Nguyên lý hoạt động •  Dưới tác dụng của nguồn ICP, các phân tử trong mẫu phân tích được phân li thành các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi. •  Các phần tử này khi tồn tại trong môi