phân tích thực phẩm

Lấy mẫu là một giai đoạn quan trọng trong việc đánh giá chất lượng lô sản phẩm, công việc đòi hỏi hết sức thận trọng, bởi vì mẫu phải phản ánh chính xác mọi đặc điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần trung bình của lô sản phẩm. Lấy mẫu thường nhằm các mục đích sau: + Kiểm tra quá trình sản xuất + Kiểm tra nghiệm thu + Xác định đặc trưng của lô hàng + Để tiến hành các phép thử + Đánh giá thị trường

PHÂN TÍCH TH C PH M Ự Ẩ

TRONG CÁC THỰC PHẨM NÀY

CHỨA CHẤT GÌ????

ĂN CÓ CHẾT KHÔNG????

Có CHÚA mới biết

NGỘ ĐỘC THỰC

 Mỗi năm Việt Nam có chừng 250-500 vụ ngộ độc

thực phẩm với 7.000-10.000 nạn nhân và 100 – 200

ca tử vong Nhà nước cũng phải chi NHIỀU tỉ đồng

cho việc điều trị, xét nghiệm và điều tra tìm nguyên

nhân

 Tiền thuốc men và viện phí cho mỗi nạn nhân ngộ

độc do vi sinh vật tốn chừng 300.000 – 500.000

đồng, các ngộ độc do hóa chất (thuốc trừ sâu, phẩm

màu…) từ 3 – 5 triệu đồng, nhưng các chi phí do

bệnh viện phải chịu thì còn lớn hơn nhiều

NGỘ ĐỘC THỰC PHẨM- VÌ SAO???

1. Do thực phẩm bị nhiễm vi sinh vật (33-49%) – chủ yếu do các chủng Salmonella,

E.Coli, Clostridium Perfringens, vi khuẩn Listeria.

Vi khuẩn Salmonella là nguyên nhân của 70% vụ ngộ độc, có trong nhiều loại thực phẩm nhất là các món ăn chế biến từ trứng tươi hoặc còn hơi tươi sống.

Vi khuẩn Listeria: phát triển ngay cả ở nhiệt độ thấp (4-6oC) trong thịt ướp lạnh hay phô mai chưa tiệt trùng, thịt nguội (patê, chả lụa), lưỡi heo đông lạnh.

Vi khuẩn Staphylococcus Aureus hiện diện trong các món ăn làm bằng tay (bánh ngọt), khuẩn Clostridium Perfringens hay phát sinh trong các món được nấu nướng

và hâm nóng

2 Do thực phẩm bị ô nhiễm hóa chất (11-27%): CN- , As, Cl -, Hg, Pb, Benladol, hóa chất

bảo quản thực phẩm, hóa chất bảo vệ thực vật 27% số vụ ngộ độc là do ăn phải

NGUYÊN NHÂN

3 Bị đầu độc qua: nước, thức ăn, không khí…

4 Thực phẩm vốn hàm chứa các chất độc tự nhiên (6 – 37,5%):

 Xyanua (CN) sẵn có nhiều trong sắn, măng… (liều tử vong đối với người 50-90 mg/kg) Măng chua, trong quá trình ngâm

kết hợp với một số enzym trong ruột người tạo thành HCN (axit cyanhydric)

 Phytat trong ngũ cốc (hàm lượng = 2-5gr/kg), là muối của Calci Phytic Khi nhận 1g Phytat cơ thể lập tức bị mất đi 1g

Calcium.

 Ancaloit (Solamin và Chaconin) trong khoai tây đã mọc mầm hay khi vỏ đã chuyển sang màu xanh, tiếp xúc nhiều với tia

cực tím, ánh nắng mặt trời thì hàm lượng Solanin (chất gây độc) tăng lên rất cao.

 Axít Oxalic- chất chống calci thường có ở khế, me… (5g Acid Oxalic đủ gây tử vong cho người lớn trọng lượng 70 kg).

 Nấm mốc ở trong các loại ngũ cốc, quả hạt có dầu dự trữ sản sinh ra các độc tố nguy hiểm Aflatoxin là độc tố do nấm

Aspergillus Flavus và Aspergillus Parasiticus sản sinh ra trong ngô, đậu và lạc ẩm mốc rất độc và có thể gây ung thư gan.

 Histamin trong thức ăn ôi thiu.

 Nấm độc, cá nóc, thịt cóc… với độc tố Tetradotoxin.

NGUYÊN NHÂN

5 Ngoài ra còn rất nhiều trường hơp ngộ độc mà không thể xác định được nguyên nhân Theo điều tra của cơ quan vệ sinh an toàn thực phẩm cho thấy:

 Kem ăn có 55,2% không đạt chất lượng (với 75,4 % E.coli; 70,3% Staphaurens).

 Thực phẩm đường phố ăn ngay 87,5% nhiễm vi sinh.

 Nước giải khát lề đường 85,7% không đạt tiêu chuẩn…

 Đó là chưa kể các thức ăn bị nhiễm thuốc trừ sâu (phun hàm lượng cao, không cách ly với ngày thu hoạch), hay các chất phụ gia (hàn the, màu công nghiệp, đường hóa học) …

NGUYÊN NHÂN

KHẮC PHỤC ĐƯỢC KHÔNG?

 HÓA PHÂN TÍCH NGHIÊN CỨU GÌ?

Hóa học phân tích là gì?

8/16/16 TRAN QUANG HIEU

11

- Hóa học phân tích liên quan đến sự phân chia, xác định và hàm

lượng trong các hợp phần của một mẫu phân tích

- Analyte = the thing to analyzed; the component(s) of a sample that are to be

determined

8/16/16 TRAN QUANG HIEU

Vai trò của Hóa học phân tích:

Khoa học trung tâm

Hóa học: Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa Hữu cơ, Hóa vô cơ, Hóa Sinh Vật lý: Vật lý thiên thể (Astrophysics), thiên văn (Astronomy), Lý sinh (Biophysics) Sinh học: thực vật (Botany), Di truyền học (Genetics), Vi sinh vật học (Microbiology), Sinh học phân tử(Molecular biology), Động vật học (Zoology) Địa chất học( Geology) : Địa vật lý (Geophysics), Địa hóa học( (Geochemistry), Cổ sinh vật học(Paleontology)

Khoa học môi trường (Environmental science): Sinh thái học (Ecology), Khí tượng học (Meteorology), Hải dương học(Oceanography)

Y học( Medicine) : thuốc chũa bệnh (Clinical Medicinal), Dược (Pharmacy), Độc chất học (Toxicology) Khoa học vật liệu ( Material science): Luyện kim (Metallurgy), Polyme ( Polymers) , Vật liệu rắn( Solid state) Công trình( Engineering): Xây dựng (Civil), Hóa chất (Chemical), Điện ( Electronical), Mechanical ( Cơ khí) Nông nghiệp( Agriculture): Nông học(Agronomy), Khoa học vật nuôi

(Animal ) , Thực phẩm ( Food), Khoa học làm vườn ( Horticulture) , Thổ nhưỡng (soil)

Analytical chemistry

Các lĩnh vực ứng dụng khác

nhau của hóa phân tích

8/16/16 TRAN QUANG HIEU

15

1. Phân tích trong y học: Máu, ure, phân, dịch bào… dùng cho chẩn đóan

2. Phân tích trong d ược : Xác định tính c hất v ật lý, đặc tính, trao đổi chất , ch ất lượng …

3. Phân tích trong m ôi trường : Ô nhi ểm , phân tích chất lượng đất nuớc và khí, thuốc trừ sâu…

4. Phân tích pháp y: Phân tích hóa học liên quan đến tội phạm, DNA của dấu vết, phát hiện dấu vết, phân tích máu…

5. Quản lý chất lượng công nghiệp: Yêu cầu của hầu hết các công ty để kiểm tra và quản lý chất lượng

6. Phân tích hóa sinh học: Các detector hoặc phân tích các hợp phần sinh học ( như DNA,RNA, Hydrratcacbon, …

Trên cơ sở phát triển các thiết bị và phương pháp mới cho nghiên cứu và ứng dụng

Phân loại các phương pháp phân tích

Phương pháp trọng lượng: Máu, ure, phân, dịch bào…

dùng cho chẩn đóan

Phương pháp thể tích: Dựa vào việc đo thể tích dung dịch chuẩn và dung dịch chất cần xác định

Phương pháp công cụ: Sử dụng các thiết bị để đo các đại lượng

vật lý liên quan đến nồng độ của chất nghiên cứu

ĐÓ LÀ LÝ DO VÌ SAO BẠN PHẢI HỌC TẬP VÀ NGHIÊN CỨU MÔN

HỌC NÀY.

PHÂN TÍCH TH C PH M Ự Ẩ

Nội dung môn học

Chương 1 Phương pháp lấy mẫu-xử lý mẫu

Chương 2 Phương pháp phân tích cổ điển

Phân tích trọng lượng

Phân tích thể tích

- Chuẩn độ axit-baz-Chuẩn độ tạo phức-Chuẩn độ oxi hóa khử

ĐỀ TÀI TIỂU LUẬN

1 Phương pháp kiểm nghiệm Aflatoxin

2 Phương pháp kiểm nghiệm Rodamine

3 Phương pháp kiểm nghiệm Tetradotoxin

4 Phương pháp kiểm nghiệm Cianua

5 Phương pháp kiểm nghiệm METANOL

6 Phương pháp kiểm nghiệm MELAMINE

7 Phương pháp kiểm nghiệm 3-MCPD

8 Phương pháp kiểm nghiệm CHẤT PHỤ GIA PHTALAT VÀ BENZOAT

9 Phương pháp kiểm nghiệm DEPH

10 Phân tích methyl thủy ngân trong thực phẩm.

11 Phân tích hàm lượng kim loại nặng Hg, As trong tp bằng phương pháp AAS

12 Phương pháp kiểm nghiệm histamine

13 Phân tích hàm lượng melamine trong sữa bằng phương pháp sắc kí

14 Phân tích hàm lượng kim loại nặng Pb, Cd trong tp bằng phương pháp AAS

15 Phân tích hàm lượng chất tạo nạc trong thit heo bằng phương pháp sắc kí.

16 Phân tích hàm lượng kim loại nặng trong thực phẩm bằng pp ICP-MS.

Hình thức: - Báo cáo bằng power point

MỘT SỐ TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Hà Duyên Tư, Phân tích Hóa học thực phẩm, NXB KHKT 2009

[2] Phạm Văn Sổ- Phân tích lương thực, thực phẩm- 1991

[3] Rodney F Boyer, Modern Experimental Biochemistry, 1993

[4] Leo M L Nollet, Food analysis by HPLC, 1992

[5] Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết, Giáo trình phân tích định lượng, ĐHBK Hà Nội, 1996 [6] Roger Wood, Lucy Foster, Andrew Damant and Pauline Key- Analytical Method for Food additives, CRC Press 2004

KiỂM TRA ĐÁNH GIÁ

1 Tiểu luận hệ số 15%

2 Kiểm tra giữa kỳ: hệ số 15%

3 Thi cuối kỳ: hệ số 70%

Chương 1

Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu

Mục đích của việc lấy mẫu

Lấy mẫu là một giai đoạn quan trọng trong việc đánh giá

chất lượng lô sản phẩm, công việc đòi hỏi hết sức thận trọng, bởi vì mẫu phải phản ánh chính xác mọi đặc

điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần

trung bình của lô sản phẩm.

Lấy mẫu thường nhằm các mục đích sau:

+ Kiểm tra quá trình sản xuất

+ Kiểm tra nghiệm thu

+ Xác định đặc trưng của lô hàng

+ Để tiến hành các phép thử

Một số khái niệm chung

Mẫu: Là một đơn vị hoặc nhóm đơn vị sản phẩm lấy từ một tập hợp (tổng thể để cung cấp thông tin và

có thể làm cơ sở đưa ra quyết định đối với tập hợp.

Phép lấy mẫu: Là thủ tục lấy mẫu hoặc tạo mẫu

Tập hợp: Tập hợp (tổng thể) là toàn bộ các đơn vị sản phẩm được xét Tùy trường hợp tổng thể có thể là một lô, một số lô hay một quá trình sản xuất.

Đơn vị sản phẩm: Đơn vị sản phẩm là một đối tượng cụ thể hoặc một lượng vật chất nhất định để tiến

hành các phép thử.

Đơn vị lấy mẫu: Là đơn vị sản phẩm mà từ đó lấy mẫu để phân tích Đơn vị lấy mẫu có thể là một hay một

nhóm đơn vị sản phẩm.

Lô hàng: Lô hàng hay lô sản phẩm là lượng hàng nhất định có cùng một tên gọi, cùng một hạng chất lượng, cùng một loại bao gói, cùng một nhãn hiệu, sản xuất trong cùng một xí nghiệp và cùng một khoảng thời gian gần nhau, cùng một giấy chứng nhận chất lượng, vận chuyển cùng một phương tiện và được giao nhận cùng một lúc.

Mẫu ban đầu: Là một lượng sản phẩm được lấy cùng một lúc từ một đơn

vị tổng thể (có bao gói hoặc không có bao gói)

Mẫu riêng: (còn gọi là mẫu cơ sở) là mẫu thu được bằng cách phối hợp

Một số khái niệm chung

Mẫu chung: Là tập hợp tất cả các mẫu riêng của một tập hợp Mẫu trung bình: Là mẫu được chuẩn bị từ mẫu chung nhằm

để tiến hành các phân tích

Mẫu phân tích: Là mẫu trung bình trộn đều và chia làm nhiều

phần như nhau, lấy một ít làm mẫu phân tích

Một số khái niệm chung

Yêu cầu chung của việc lấy mẫu

- Mẫu lấy phải đại diện về mặt phẩm chất cho một mặt

Phương pháp lấy mẫu

Địa điểm lấy mẫu: Lấy mẫu tại nơi bảo quản, bốc dỡ hay vận chuyển, tại từng điểm (hoặc sau từng thiết bị), tại điểm nhập nguyên liệu và xuất thành phẩm.

Kiểm tra sơ bộ lô sản phẩm và đối chiếu với hồ sơ lô hàng kèm theo và kiểm tra đầy đủ tình trạng bao bì trong lô hàng đó.

Nếu lô hàng đang bảo quản trong kho thì cần kiểm tra tình trạng kho Trong trường hợp sản phẩm không đồng nhất (như hư hỏng từng phần hay ẩm ướt, nhiều quy trình sản xuất khác nhau…) thì phải chia lô hàng ra nhiều phần nhỏ, mỗi phần có tính chất gần như nhau làm một lô hàng riêng biệt.

Trước khi lấy mẫu cần xem xét bao gói của sản phẩm và chừng mực có thể cần xem xét bao gói của từng đơn vị sản phẩm Sản phẩm trong bao gói bị hư hỏng phải được loại bỏ và ghi chú trong biên bản lấy mẫu.

Vị trí lấy mẫu: Vị trí lấy mẫu được xác định theo vị trí ngẫu nhiên nhưng cần làm sạch sản phẩm lấy ra

không bị dây bẩn

Trường hợp dây bẩn ngẫu nhiên: Nếu như ngẫu

nhiên trên bề mặt sản phẩm bị dây bẩn thì phải nhẹ nhàng bỏ đi Trường hợp khi sự dây bẩn lại ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm hoặc làm thay đổi tính chất của sản phẩm thì không được loại bỏ mà phải

Phương pháp lấy mẫu

Dụng cụ lấy mẫu

Hình dáng : Đối với các loại sản phẩm khác nhau, hình dáng

của các loại dụng cụ đựng mẫu cũng khác nhau Cần sử dụng những dụng cụ nào có thể cho ta khả năng lấy được mẫu ban đầu từ những độ dày bất kỳ của các lớp khác nhau của lô hàng

Hình dáng, vật liệu chế tạo và độ lớn, độ dài của dụng cụ lấy mẫu và dụng cụ chứa mẫu đều phải dựa vào các tiêu chuẩn phù hợp cho từng loại sản phẩm riêng biệt

Ngoài ra các chi tiết phụ như que, dây, ống dẫn, nút…cũng phải bảo đảm chất lượng dưới tác dụng hóa lí của sản phẩm

Đối với các sản phẩm dạng lỏng hoặc khí thì thường dùng

các dụng cụ như ống

dây… từ vật liệu bằng nhựa hay thủy tinh

Dụng cụ lấy mẫu từ túi hàng: xiên bao tải, hình trụ xiên, hình nón, muỗng xúc cầm

tay.

Dụng cụ lấy mẫu từ đống hàng gồm xẻng, muỗng xúc cầm tay, dụng cụ lấy mẫu hình trụ, hình nón, máy lấy mẫu và các dụng cụ khác.

Ngoài ra còn có các dụng cụ chung khác như:

- Dụng cụ mở hòm, khay trộn mẫu (phải khô sạch, không có mùi lạ), túi đựng mẫu bằng PE hay lọ thủy tinh nút mài, sạch khô không có mùi lạ, cân kỹ thuật, đèn cồn, dao, kéo

Chuẩn bị dụng cụ để lấy mẫu

 Dụng cụ lấy mẫu phải được rửa sạch, sấy hoặc lau khô, ít nhất phải được tráng

cồn hoặc vài lần bằng sản phẩm cần lấy mẫu Sản phẩm đã dùng để tráng dụng

cụ cần thiết không được dùng lại để làm mẫu phân tích (không được trộn chung với mẫu).

 Cần đặc biệt giữ gìn cẩn thận để bảo đảm tất cả các dụng cụ lấy mẫu và các vật

Dụng cụ lấy mẫu

Mẫu lấy từ dây chuyền sản xuất gồm mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm hoặc thành phẩm Mẫu lấy trong một lô, thường là mẫu lấy trong kho nguyên liệu hoặc kho bán

Đối với sản phẩm lỏng đóng chai, đóng hộp như nước khoáng, nước giải khát, sữa… đơn vị mẫu là chai hoặc hộp.

Đối với sản phẩm rời như quả trứng, quả cam, kẹo bánh… thì đơn vị mẫu là quả, thùng hay một đơn vị khối lượng, nhưng đối với sản phẩm quả nhỏ như nho thì đơn vị mẫu là chùm hoặc kilogam

Phải tiến hành lấy mẫu nhanh chóng và với điều kiện không để cho tính chất của sản phẩm bị ảnh hưởng ( như mưa, nắng, bụi, nóng, lạnh…).

Lấy mẫu sản phẩm có bao gói

Các bao gói được lấy độc lập với dự kiến của người lấy dù chất lượng trong các bao gói đó là tốt hay xấu Khi lấy mẫu ngẫu nhiên các bao gói để lấy mẫu ban đầu tiến hành vào lúc bốc dỡ hay xếp sản phẩm thì phải sử dụng quy tắc lấy mẫu đều đặn

Các dạng mẫu thường lấy để kiểm tra

Lấy mẫu sản phẩm lỏng, sệt, bột nhão

Trường hợp sản phẩm đang chảy hoặc được khuấy đảo tốt thì cần làm với dụng cụ đựng sản phẩm để lấy mẫu Khi lấy cần chú ý đến bề sâu của vật chứa và chiều cao của cột chất lỏng Cần phải lấy mẫu ở tất

cả các độ cao của chất lỏng Mẫu phải được trộn kĩ , nếu khó trộn thì có thể lấy mẫu theo từng lớp, vùng, cụm.

Lấy mẫu chất khí

* Trường hợp lấy mẫu chất khí ở trạng thái động

Ống lấy mẫu cần đặt vào giữa dòng không khí Nếu trong dòng khí có chất rắn (bụi , hạt…) thì ống lấy mẫu phải thẳng, miệng rộng để dễ lau chùi và sửa chữa Khi lấy mẫu cần phải để cho khí trong ống lấy mẫu được thay thế hoàn toàn, bởi vậy ống lấy mẫu cần ngắn và xác định đúng thời gian khi tổng thể thay thế hoàn toàn khí của ống.

* Trường hợp lấy mẫu chất khí ở trạng thái tĩnh

Trường hợp này do khí đã được trộn sẵn nên có thể lấy mẫu tại một điểm bất kỳ Tuy nhiên cũng cần

Các dạng mẫu thường lấy để kiểm tra

Chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu sản phẩm có bao gói

Tất cả các mẫu ban đầu lấy được cho vào bình đựng sạch và khô có nắp đậy kín Mẫu chung nhận được bằng cách đó được trộn cẩn thận để thu được một hỗn hợp đồng nhất, sau đó lấy từ hỗn hợp này mẫu trung bình thí nghiệm.

Bao gói , vận chuyển, bảo quản mẫu trung bình

Mẫu trung bình thí nghiệm được đụng trong các dụng cụ sạch, trơ để tránh sự nhiễm bẩn từ bên ngoài tránh làm hư hỏng mẫu trong khi vận chuyển

Dụng cụ chứa mẫu phải được niêm phong sao cho có thể phát hiện được trường hợp mở trái phép và gửi ngay đến phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt để tránh mất mát hay hư

hỏng

Mẫu lưu phải được bảo quản trong điều kiện khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát ở nhiệt độ và độ

ẩm của không khí phù hợp với từng loại sản phẩm

Trên mỗi bao gói mẫu sản phẩm phải ghi rõ:

Bao gói , vận chuyển, bảo quản mẫu trung bình

Nơi giữ mẫu phải kèm theo biên bản lấy mẫu và phiếu yêu cầu kiểm nghiệm.

- Khi gửi mẫu đi phải kèm theo báo cáo ghi rõ tình trạng lô hàng khi lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu (theo phương pháp nào của TCVN, Tiêu Chuẩn Quốc tế) Nếu lấy mẫu khác với tiêu chuẩn đặt ra thì cần thuyết minh rõ cơ sở của phương pháp được sử dụng

- Mẫu gửi đi kiểm nghiệm phải được niêm phong kỹ, nếu gửi mẫu đi xa hoặc có sự tranh chấp thì phải dán giấy có đóng dấu ở phía ngoài nút dây buộc hay kẹp dấu xi cẩn thận

- Đối với mẫu dễ bị hư hỏng thì phải đưa gấp đến nơi kiểm nghiệm để đảm bảo mẫu không

bị biến đổi khi đưa vào kiểm nghiệm

- Ngoài bao bì đựng mẫu phải có nhãn, nội dung của nhà SX như sau:

+ Tên và số lượng lô hàng

+ Nơi lấy mẫu

+ Ngày, giờ lấy mẫu

+ Nơi cất giữ mẫu kiểm nghiệm