phân tích thực phẩm

Phân tích hóa học thực phẩm là việc tách, định danh hoặc xác định số lượng thành phần hóa học cần xác định trong mẫu phân tích 1.. Lựa chọn phương pháp phân tích • Các yếu tố ảnh hưởng t

PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Ths Trần Thị Bích Thủy

Food components

Analytical methods

Food analysis

CHƯƠNG MỞ ĐẦU:

GIỚI THIỆU MÔN HỌC

1 Phân tích thực phẩm là gì?

2 Tại sao phải phân tích thực phẩm?

3 Các bước chính trong một quy trình phân tích

4 Thành phần và tính chất của TP cần phân tích

5 Lựa chọn phương pháp phân tích và hiệu lực

Phân tích hóa học thực phẩm là việc tách, định danh hoặc xác định số lượng thành phần hóa học cần xác định trong mẫu

phân tích

1 Phân tích hóa học thực phẩm là gì?

2.Tại sao phải phân tích thực phẩm?

• Kiểm soát chất lượng thực phẩm

• Xác định giá trị dinh dưỡng của thực phẩm

• Phát triển sản phẩm

• Ghi nhãn sản phẩm

• Thỏa mãn thị hiếu người tiêu dùng và nhu cầu phát triển của ngành công nghiệp thực phẩm

3 Các bước chính trong quy trình

phân tích

LẬP KẾ HOẠCH

LẤY MẪU TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH

XỬ LÝ SỐ LIỆU TÍNH VÀ ĐƯA RA KẾT QUẢ

• Phân tích chất béo thô

• Chỉ tiêu chất lượng của chất béo

• Phân tích protein

• Phân tích vitamin

• Phân tích các chất màu, thuốc trừ sâu, độc tố và dư

lượng kháng sinh

5 Lựa chọn phương pháp phân tích

• Các yếu tố ảnh hưởng tới việc lựa chọn phương pháp:

- Bản chất của mẫu

- Bản chất của phương pháp: Độ chính xác, độ nhạy và đặc trưng của phương pháp

- Phụ thuộc và phòng thí nghiệm: Kích cỡ mẫu, thiết bị, hóa chất, chi phí

• Ưu nhược điểm của phương pháp: thời gian phân tích, khả năng thực hiện, sự cần thiết

• Con người: độ an toàn, quy trình

• Hiệu lực áp dụng của phương pháp

6 Tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan đến phân tích thực phẩm

• Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN)

7 Nội dung chương trình

1, Kỹ thuật lấy mẫu, xử lý mẫu trong phân tích TP

2, Nguyên tắc an toàn trong phân tích TP

3, Phân tích một số thành phần vô cơ trong thực phẩm

4, Phân tích một số thành phần hữu cơ trong thực phẩm

5, Kiểm nghiệm một số sản phẩm thực phẩm và nguyên liệu phụ dùng chế biến thực phẩm

6, Đánh giá cảm quan thực phẩm

3, Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm – Phạm Văn Sổ - ĐH Bách Khoa Hà Nội,

1991

Tài liệu (tiếp)

• TÀI LIỆU THAM KHẢO

1, Quản lý và kiểm tra chất lượng thực phẩm – Hà Duyên

Tư, Giáo trình ĐH Bách Khoa Hà Nội, 1996

2, Các tiêu chuẩn về chất lượng và An toàn vệ sinh thủy sản, NXB Nông Nghiệp, 1996

3, Phân tích định lượng – Nguyễn Thị Thu Vân, NXB ĐH Quốc gia TP Hồ Chí Minh, 2004

4, Quản lý chất lượng trong CN thực phẩm- Hà Duyên Tư, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2006

5, Food analysis – Nielsen S Suzanne, Nhà xuất bản

Plenum, New York

http://www.tcvn.gov.vn

http://www.aoac.org

http://www.foodstandards.gov.au/

Làm thế nào để học tốt?

• Tham gia đầy đủ các buổi lý thuyết & thực hành

• Đọc tài liệu trước khi tới lớp

• Làm bài tập đầy đủ

• Tích cực phát biểu trên lớp và trong hoạt động nhóm

• Lên kế hoạch thời gian tự học ở nhà mỗi tuần

• Trao đổi với bạn bè và hỏi GV nếu cần

I.1 GIỚI THIỆU CHUNG

LẬP KẾ HOẠCH LẤY MẪU ?

TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH

XỬ LÝ SỐ LIỆU TÍNH KẾT QUẢ

CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ

I.2 Một số khái niệm cơ bản

1 Mẫu

2 Lô hàng đồng nhất

3 Đơn vị chỉ định lấy mẫu

4 Mẫu ban đầu

5 Mẫu chung

6 Mẫu trung bình

 Ví dụ:

I.3 Phương pháp lấy mẫu

a Kỹ thuật lấy mẫu

b Gửi mẫu và nhận mẫu

c Chuẩn bị mẫu

d Biên bản lấy mẫu

a Kỹ thuật lấy mẫu

Trước khi lấy mẫu cần:

- Kiểm tra tính đồng nhất của lô hàng

- Xem xét các giấy tờ kèm theo

- Đối chiếu với nhãn mác trên bao bì

- Để riêng các sản phẩm không còn nguyên vẹn và phân số sản phẩm còn lại thành lô hàng đồng nhất

a Kỹ thuật lấy mẫu

Vị trí lấy mẫu Kích thước mẫu

Vị trí lấy mẫu

(Đối với lô sản phẩm có bao gói)

- Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

- Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống

- Lấy mẫu nhiều mức

Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

- Áp dụng: Lấy mẫu trong kho

- Tiến hành: Trong một tập hợp ta lấy ra một lượng mẫu bất kỳ ở những địa điểm bất kỳ

Địa điểm bất kỳ đó thường dựa vào bảng ngẫu nhiên

Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống

- Áp dụng: Lấy mẫu trên dây chuyền sản xuất

- Tiến hành: Lấy các sản phẩm sản xuất ra cách đều nhau một giá trị K nào đó, gọi là khoảng lấy mẫu, được tính theo công

thức:

K=N/n

N là tổng số sản phẩm trong lô

n là số mẫu cần lấy

Lấy mẫu nhiều mức

- Áp dụng: Khi sản phẩm bảo quản trong kho được xếp trên các giá, trong thùng, trong hộp

- Tiến hành: Phân chia lô hàng trong kho thành nhiều mức:

Mức 1: Các giá Mức 2: Các thùng Mức 3: Các hộp

Vị trí lấy mẫu

(đối với lô sản phẩm không bao gói)

• Tùy thuộc vào dạng sản phẩm:

- Sản phẩm ở thể rắn: chia điểm để lấy mẫu

- Sản phẩm ở thể lỏng:

+ Chứa trong thùng, bể

+ Chảy trong đường ống

- Sản phẩm vừa ở thể rắn, vừa ở thể lỏng không đồng nhất

- Sản phẩm sệt đồng nhất

ĐƠN VỊ CHỈ ĐỊNH LẤY MẪU

MẪU RIÊNG

MẪU BAN ĐẦU

LÔ SẢN PHẨM

BAO GÓI KHÔNG BAO GÓI

LẤY NGẪU NHIÊN

MẪU CHUNG

SỐ ĐƠN VỊ CHỨA

MẪU BAN ĐẦU

MẪU TRUNG BÌNH

Kích cỡ mẫu

D:\Lecture\TL tham khao\TL powerpoint\kich co mau.doc

Tuân theo tiêu

Ví dụ:

Hàng loạt công nhân tại một nhà máy giày

da ở TP Hồ Chí Minh bị ngộ độc sau khi

ăn cơm trưa Trung tâm ABC được yêu cầu kiểm nghiệm thực phẩm ăn buổi trưa

để tìm ra nguyên nhân gây ngộ độc Sau quá trình kiểm nghiệm, kết quả cho thấy mẫu hải sản bị nhiễm kim loại nặng

Tuy nhiên, BGD công ty phủ nhận kết quả này vì cho rằng kết quả không chính xác

Vậy trung tâm ABC cần làm gì để chứng minh kết quả của họ là chính xác???

b Gửi mẫu và nhận mẫu

Nhận mẫu

• Mẫu TB khi gửi tới PTN cần tiến hành những trình tự công việc sau:

- Kiểm tra bao bì xem có hợp lệ không?

- Kiểm tra lại phiếu kiểm nghiệm, biên bản, nhãn mác

- Xác định yêu cầu kiểm nghiệm

- Ghi vào sổ mẫu

- Tiến hành kiểm nghiệm

• Mẫu có dạng vừa lỏng vừa đặc không đồng nhất

 Các mẫu đã được chuẩn bị theo những phương pháp trên nhanh chóng được xay nhỏ, trộn đều

và bảo quản trong lọ thủy tinh

d Biên bản lấy mẫu

\TL tham khao\TL powerpoint\thong tu lay mau nafiquad.doc

\TL tham khao\quy dinh kiem nghiem.doc

• Biên bản số:

• Về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu:

• Nhà máy sản xuất: Khách hàng mua:

• Sản phẩm: Theo TCVN

• Đặc điểm của lô: Ngày toa xe số

• Khố lượng(dung lượng): (m 3 ) Địa điểm lấy mẫu:

• Người lấy mẫu:

• Mô tả sơ bộ về mẫu/ chuẩn bị mẫu:

• Số bao gói trong lô: Độ lớn lô:

• Số mẫu ban đầu: Khối lượng mẫu ban đầu:

• Loại dụng cụ lấy mẫu:

• Chuẩn bị mẫu, nghiền mẫu:

• Giản lược từ: đến:

• Nghiền nhỏ đến:

• Mẫu trung bình thí nghiệm:

• Số lượng: Khối lượng:

• Bao gói:

• Ghi chú: Ngày tháng năm

• Chữ ký của người chịu trách nhiệm lấy mẫu

VẤN ĐỀ 2: NGUYÊN TẮC AN TOÀN TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

1 Các hóa chất nguy hiểm

• Nguồn phơi nhiễm: hít phải, tiếp xúc, nuốt phải, bị kim châm, xâm nhập qua vùng da hở

• Bảo quản hóa chất: có nên bảo quản hóa chất theo thứ tự an-pha-bê

• Các quy định chung đối với những hóa chất kỵ nhau : D:\Lecture\TL tham khao\Tl bg\an toan PTN\Cam nang ATSH PTN.pdf

• Ảnh hưởng độc hại của hóa chất

• Hóa chất gây nổ

• Khí nén và khí hóa lỏng …

VẤN ĐỀ 2: NGUYÊN TẮC AN TOÀN TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

2 Các mối nguy khác trong phòng thí

CHƯƠNG 2:

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ THÀNH

PHẦN VÔ CƠ TRONG THỰC PHẨM

2.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC VÀ HOẠT ĐỘ

NƯỚC TRONG THỰC PHẨM 2.1.1 Khái quát về hàm lượng nước

Nước chiếm tỉ lệ khác

nhau trong mỗi loại thực phẩm

2.1.1 Khái quát về hàm lượng nước

trung bình: 10%

- 40%

Các thực phẩm

có hàm lượng nước

cao: >40%

Phân loại

2.1.1 Khái quát về hàm lượng nước

2.1.1 Khái quát về hàm lượng nước

Ý nghĩa của việc xác định hàm lượng nước

+ Có thể sơ bộ đánh giá được giá trị của thực phẩm

+ Sơ bộ đánh giá được khả năng bảo quản Tìm cách làm giảm hàm lượng

nước

2.1.2 Sự cần thiết phải xác định hàm lượng

nước trong thực phẩm

- Yêu cầu của công nghệ

- Yêu cầu của việc đánh giá chất lượng

- Yêu cầu của thương mại

- Yêu cầu của quy chế

2.1.3 Phương pháp xác định hàm lượng nước

Tiến hành

1- Sấy chén ở nhiệt độ thích hợp đến

khối lượng không đổi, cân, được giá

trị G (g)

2- Cho mẫu vào chén với khối lượng mẫu

từ 1-2g, cân được khối lượng G1(g)

G1= G + Gmẫu đầu 3- Sấy chén và mẫu đến khối lượng không

đổi, cân được khối lượng G2(g)

G2 = G + Gmẫu sau sấy

Hàm lượng nước tính theo phần trăm khối lượng:

Trong đó:

XH2O: Đổ ẩm (hàm lượng nước) của thực phẩm (%)

G1: Khối lượng cốc sấy và mẫu thử trước sấy (g)

G2: Khối lượng cốc sấy và mẫu thử sau sấy (g)

G: Khối lượng cốc sấy (g)

(%) 100

*

1

2 1

2

G G

Độ ẩm Hàm lượng nước

Phương pháp

* Sấy ở nhiệt độ 100 – 105 0 C : Sấy cốc tới khối

lượng không đổi ở nhiệt độ 100-105 0 C Giai đoạn đầu sấy ở nhiệt độ 60-80 0 C trong 2 giờ Giai đoạn sau

sấy ở nhiệt độ 100-105 0 C trong 3 giờ

* Sấy ở 130 0 C : Sấy cốc tới khối lượng không đổi ở

nhiệt độ 130 0 C Giai đoạn đầu sấy ở nhiệt độ 60 

80 0 C trong 30 phút Giai đoạn sau sấy ở 130 0 C trong một giờ

Mẫu vật đặt trong thiết bị sấy đèn hồng ngoại, bộ phận cân đặt phía ngoài lò sấy và có thể đặt trực tiếp hàm lượng nước của sản phẩm

Phương pháp này cho kết quả nhanh Nhưng cần chú

ý điều chỉnh nhiệt độ sấy tăng dần để tránh sai số

Thường được dùng như phương pháp kiểm tra nhanh trong công nghiệp

c Phương pháp sấy nhanh ở nhiệt độ cao

(2000C hoặc cao hơn) Thời gian sấy: 2 - 15 phút

Ưu nhược điểm

Ưu: Đơn giản, dễ thực hiện, được sử

dụng phổ biến trong thực tế

Nhược: Đối với thực phẩm chứa nhiều

chất bay hơi hoặc nhiều chất béo

thường có sai số

2.1.3 Phương pháp xác định hàm lượng nước

2 Phương pháp chưng cất kín với dung môi hữu cơ

thiết bị Deanstar

Dung môi sôi kéo theo hơi nước,

khi gặp lạnh ngưng tụ lại trong ống khắc vạch

Đọc thể tích lớp nước

2 Phương pháp chưng cất kín với dung môi

c Cách tiến hành

B1: Cho vào bình chưng cất của thiết

bị Dean Stark:

- Chính xác khoảng 10g mẫu

- Khoảng 150ml dung môi hữu cơ

B2: Lắp kín thiết bị, cho nước vào

ống sinh hàn

B3: Tiến hành chưng cất liên tục đến

khi mẫu thử hết nước

B4: Đọc thể tích nước ở 20 0 C

2 Phương pháp chưng cất kín với dung môi hữu cơ

d Tính kết quả W(%) = V*100/P

Chú ý

2 Phương pháp chưng cất kín với dung môi hữu cơ

Mẫu chứa

đường dạng sệt

Dung môi lẫn nước

Ưu điểm nhược điểm

2 Phương pháp chưng cất kín với dung môi

hữu cơ

Có thể áp dụng với

sản phẩm chứa nhiều lipit như

bơ, dầu

Thiết bị chưng

cất kín Hóa chất đắt,

khó kiếm

3 Phương pháp Karl Fischer

Phản ứng làm mất màu iot giữa nước với iod và sulphur dioxide (SO2) trong dung dịch pyridine- methanol

I2+ H2O + SO2 2 HI + H2SO4

 Hàm lượng nước trong thực phẩm

Ưu điểm:

Xác định được lượng nước dạng vết

Độ chính xác cao

Phù hơp với mẫu chứa chất dễ bay hơi

Nhược điểm: Thiết bị, hĩa chất đắt

4 Phương pháp sử dụng khúc xạ kế

Chất lỏng Tia sáng

W=100-C(%)

Nguyên lý

Ưu, nhược điểm

1 Khái quát về hoạt độ nước

• Định nghĩa: Trong một dung dịch hay một thực phẩm một phần bề mặt

thoáng bị các phân tử của chất hòa tan chiếm giữ, nên số phân tử dung

môi thoát ra trong một đơn vị thời gian trên một đơn vị diện tích bề mặt sẽ nhỏ hơn so với dung môi nguyên chất, đo đó có cân bằng:

P: Áp suất bay hơi của dung dịch trong thực phẩm

P0: Áp suất bay hơi của nước nguyên chất

2.1.4 Hoạt độ nước và phương pháp xác định

aw < 1

W và aw không hoàn toàn tương ứng với nhau, một tài liệu đã cho thấy giá trị về hàm lượng nước và hoạt độ nước ở một số sản

Khái quát về hoạt độ nước

Bảo quản Chất lượng TP

2 Phương pháp xác định

• Sản phẩm được bao gói kín:

độ ẩm tương đối cân bằng(%)

100

Độ ẩm tương đối cân bằng?

Không có sự thay đổi khối lượng vật mẫu

aw =

2 Phương pháp xác định

Tiến hành:

B1: Chuẩn bị các bình hút ẩm có chứa các dung dịch muối bão hòa khác nhau(aw

Phương pháp xác định

• Vẽ đồ thị y = f(x)D:\Lecture\TL tham

khao\TL powerpoint\water activity.doc

• Trục hoành: độ ẩm tương đối của hệ

• Trục tung: biến thiên khối lượng mẫu vật

Xác định Aw

• Cảm ứng điểm đọng sương

1-Đặt mẫu vào hộp đựng mẫu 2-Đặt cực dò lên hộp chứa mẫu 3- Đo

Vấn đề 3: Phương pháp phân tích một số

thành phần vô cơ trong thực phẩm

2.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TRONG

THỰC PHẨM

Tro?

• Nguyên lý

Dùng sức nóng (550-600 0 C) nung

cháy toàn phần các chất hữu cơ

Phần còn lại đem cân và tính ra hàm lượng tro toàn phần trong

thực phẩm

2.2.1 Xác định hàm lượng tro toàn phần

trong thực phẩm

2.2.1 Xác định hàm lượng tro toàn phần

trong thực phẩm

Cách tiến hành

B1: Nung chén (đã rửa sạch) ở lò nung (550-600 o C) đến khối

lượng không đổi  Để nguội ở bình hút ẩm  cân ở cân phân tích (chính xác đến 10 -4 g) G

B2: Cân chính xác khoảng 1-5g chất thử  Cân tất cả ở cân

phân tích với độ chính xác như trên G1

B3: Hóa tro đen trên bếp điện

B4: Chuyển vào lò nung  tăng nhiệt độ từ từ đến 550-600 o C

Nung thành tro trắng (khoảng 8-10 giờ)

B5: Nung tới khối lượng không đổi  cân G2

2.2.1 Xác định hàm lượng tro toàn

G1: Khối lượng chén nung và mẫu (g)

G : Khối lượng chén nung (g)

G2: Khối lượng chén nung và tro trắng (g)

(%)

1

2 1

G G

G

G X







2.2.1 Xác định hàm lượng tro toàn

• 2.2.2 Xác định hàm lượng tro tan

2.2.4 Xác định hàm lượng tro

không tan trong HCl 4N

Cát sạn

2.2.4 Xác định hàm lượng tro không tan

2.2.4 Xác định hàm lượng tro không tan

trong HCl4N

• Hàm lượng tro không tan trong HCl:

Trong đó:

G : Khối lượng của chén (g)

G4 : Khối lượng của chén và tro không tan trong HCl (g)

P : Khối lượng mẫu thử (g)

(%)100

4 4

Chương 2: Phương pháp phân tích một số

thành phần vô cơ trong thực phẩm

2.3 Xác định hàm lượng muối ăn trong thực phẩm 2.3.1 Khái quát về độ mặn của thực phẩm

NaCl

2.3.1 Khái quát về độ mặn của thực phẩm

Gia vị Bảo quản

2.3.1 Khái quát về độ mặn của thực phẩm

Quy định về nồng độ muối

trong thực phẩm

Các phương pháp xác định

độ mặn

D:\Lecture\TL tham khao\lay mau\BÀI TẬP LẤY MẪU.doc

2.3.2 Các phương pháp xác định độ mặn

1 Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

( phương pháp Mohr)

Dùng AgNO3 tiêu chuẩn để phản ứng

với ion Cl - trong môi trường trung tính với chỉ thị K2CrO4

VAgNO3 NaCl

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

( phương pháp Mohr)

Tại sao môi trường phải trung tính

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

• - K2CrO4 10% trong nước trung tính

• - Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn 90 0

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

( phương pháp Mohr)

• B2: Kiểm tra độ trung tính của mẫu thử

Dùng pH kế hoặc chỉ thị màu phenolphtalein

- Nếu dung dịch có pH <7(dung dịch không đổi màu)

- Nếu dung dịch có pH>7(dung dịch có màu hồng)

- Nếu dung dịch có pH = 7

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

( phương pháp Mohr)

• B3: Chuẩn độ

- Thêm vài giọt K2CrO410% vào dung

dịch mẫu thử đã trung tính hóa

- Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch AgNO30,1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ

gạch bền vững

(lắc mạnh cốc hứng để tránh cộng kết) Đọc thể tích AgNO3 tiêu tốn

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

0

*

P

F A

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

Phương pháp chuẩn độ trực tiếp

( phương pháp Mohr)

Ưu điểm Nhược điểm

dung dịch KCNS hoặc NH4CNS tiêu chuẩn

để chuẩn độ lượng AgNO3 còn dư Thuốc thử chỉ thị màu ở đây là phèn sắt