Lấy mẫu là một giai đoạn quan trọng trong việc đánh giá chất lượng lô sản phẩm, công việc đòi hỏi hết sức thận trọng, bởi vì mẫu phải phản ánh chính xác mọi đặc điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần trung bình của lô sản phẩm. Lấy mẫu thường nhằm các mục đích sau: + Kiểm tra quá trình sản xuất + Kiểm tra nghiệm thu + Xác định đặc trưng của lô hàng + Để tiến hành các phép thử + Đánh giá thị trường
PHÂN TÍCH TH ỰC PH ẨM TRONG CÁC THỰC PHẨM NÀY CHỨA CHẤT GÌ???? ĂN CÓ CHẾT KHÔNG???? Có CHÚA biết NGỘ ĐỘC THỰC PHẨM NGỘ ĐỘC THỰC PHẨM- VÌ SAO??? Mỗi năm Việt Nam có chừng 250-500 vụ ngộ độc thực phẩm với 7.000-10.000 nạn nhân 100 – 200 ca tử vong Nhà nước NHIỀU tỉ đồng cho việc điều trị, xét nghiệm điều tra tìm nguyên nhân Tiền thuốc men viện phí cho nạn nhân ngộ độc vi sinh vật tốn chừng 300.000 – 500.000 đồng, ngộ độc hóa chất (thuốc trừ sâu, phẩm màu…) từ – triệu đồng, chi phí bệnh viện phải chịu lớn nhiều NGUYÊN NHÂN Do thực phẩm bị nhiễm vi sinh vật (33-49%) – chủ yếu chủng Salmonella, E.Coli, Clostridium Perfringens, vi khuẩn Listeria Vi khuẩn Salmonella nguyên nhân 70% vụ ngộ độc, có nhiều loại thực phẩm ăn chế biến từ trứng tươi tươi sống o Vi khuẩn Listeria: phát triển nhiệt độ thấp (4-6 C) thịt ướp lạnh hay phô mai chưa tiệt trùng, thịt nguội (patê, chả lụa), lưỡi heo đông lạnh Vi khuẩn Staphylococcus Aureus diện ăn làm tay (bánh ngọt), khuẩn Clostridium Perfringens hay phát sinh nấu nướng hâm nóng Do thực phẩm bị ô nhiễm hóa chất (11-27%): CN- , As, Cl -, Hg, Pb, Benladol, hóa chất bảo quản thực phẩm, hóa chất bảo vệ thực vật 27% số vụ ngộ độc ăn phải thực phẩm tồn đọng hóa chất NGUYÊN NHÂN Bị đầu độc qua: nước, thức ăn, không khí… Thực phẩm vốn hàm chứa chất độc tự nhiên (6 – 37,5%): Xyanua (CN) sẵn có nhiều sắn, măng… (liều tử vong người 50-90 mg/kg) Măng chua, trình ngâm kết hợp với số enzym ruột người tạo thành HCN (axit cyanhydric) Phytat ngũ cốc (hàm lượng = 2-5gr/kg), muối Calci Phytic Khi nhận 1g Phytat thể bị 1g Calcium Ancaloit (Solamin Chaconin) khoai tây mọc mầm hay vỏ chuyển sang màu xanh, tiếp xúc nhiều với tia cực tím, ánh nắng mặt trời hàm lượng Solanin (chất gây độc) tăng lên cao Axít Oxalic- chất chống calci thường có khế, me… (5g Acid Oxalic đủ gây tử vong cho người lớn trọng lượng 70 kg) Nấm mốc loại ngũ cốc, hạt có dầu dự trữ sản sinh độc tố nguy hiểm Aflatoxin độc tố nấm Aspergillus Flavus Aspergillus Parasiticus sản sinh ngô, đậu lạc ẩm mốc độc gây ung thư gan Histamin thức ăn ôi thiu Nấm độc, cá nóc, thịt cóc… với độc tố Tetradotoxin NGUYÊN NHÂN Ngoài nhiều trường hơp ngộ độc mà xác định nguyên nhân Theo điều tra quan vệ sinh an toàn thực phẩm cho thấy: Kem ăn có 55,2% không đạt chất lượng (với 75,4 % E.coli; 70,3% Staphaurens) Thực phẩm đường phố ăn 87,5% nhiễm vi sinh Nước giải khát lề đường 85,7% không đạt tiêu chuẩn… Đó chưa kể thức ăn bị nhiễm thuốc trừ sâu (phun hàm lượng cao, không cách ly với ngày thu hoạch), hay chất phụ gia (hàn the, màu công nghiệp, đường hóa học) … KHẮC PHỤC ĐƯỢC KHÔNG? BẰNG CÁCH NÀO??? KHẮC PHỤC - Nhà quản lý… -Doanh nghiệp… -Người tiêu dùng… Trong đó, vai trò nhà khoa học vô quan trọng….TRONG ĐÓ CÓ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM HÓA PHÂN TÍCH NGHIÊN CỨU GÌ? PHÂN TÍCH THỰC PHẨM NGHIÊN CỨU GÌ? Một số khái niệm chung Mẫu: Là đơn vị nhóm đơn vị sản phẩm lấy từ tập hợp (tổng thể để cung cấp thông tin làm sở đưa định tập hợp Phép lấy mẫu: Là thủ tục lấy mẫu tạo mẫu Tập hợp: Tập hợp (tổng thể) toàn đơn vị sản phẩm xét Tùy trường hợp tổng thể lô, số lô hay trình sản xuất Đơn vị sản phẩm: Đơn vị sản phẩm đối tượng cụ thể lượng vật chất định để tiến hành phép thử Đơn vị lấy mẫu: Là đơn vị sản phẩm mà từ lấy mẫu để phân tích Đơn vị lấy mẫu hay nhóm đơn vị sản phẩm Một số khái niệm chung Lô hàng: Lô hàng hay lô sản phẩm lượng hàng định có tên gọi, hạng chất lượng, loại bao gói, nhãn hiệu, sản xuất xí nghiệp khoảng thời gian gần nhau, giấy chứng nhận chất lượng, vận chuyển phương tiện giao nhận lúc Mẫu ban đầu: Là lượng sản phẩm lấy lúc từ đơn vị tổng thể (có bao gói bao gói) Mẫu riêng: (còn gọi mẫu sở) mẫu thu cách phối hợp nhiều mẫu ban đầu lấy từ tập hợp để làm đại diện cho tập hợp Một số khái niệm chung Mẫu chung: Là tập hợp tất mẫu riêng tập hợp Mẫu trung bình: Là mẫu chuẩn bị từ mẫu chung nhằm để tiến hành phân tích Mẫu phân tích: Là mẫu trung bình trộn chia làm nhiều phần nhau, lấy làm mẫu phân tích Yêu cầu chung việc lấy mẫu - Mẫu lấy phải đại diện mặt phẩm chất cho mặt hàng - Mẫu phải có phẩm chất ổn định suốt thời gian lưu bảo quản mẫu - Mẫu phải quy cách, dụng cụ, cách lấy số lượng lấy loại sản phẩm cụ thể theo quy định Phương pháp lấy mẫu Địa điểm lấy mẫu: Lấy mẫu nơi bảo quản, bốc dỡ hay vận chuyển, điểm (hoặc sau thiết bị), điểm nhập nguyên liệu xuất thành phẩm Kiểm tra sơ lô sản phẩm đối chiếu với hồ sơ lô hàng kèm theo kiểm tra đầy đủ tình trạng bao bì lô hàng Nếu lô hàng bảo quản kho cần kiểm tra tình trạng kho Trong trường hợp sản phẩm không đồng (như hư hỏng phần hay ẩm ướt, nhiều quy trình sản xuất khác nhau…) phải chia lô hàng nhiều phần nhỏ, phần có tính chất gần làm lô hàng riêng biệt Trước lấy mẫu cần xem xét bao gói sản phẩm chừng mực cần xem xét bao gói đơn vị sản phẩm Sản phẩm bao gói bị hư hỏng phải loại bỏ ghi biên lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu Vị trí lấy mẫu: Vị trí lấy mẫu xác định theo vị trí ngẫu nhiên cần làm sản phẩm lấy không bị dây bẩn Trường hợp dây bẩn ngẫu nhiên: Nếu ngẫu nhiên bề mặt sản phẩm bị dây bẩn phải nhẹ nhàng bỏ Trường hợp dây bẩn lại ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm làm thay đổi tính chất sản phẩm không loại bỏ mà phải xem thành phần sản phẩm Dụng cụ lấy mẫu Hình dáng : Đối với loại sản phẩm khác nhau, hình dáng loại dụng cụ đựng mẫu khác Cần sử dụng dụng cụ cho ta khả lấy mẫu ban đầu từ độ dày bất kỳ lớp khác lô hàng Hình dáng, vật liệu chế tạo độ lớn, độ dài dụng cụ lấy mẫu dụng cụ chứa mẫu phải dựa vào tiêu chuẩn phù hợp cho loại sản phẩm riêng biệt Ngoài chi tiết phụ que, dây, ống dẫn, nút…cũng phải bảo đảm chất lượng tác dụng hóa lí sản phẩm Đối với sản phẩm dạng lỏng khí thường dùng dụng cụ ống dây… từ vật liệu nhựa hay thủy tinh Dụng cụ lấy mẫu Dụng cụ lấy mẫu từ túi hàng: xiên bao tải, hình trụ xiên, hình nón, muỗng xúc cầm tay Dụng cụ lấy mẫu từ đống hàng gồm xẻng, muỗng xúc cầm tay, dụng cụ lấy mẫu hình trụ, hình nón, máy lấy mẫu dụng cụ khác Ngoài có dụng cụ chung khác như: - Dụng cụ mở hòm, khay trộn mẫu (phải khô sạch, mùi lạ), túi đựng mẫu PE hay lọ thủy tinh nút mài, khô mùi lạ, cân kỹ thuật, đèn cồn, dao, kéo Chuẩn bị dụng cụ để lấy mẫu Dụng cụ lấy mẫu phải rửa sạch, sấy lau khô, phải tráng cồn vài lần sản phẩm cần lấy mẫu Sản phẩm dùng để tráng dụng cụ cần thiết không dùng lại để làm mẫu phân tích (không trộn chung với mẫu) Cần đặc biệt giữ gìn cẩn thận để bảo đảm tất dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu sạch, khô không bị nhiễm bẩn ngẫu nhiên nước, bụi Các dạng mẫu thường lấy để kiểm tra Mẫu lấy từ dây chuyền sản xuất gồm mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm thành phẩm Mẫu lấy lô, thường mẫu lấy kho nguyên liệu kho bán Đối với sản phẩm lỏng đóng chai, đóng hộp nước khoáng, nước giải khát, sữa… đơn vị mẫu chai hộp Đối với sản phẩm rời trứng, cam, kẹo bánh… đơn vị mẫu quả, thùng hay đơn vị khối lượng, sản phẩm nhỏ nho đơn vị mẫu chùm kilogam Phải tiến hành lấy mẫu nhanh chóng với điều kiện không tính chất sản phẩm bị ảnh hưởng ( mưa, nắng, bụi, nóng, lạnh…) Lấy mẫu sản phẩm có bao gói Các bao gói lấy độc lập với dự kiến người lấy dù chất lượng bao gói tốt hay xấu Khi lấy mẫu ngẫu nhiên bao gói để lấy mẫu ban đầu tiến hành vào lúc bốc dỡ hay xếp sản phẩm phải sử dụng quy tắc lấy mẫu đặn Các dạng mẫu thường lấy để kiểm tra Lấy mẫu sản phẩm lỏng, sệt, bột nhão Trường hợp sản phẩm chảy khuấy đảo tốt cần làm với dụng cụ đựng sản phẩm để lấy mẫu Khi lấy cần ý đến bề sâu vật chứa chiều cao cột chất lỏng Cần phải lấy mẫu tất độ cao chất lỏng Mẫu phải trộn kĩ , khó trộn lấy mẫu theo lớp, vùng, cụm Lấy mẫu chất khí * Trường hợp lấy mẫu chất khí trạng thái động Ống lấy mẫu cần đặt vào dòng không khí Nếu dòng khí có chất rắn (bụi , hạt…) ống lấy mẫu phải thẳng, miệng rộng để dễ lau chùi sửa chữa Khi lấy mẫu cần phải khí ống lấy mẫu thay hoàn toàn, ống lấy mẫu cần ngắn xác định thời gian tổng thể thay hoàn toàn khí ống * Trường hợp lấy mẫu chất khí trạng thái tĩnh Trường hợp khí trộn sẵn nên lấy mẫu điểm bất kỳ Tuy nhiên cần kiểm tra việc trộn tránh không đồng tỷ trọng khác gây nên Chuẩn bị mẫu Lấy mẫu sản phẩm có bao gói Tất mẫu ban đầu lấy cho vào bình đựng khô có nắp đậy kín Mẫu chung nhận cách trộn cẩn thận để thu hỗn hợp đồng nhất, sau lấy từ hỗn hợp mẫu trung bình thí nghiệm Chuẩn bị mẫu sản phẩm dạng hạt cục Tất mẫu ban đầu lấy cho vào dụng cụ (chai, túi ni lông hai lớp) cho sản phẩm không bị dây bẩn bị hút ẩm, bay nước Trong trường hợp sản phẩm dạng cục trước tiên phải nghiền thành cục nhỏ (với kích thước không 25mm Nếu mẫu có lẫn cục khác biệt với sản phẩm nghiền nhỏ rải bỏ tính toán cuối phải tính phần tạp chất Bao gói , vận chuyển, bảo quản mẫu trung bình Mẫu trung bình thí nghiệm đụng dụng cụ sạch, trơ để tránh nhiễm bẩn từ bên tránh làm hư hỏng mẫu vận chuyển Dụng cụ chứa mẫu phải niêm phong cho phát trường hợp mở trái phép gửi đến phòng thí nghiệm sớm tốt để tránh mát hay hư hỏng Mẫu lưu phải bảo quản điều kiện khô ráo, sẽ, thoáng mát nhiệt độ độ ẩm không khí phù hợp với loại sản phẩm Trên bao gói mẫu sản phẩm phải ghi rõ: • Tên loại sản phẩm • Số lô hàng • Tên sở sản xuất • Ngày tháng sản xuất • Khối lượng mẫu • Người lấy mẫu, ngày nơi lấy mẫu Bao gói , vận chuyển, bảo quản mẫu trung bình Nơi giữ mẫu phải kèm theo biên lấy mẫu phiếu yêu cầu kiểm nghiệm - Khi gửi mẫu phải kèm theo báo cáo ghi rõ tình trạng lô hàng lấy mẫu kỹ thuật lấy mẫu (theo phương pháp TCVN, Tiêu Chuẩn Quốc tế) Nếu lấy mẫu khác với tiêu chuẩn đặt cần thuyết minh rõ sở phương pháp sử dụng - Mẫu gửi kiểm nghiệm phải niêm phong kỹ, gửi mẫu xa có tranh chấp phải dán giấy có đóng dấu phía nút dây buộc hay kẹp dấu xi cẩn thận - Đối với mẫu dễ bị hư hỏng phải đưa gấp đến nơi kiểm nghiệm để đảm bảo mẫu không bị biến đổi đưa vào kiểm nghiệm - Ngoài bao bì đựng mẫu phải có nhãn, nội dung nhà SX sau: + + + + Tên số lượng lô hàng Nơi lấy mẫu Ngày, lấy mẫu Nơi cất giữ mẫu kiểm nghiệm Biên lấy mẫu Khi lấy mẫu phải lập biên bản, nội dung biên lấy mẫu sau: + Họ, tên, chức vụ người lấy mẫu + Tên địa quan lấy mẫu + Họ, tên người hay tên quan có hàng cần phân tích + Nơi lấy mẫu + Ngày, lấy mẫu + Tên hàng số lượng hàng + Số lượng mẫu + Cách lấy mẫu + Bao gói mẫu + Chữ ký người có hàng người lấy mẫu [...]... nghiệm DEPH 10 Phân tích methyl thủy ngân trong thực phẩm 11 Phân tích hàm lượng kim loại nặng Hg, As trong tp bằng phương pháp AAS 12 Phương pháp kiểm nghiệm histamine 13 Phân tích hàm lượng melamine trong sữa bằng phương pháp sắc kí 14 Phân tích hàm lượng kim loại nặng Pb, Cd trong tp bằng phương pháp AAS 15 Phân tích hàm lượng chất tạo nạc trong thit heo bằng phương pháp sắc kí 16 Phân tích hàm lượng... học vật nuôi (Animal ) , Thực phẩm ( Food), Khoa học làm vườn ( Horticulture) , Thổ nhưỡng (soil) 14 TRAN QUANG HIEU 8/16/16 Các lĩnh vực ứng dụng khác nhau của hóa phân tích 1 Phân tích trong y học: Máu, ure, phân, dịch bào… dùng cho chẩn đóan 2 Phân tích trong dược: Xác định tính chất vật lý, đặc tính, trao đổi chất, chất lượng… 3 Phân tích trong môi trường: Ô nhiểm, phân tích chất lượng đất nuớc... 8/16/16 Các lĩnh vực của Hóa phân tích -Phân tích định tính (Qualitative analysis): Xác định có cái gì? -Phân tích định lượng (Quantitative analysis): Hàm lượng là bao nhiêu? - Phân tích công cụ (Instrumental analysis) Sử dụng các thiết bị để xác định các chất 13 TRAN QUANG HIEU 8/16/16 Vai trò của Hóa học phân tích: Khoa học trung tâm Analytical chemistry Hóa học: Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa Hữu cơ, Hóa vô... trong thực phẩm bằng pp ICP-MS Hình thức: - Báo cáo bằng power point - Trình bày file word không quá 15 trang MỘT SỐ TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hà Duyên Tư, Phân tích Hóa học thực phẩm, NXB KHKT 2009 [2] Phạm Văn Sổ- Phân tích lương thực, thực phẩm- 1991 [3] Rodney F Boyer, Modern Experimental Biochemistry, 1993 [4] Leo M L Nollet, Food analysis by HPLC, 1992 [5] Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết, Giáo trình phân. .. 8/16/16 ĐÓ LÀ LÝ DO VÌ SAO BẠN PHẢI HỌC TẬP VÀ NGHIÊN CỨU MÔN HỌC NÀY PHÂN TÍCH TH ỰC PH ẨM Nội dung môn học Chương 1 Phương pháp lấy mẫu-xử lý mẫu Chương 2 Phương pháp phân tích cổ điển Phân tích trọng lượng Phân tích thể tích - Chuẩn độ axit-baz -Chuẩn độ tạo phức -Chuẩn độ oxi hóa khử - Chuẩn độ kết tủa Chương 3 Phương pháp phân tích hiện đại -Phương pháp UV-VIS - Phương pháp AAS, ICP-MS - Phương... trường: Ô nhiểm, phân tích chất lượng đất nuớc và khí, thuốc trừ sâu… 4 Phân tích pháp y: Phân tích hóa học liên quan đến tội phạm, DNA của dấu vết, phát hiện dấu vết, phân tích máu… 5 Quản lý chất lượng công nghiệp: Yêu cầu của hầu hết các công ty để kiểm tra và quản lý chất lượng 6 Phân tích hóa sinh học: Các detector hoặc phân tích các hợp phần sinh học ( như DNA,RNA, Hydrratcacbon, … Trên cơ sở phát...Hóa học phân tích là gì? - Hóa học phân tích liên quan đến sự phân chia, xác định và hàm lượng trong các hợp phần của một mẫu phân tích -Analyte = the thing to analyzed; the component(s) of a sample that are to be determined 11 TRAN QUANG HIEU 8/16/16 Hóa học phân tích là gì? Đó là hàm số của: < Kết quả> = {S, [Ci]1n, [Qi] 1n, [Ai] 1n,... đơn vị sản phẩm được xét Tùy trường hợp tổng thể có thể là một lô, một số lô hay một quá trình sản xuất Đơn vị sản phẩm: Đơn vị sản phẩm là một đối tượng cụ thể hoặc một lượng vật chất nhất định để tiến hành các phép thử Đơn vị lấy mẫu: Là đơn vị sản phẩm mà từ đó lấy mẫu để phân tích Đơn vị lấy mẫu có thể là một hay một nhóm đơn vị sản phẩm Một số khái niệm chung Lô hàng: Lô hàng hay lô sản phẩm là... và phương pháp mới cho nghiên cứu và ứng dụng 15 TRAN QUANG HIEU 8/16/16 Phân loại các phương pháp phân tích Phương pháp trọng lượng: Máu, ure, phân, dịch bào… dùng cho chẩn đóan Phương pháp công cụ: Sử dụng các thiết bị để đo các đại lượng vật lý liên quan đến nồng độ của chất nghiên cứu Phương pháp thể tích: Dựa vào việc đo thể tích dung dịch chuẩn và dung dịch chất cần xác định 16 TRAN QUANG HIEU... sản phẩm cần lấy mẫu Sản phẩm đã dùng để tráng dụng cụ cần thiết không được dùng lại để làm mẫu phân tích (không được trộn chung với mẫu) Cần đặc biệt giữ gìn cẩn thận để bảo đảm tất cả các dụng cụ lấy mẫu và các vật chứa mẫu đều sạch, khô không bị nhiễm bẩn ngẫu nhiên như nước, bụi Các dạng mẫu thường lấy để kiểm tra Mẫu lấy từ dây chuyền sản xuất gồm mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm hoặc thành phẩm