thực hành hóa phân tích

Pipet Pipet được chia làm 2 loại: a Pipet bầu hay pipet không chia độ Volumetric pipet: dùng để chuyển một thể tích chính xác của dung dịch từ bình chứa này sang bình chứa khác.. Giá

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG

Bộ môn HÓA – Khoa CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Sinh viên thực hành Hóa Phân tích phải tuân thủ các quy định sau:

1 Tham gia đầy đủ các buổi thực tập và đúng giờ giấc quy định

2 Mỗi sinh viên phải mang theo tài liệu hướng dẫn và sổ ghi chép số liệu thực hành

3 Nắm vững cơ sở lý thuyết của các bài thí nghiệm, cách ghi chép số liệu và tính toán kết quả

4 Nghiên cứu kỹ mục đích, nội dung, trình tự thí nghiệm và ý nghĩa của các thao tác trong bài trước khi thực hành tại phòng thí nghiệm

5 Nắm vững cách sử dụng các dụng cụ, thiết bị thí nghiệm Chỉ tiến hành thí nghiệm sau khi được giáo viên hướng dẫn

6 Giữ im lặng, trật tự, sạch sẽ, ngăn nắp trong quá trình thí nghiệm Không được ăn uống, hút thuốc, đùa nghịch trong phòng thí nghiệm

7 Làm việc đúng vị trí đã được giáo viên quy định

8 Rửa sạch dụng cụ trước khi tiến hành thí nghiệm

9 Bố trí, sắp đặt dụng cụ thí nghiệm thuận tiện sao cho tránh đổ vỡ dụng cụ Thao tác cẩn thận, chính xác Các lọ thuốc thử sau khi lấy hóa chất xong phải đậy nút và để ngay lại vào vị trí cũ

10 Sau khi thực hành xong phải rửa dụng cụ và lau bàn thí nghiệm sạch sẽ rồi bàn giao cho giáo viên hướng dẫn Không được mang dụng cụ, hóa chất ra khỏi phòng thí nghiệm

11 Tiết kiệm điện, nước, hóa chất

12 Ghi chép đầy đủ, trung thực quá trình, hiện tượng thí nghiệm và số liệu phân tích…

13 Nộp báo cáo thực tập đầy đủ, đúng hạn (Mẫu báo cáo thực hành được cung cấp kèm theo tài liệu hướng dẫn)

Sinh viên vi phạm các quy định trên tùy mức độ sẽ bị trừ điểm hoặc đình chỉ thực tập

HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MỘT SỐ DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ THÔNG DỤNG TRONG THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

I DỤNG CỤ THỦY TINH

Có nhiều loại dụng cụ bằng thủy tinh được sử dụng khi tiến hành phân tích định lượng

Về cơ bản có thể chia thành ba loại sau:

Loại dùng để bảo quản, chứa dung dịch (bình, chai, lọ )

Loại dùng để đựng hay đun nóng dung dịch (cốc có mỏ, bình nón, ống nghiệm,…) Loại dùng để đo thể tích (ví dụ: pipet bầu, pipet khắc vạch, pipet tự động, buret, ống đong, bình định mức) hay để chuyển dung dịch từ bình chứa này sang bình chứa khác (pipet khắc vạch, pipet Pasteur)

Nói chung, các dụng cụ thủy tinh đều dễ bị kiềm ăn mòn hay bị HF phá hủy Đặc biệt dụng cụ thủy tinh đều dễ bị vỡ khi va chạm, đánh rơi và khi giãn nở đột ngột

Chỉ được đun nóng các dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt (thủy tinh Pyrex, Kimax,…) Không dùng bình định mức hoặc chai lọ thông thường để đun nóng dung dịch

I.1 Pipet

Pipet được chia làm 2 loại:

a) Pipet bầu hay pipet không chia độ (Volumetric

pipet): dùng để chuyển một thể tích chính xác của dung dịch

từ bình chứa này sang bình chứa khác

Ví dụ: Để lấy chính xác 20,00 ml dung dịch HCl cần

chuẩn độ thì dùng pipet bầu 20 ml

Cách sử dụng:

- Nhúng pipet sạch, khô ngập sâu vào dung dịch cần

lấy Dùng quả bóp cao su hút nhẹ cho dung dịch đi lên qua

khỏi vạch mức bên trên

- Dùng ngón trỏ tay phải (không dùng ngón cái!) bịt

nhanh đầu trên của pipet Lấy pipet ra khỏi dung dịch Nhấc

nhẹ ngón trỏ tay phải cho dung dịch chảy ra khỏi pipet vừa

đến vạch mức (Chú ý: Ngón tay phải sạch và khô để dễ

điều chỉnh mức chất lỏng trong pipet) Dùng giấy thấm sạch

lau khô đầu dưới bên ngoài pipet

- Chuyển pipet sang dụng cụ chứa dung dịch vừa lấy (bình

nón, cốc có mỏ, bình định mức,…) Giữ pipet thẳng đứng,

tựa đầu dưới của pipet vào thành bình (để bình nghiêng

450) Nhấc nhẹ ngón trỏ tay phải cho dung dịch chảy vào

dụng cụ Khi chỉ còn giọt chất lỏng nhỏ trong pipet thì tì nhẹ

đầu dưới của pipet vào thành bình (touch-off) và xoay nhẹ

pipet khoảng 5 giây để chất lỏng chảy ra (không thổi)

Pipet bầu

Cách sử dụng pipet bầu

b) Pipette thẳng hay pipet chia độ (graduated pipet): dùng để lấy gần đúng một thể tích

bất kỳ của dung dịch

Có 3 loại pipet chia độ:

Loại 1 (Type 1): vạch 0 ở phía trên, vạch thể tích giới hạn tối đa ở phía dưới Loại pipet này dùng để chuyển một phần thể tích dung dịch chứa trong pipet (partial delivery: khi đó phải canh vạch mức thể tích 2 lần)

Loại 2 (Type 2): vạch thể tích giới hạn tối đa ở phía trên Loại pipet này dùng để chuyển toàn bộ thể tích dung dịch chứa trong pipet (completely delivery) Khi đo thể tích chỉ cần canh 1 vạch mức ban đầu ứng với thể tích cần lấy

Loại 3 (Type 3): vạch 0 ở phía trên Loại pipet này dùng để chuyển toàn bộ thể tích (completely delivery: khi đó chỉ cần canh vạch mức 1 lần hay chuyển một phần dung dịch chứa trong pipet (partial delivery; khi đó cần canh vạch mức 2 lần)

Cách sử dụng: tương tự như đối với pipet bầu, nhưng lưu ý rằng ở bước cuối cùng nếu

dùng pipet loại 2 hay loại 3 để chuyển toàn bộ thể tích dung dịch thì thổi nhẹ (blow-out) cho

giọt dung dịch cuối cùng chảy ra khỏi pipet Nếu dùng pipet loại 1 thì canh cho dung dịch chảy ra vừa đến vạch mức cuối cùng của pipet

Các loại pipet chia độ

c) Pipet tự động (automatic pipet; digital pipet): cho phép lấy nhanh chóng một thể tích

chính xác bất kỳ của dung dịch trong khoảng thể tích xác định được ghi trên pipet (ví dụ: 10

Cách sử dụng: Pipet tự động có thể được thiết kế theo nhiều kiểu khác nhau tùy theo

nhà sản xuất Trong pipet này có 1 piston để hút dung dịch Piston này có 2 nấc (hay 2 vị trị

“dừng”): nấc thứ nhất kiểm soát việc hút, nấc thứ hai để xả dung dịch

- Chọn thể tích cần lấy bằng cách điều chỉnh núm vặn trên pipet

- Gắn chặt đầu tip vào pipet (Đảm bảo đầu tip không bị rơi ra trong quá trình thao tác)

- Ấn piston xuống đến nấc thứ nhất (không ấn xuống nấc thứ hai vì khi đó thể tích dung dịch lấy sẽ không đúng)

- Nhúng đầu tip của pipet vào dung dịch sâu khoảng 1 cm (Không nhúng toàn bộ chiều dài của đầu tip vào dung dịch vì khi đó dung dịch có thể bị hút vào phần cơ học bên trong của pipet và làm hỏng pipet)

- Thả piston ra từ từ Không thả nhanh vì như thế sẽ tạo bong bóng không khí trong piston làm thể tích dung dịch hút được không chính xác Cũng không để cho piston bật ngược trở lại vì dung dịch sẽ bị hút vào bên trong phần cơ học của pipet và làm hỏng pipet

- Lấy pipet ra khỏi dung dịch, dùng giấy mềm sạch thấm nhẹ cho khô đầu dưới pipet Đưa pipet sang bình chứa, chạm nhẹ đầu tip vào thành bình rồi ấn từ từ piston xuống nấc thứ nhất Khi đó, dung dịch sẽ được chảy vào bình chứa

- Ngừng 12 giây Ấn piston xuống nấc thứ hai để đẩy hết giọt dung dịch cuối cùng ra

- Rút pipet ra khỏi bình chứa Ấn mạnh để đẩy đầu tip rơi ra

Pipet tự động cho phép hút dung dịch nước với độ chính xác cao (cỡ vài %) Tuy nhiên,

với những dung môi hữu cơ dễ bay hơi hay các dung môi có độ nhớt cao, có sức căng bề mặt lớn hoặc dễ bay hơi thì không chính xác lắm

Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích của Bộ môn Hóa Cơ bản hiện có trang bị pipet tự động Transferpette (Đức) Cách thao tác Transferpette được mô tả trong hình dưới đây:

Các nút thao tác của Transferpette :

A Nút điều chỉnh thể tích dung dịch cần lấy

B Đầu piston để hút và đẩy dung dịch

C Nút dùng để đẩy đầu tip rơi ra sau khi dùng

Cách hút và đẩy dung dịch :

1 Đẩy piston xuống vị trí dừng A

2 Nhúng đầu tip vào dung dịch

3 Hút dung dịch: bằng cách thả nhẹ đầu piston về vị trí ban đầu

4 Đẩy dung dịch: đưa pipet sang bình chứa; chạm đầu tip vào thành bình rồi đẩy piston xuống

 Chú ý : Pipet tự động rất đắt tiền nên

cần sử dụng cẩn thận và bảo quản đúng cách

- Chỉ được hút dung dịch khi đã gắn đầu

tip thích hợp Không để cho dung dịch chảy vào

phần trong của pipet

- Không dùng để hút các chất lỏng có

tính ăn mòn kim loại như H2SO4, HCl, …

Sau khi dùng xong, để pipet vào giá, giữ ở

vị trí thẳng đứng, đầu hướng xuống dưới Giá để pipet tự động

d) Pipet Pasteur: là ống thủy tinh nhỏ có

một đầu được vuốt nhọn và dài, dùng để chuyển

chất lỏng từ bình này sang bình kia trong trường

hợp không cần lấy chính xác thể tích (Khi sử

dụng phải gắn một bóp cao su nhỏ vừa khít với

đầu trên pipet)

Loại pipet này thường được dùng trong

tách chiết hữu cơ, rửa tinh thể sau khi kết tinh…

Pipet Pasteur

a) loại khắc vạch; b)loại không khắc vạch

b) a)

I.2 Buret

Công dụng: dùng để lấy chính xác một thể tích bất kỳ của dung dịch hay để đo chính

xác thể tích của dung dịch chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ

Buret có thể có dung tích lên tới 100 mL, được khắc vạch chính xác 0,1 mL (đối với buret thông thường) hay 0,01 mL (đối với microburet) Đầu dưới buret có khóa bằng thủy tinh hay bằng nhựa teflon để điều chỉnh tốc độ chảy của dung dịch chứa trong buret

Cách sử dụng:

- Kẹp chặt buret đã rửa sạch trên giá buret Khóa buret lại

- Lấy dung dịch sử dụng (vừa đủ dùng) vào một cốc nhỏ (beaker) rồi rót dung dịch này vào buret qua một phễu nhỏ đặt trên miệng buret Tráng rửa buret vài lần bằng một lượng nhỏ dung dịch này Sau đó, rót dung dịch vào buret (quá vạch 0) và dùng tay trái cầm khóa, mở cho dung dịch xả mạnh cho đến khi đuổi hết bọt khí trong vòi buret Nếu mức dung dịch trong buret ở dưới vạch 0 thì nạp thêm dung dịch vào cho quá vạch 0 Lấy phễu ra Chỉnh mức dung dịch về đúng vạch 0 rồi mới bắt đầu chuẩn độ

- Khi chuẩn độ, tay phải cầm bình nón lắc nhẹ cho dung dịch xoay tròn, tay trái điều chỉnh khóa buret sao cho tốc độ dung dịch chảy ra không vượt quá 4  5 giọt/giây Thể tích chất lỏng tiêu tốn trong một phép chuẩn độ tối thiểu phải bằng nửa thể tích của buret

Các thao tác khi tiến hành chuẩn độ

I.3 Ống đong khắc vạch (graduated

cylinder): là ống thủy tinh hình trụ, được khắc vạch

thể tích, dùng để đo gần đúng thể tích dung dịch

Ống đong thường dùng để pha chế các dung

dịch không yêu cầu nồng độ chính xác (ví dụ: các

dung dịch làm môi trường phản ứng)

Ống đong khắc vạch

I.4 Bình định mức (volumetric flask): là loại

bình cầu, đáy bằng, có cổ dài và hẹp Nút bình bằng

thủy tinh mài hay nhựa teflon

Bình định mức có nhiều cỡ (5  2.000 mL),

được khắc vạch thể tích một cách chính xác Bình

định mức thường dùng để pha chế các dung dịch

chuẩn hay định mức dung dịch phân tích tới một

Cách sử dụng:

- Trước khi dùng phải rửa sạch và tráng bình bằng dung môi dùng để pha chế dung dịch

- Khi pha loãng dung dịch: dùng pipet/buret lấy chính xác một thể tích xác định (đã tính

toán trước) của dung dịch cần pha loãng cho vào bình định mức có chứa sẵn một ít dung môi,

lắc đều (không đậy nắp) Sau đó, cẩn thận thêm dung môi đến đúng vạch mức

- Khi pha chế dung dịch chuẩn từ một chất gốc: Cân một lượng xác định chất gốc trong một cốc nhỏ (beaker) rồi hòa tan hoàn toàn bằng một lượng nhỏ dung môi Rót dung dịch

trong beaker vào bình định mức qua một phễu, tráng rửa nhiều lần beaker và phễu bằng dung

môi, gộp tất cả vào bình Định mức đến vạch bằng dung môi

- Đậy nắp bình, tay giữ chặt nắp và dốc ngược bình, đảo nhẹ (chú ý không xóc mạnh để

tránh tạo bọt khí, làm thay đổi thể tích)

I.5 Cốc có mỏ (beaker): có nhiều cỡ dung tích

khác nhau (5 mL 1,0 L); dùng để đong thể tích dung

dịch (không cần chính xác), rót chất lỏng, đựng hóa

chất cần cân (không hút ẩm, không bay hơi) hay để

thực hiện các phản ứng hóa học (đun nóng dung dịch,

làm kết tủa…)

Chỉ được dùng loại cốc có mỏ chịu nhiệt (gọi là

I.6 Bình nón hay bình tam giác (Erlenmeyer

flask): dùng để đựng dung dịch chuẩn độ (trong hóa

phân tích), để thực hiện phản ứng hay để nuôi cấy mô

(trong công nghệ sinh học),…

Bình nón

I.7 Phễu chiết hay bình lắng gạn (separatory funnel): dùng trong quá trình chiết lỏng -

lỏng để chuyển chất tan từ dung môi này sang dung môi khác

Có 2 loại phễu chiết: phễu chiết thông thường (không khắc vạch thể tích) và phễu chiết định lượng (có khắc vạch thể tích)

Các thao tác khi chiết lỏng - lỏng được mô tả trong các hình sau:

Bước 1:

Rót pha 2 (dung dịch nước

chứa chất tan cần chiết) vào

pha 1 (thường là dung môi

hữu cơ nhẹ hơn nước)

Bước 2:

Dốc ngược phễu, lắc kỹ để phân bố chất tan giừa 2 pha

Thỉnh thoảng mở khóa để xả bớt hơi dung môi

Bước 3:

Gá phễu chiết trên giá Mở nút phễu, để yên cho cân bằng phân bố được thiết lập Sau khi 2 pha đã phân tách rõ rệt,

mở khóa phễu để tách bỏ pha nước bên dưới và thu lấy pha

hữu cơ

Các thao tác khi chiết lỏng - lỏng

Lặp lại quá trình chiết (bước 1, 2, 3) vài lần với pha nước vừa tách ra cho đến khi chất tan gần như được chiết hoàn toàn

I 8 Bình hút ẩm (desiccator): là bình thủy tinh, có nắp đậy kín, bên trong có chứa chất

hút ẩm (ví dụ: CaCl2 khan, silicagel, H2SO4 đặc, P2O5,…) Nó được dùng để làm nguội các

mẫu sau khi sấy hay nung nhằm tránh sự hấp phụ hơi ẩm từ không khí

Bình hút ẩm (loại thường) Bình hút ẩm (loại có vòi hút chân không)

Ngoài ra, còn có các dụng cụ thông thường khác như:

- Phễu thủy tinh: dùng để lọc lấy dịch lọc, thu kết tủa hay tinh thể

- Phễu lọc hút chân không hay phễu Büchner: để lọc dưới áp suất thấp nhằm tăng tốc độ

lọc khi lọc các kết tủa hay tinh thể hạt nhỏ

- Chén lọc thủy tinh xốp: dùng để lọc lấy kết tủa/tinh thể rồi sấy để xác định khối lượng

- Lọ cân: để cân các hóa chất dễ hút ẩm Để đựng mẫu cần sấy (ví dụ: khi xác định độ

ẩm) thì dùng các chén cân có diện tích bề mặt lớn hơn

- Chén nung: đựng mẫu cần nung Tùy nhiệt độ cần nung mà có thể dùng chén sứ, chén

sắt, chén nickel, chén graphit hay chén platin

- Kẹp chén nung: để gắp lọ cân thủy tinh ra khỏi tủ sấy hay gắp chén nung ra khỏi lò

nung

- Bình tia: đựng nước cất định mức dung dịch hay đựng dung môi hữu cơ (ví dụ:

metanol, etanol, axeton) để tráng rửa dụng cụ…

Phễu thủy tinh

(Glass funnel)

Phễu Büchner (Büchner funnel)

Chén lọc thủy tinh xốp (Sintered-glass funnel)

Lọ cân

(Weighing bottle)

Thao tác với chén cân Lọ nhỏ đựng mẫu

(Vial)

Chén nung sứ

(Porcelain crucible)

Chén nung nickel (Nickel crucible)

Chén nung graphit (Graphite crucible)

Các thao tác khi tách chất bằng kỹ thuật lọc

Lọc kết tủa: Trong phân tích định lượng, thường tiến hành phản ứng tạo tủa trong cốc

có mỏ Sau đó, lọc kết tủa qua một tờ giấy lọc tròn, đặt trong một phễu thuỷ tinh

Khi lọc, phễu phải đặt lên một vòng sắt được gắn chặt trên giá Dưới phễu, đặt cốc sạch hứng dịch lọc sao cho đầu mút của cuống phễu chạm vào thành cốc

Nên kết hợp rửa với lọc kết tủa như sau: Sau khi kết tủa lắng xuống hoàn toàn, gạn chất lỏng nằm trên kết tủa qua miệng rót của cốc theo một chiếc đũa thủy tinh (có một đầu bọc cao su), đầu đũa thủy tinh chạm nhẹ vào giấy lọc Chú ý rót chất lỏng sao cho mực chất lỏng cách mép trên giấy lọc 2  3 cm Sau đó, rửa kết tủa bằng nước rửa, để lắng và lại gạn chất lỏng ở trên Lặp lại quá trình trên vài lần

Nếu cần lấy kết tủa để phân tích tiếp (ví dụ trong phân tích khối lượng) thì lần rửa cuối cùng sẽ thêm nước rửa vào, khuấy kết tủa lên và chuyển toàn bộ lượng kết tủa trong cốc cũng như lượng bám trên đũa thủy tinh lên giấy lọc Rửa lại kết tủa trên giấy lọc vài lần bằng nước rửa Thử xem kết tủa đã sạch tạp chất chưa, nếu sạch thì kết thúc quá trình rửa

Gấp giấy lọc để lọc lấy kết tủa Lọc lấy kết tủa nhờ trọng lực

Ngoài ra, trong trường hợp kết tủa hay tinh thể hạt nhỏ hoặc ở dạng keo khó lọc, cần áp dụng kỹ thuật lọc hút chân không để tăng tốc độ lọc Trong trường hợp này cần dùng bộ lọc hút chân không gồm có: phễu lọc Büchner (bằng sứ hay thủy tinh chịu áp lực), bình hứng dịch lọc (filter flask), bình bảo hiểm, bơm hút chân không (vacuum pump) Nếu hỗn hợp tương đối

dễ lọc thì có thể thay bơm hút chân không bằng bộ tạo áp suất thấp bằng vòi nước (suction pump)

Lọc hút chân không Lọc dưới áp suất thấp (tạo áp suất thấp bằng vòi nước)

1/ Trước khi tiến hành lọc hút chân không, lắp phễu Büchner vào bình hứng dịch lọc rồi nối với bình bảo hiểm và bơm hút chân không bằng các dây cao su chịu áp lực

2/ Kiểm tra các đường ống

nối với bơm hút có kín hay

không

3/ Đặt một tờ giấy lọc tròn vào phễu Büchner sao cho vừa khít với phễu

4/ Thấm ướt tờ giấy lọc bằng một ít dung môi sạch Mở bơm hút nhẹ cho tờ giấy lọc

vào phễu Sau khi lọc xong,

rửa chất rắn trên phễu bằng

dung môi sạch để loại bỏ tạp

Các bước thao tác khi lọc hút chân không

Trong phân tích khối lượng, kết tủa thu được sau khi lọc sẽ được nung ở nhiệt độ thích hợp Thao tác như sau:

- Đậy phễu có chứa kết tủa đã rửa sạch bằng một tờ giấy lọc, gấp mép xung quanh phễu (để tránh chất bẩn rơi vào) rồi đặt phễu vào tủ sấy ở nhiệt độ 80 900C

- Khi giấy lọc và tủa khô thì chuyển giấy lọc có tủa vào chén nung sạch (đã nung ở nhiệt độ cần thiết đến trọng lượng không đổi), cho vào tam giác bằng sứ và đun nóng cẩn thận

bằng ngọn lửa đèn khi để tro hóa giấy lọc (đến lúc thấy hết bốc khói thì được)

- Dùng kẹp chuyển chén nung có kết tủa vào lò nung ở nhiệt độ cần thiết trong một thời gian cho đến lúc cân thấy đạt khối lượng không đổi (sai khác khối lượng giữa 2 lần cân liên

tiếp không quá 0,0002 g)

Lưu ý: Trước khi cân phải làm nguội chén nung về nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm!

II CÁC THIẾT BỊ THÔNG DỤNG TRONG HOÁ PHÂN TÍCH

II.1 Cân: là dụng cụ để xác định khối lượng các vật

Tùy theo yêu cầu về lượng cân tối đa, độ chính xác của phép cân và thời gian cần thiết

để cân, người ta có thể dùng các loại cân sau:

- Cân thô: độ chính xác đến hàng gam

- Cân kỹ thuật: dùng cho phép cân không yêu cầu độ chính xác cao Độ chính xác của

cân kỹ thuật thường từ 0,01  0,1 g (tùy loại cân) Cân kỹ thuật dùng để cân sơ bộ cân các vật

trước khi cân phân tích hay cân các hóa chất không phải là chất gốc (ví dụ: NaOH,

Na2S2O3.5H2O, KMnO4,…) để pha chế các dung dịch có nồng độ gần đúng và sau đó xác

định lại nồng độ chính xác bằng các dung dịch chuẩn gốc

- Cân phân tích gồm các loại:

a) Cân phân tích thường: có khả năng cân tối đa 200 g với độ chính xác đến 0,1 mg

Loại cân này thường được dùng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích để xác định chính xác khối lượng các vật (ví dụ: cân mẫu phân tích, cân các chất gốc để pha dung dịch chuẩn gốc, dùng trong phân tích khối lượng …)

b) Cân bán vi: chính xác đến 10–3 mg

c) Cân vi lượng: chính xác từ 10– 4  10– 3 mg

d) Cân siêu vi lượng (độ chính xác 10-6- 10-9 mg)

Các loại cân bán vi và cân siêu vi rất đắt tiền, chỉ dùng trong những phòng thí nghiệm chuyên dụng đặc biệt

Hiện nay phòng thí nghiệm thường dùng phổ biến cân điện tử

Cân phân tích điện tử: là một thiết bị đo lường chính xác, đòi hỏi sử dụng và bảo quản

cẩn thận Hiện nay, Phòng Thí nghiệm Hóa Cơ bản có trang bị cân phân tích điện tử SATORIUS với độ chính xác  0,1 mg

(a) Cân phân tích điện tử

(b) Sơ đồ và nguyên lý hoạt động của cân điện tử:

Vật cân ấn đĩa cân xuống làm

chùm sáng đi vào detector nhiều hơn Dòng điện kiểm tra (control circuitry) làm cho motor điện từ tạo ra một lực ngược chiều đẩy đĩa cân lên cho đến khi đạt đến cường độ ánh sáng ban đầu ở detector

Cách sử dụng:

Bước 1: Cắm điện (các cửa cân ở trạng thái đóng) Nhấn nút ON/ OFF để mở cân Cân

sẽ tự động kiểm tra hệ thống

- Nếu có lỗi, màn hình sẽ báo để người sử dụng sửa lỗi (xem hướng dẫn sử dụng chi tiết

để biết cách sửa lỗi)

- Nếu không có lỗi, màn hình sẽ hiện dãy số 0.0000 (g)

Bước 2: Mở cửa cân bên phải Đặt nhẹ nhàng cốc cân hay thuyền cân (bì) lên chính giữa đĩa cân Đóng cửa cân lại Ấn nút “ TARE “, cân sẽ tự động trừ bì, tức là điều chỉnh về giá trị 0.0000 g

Bước 3: Mở cửa cân bên phải Cho nhẹ nhàng vật cần cân lên đĩa cân Nếu cân hóa chất

dạng tinh thể thì cho dần từng lượng nhỏ chất vào cốc cân đến khi màn hình chỉ đúng giá trị

cần cân Đóng cửa cân lại: giá trị hiện trên màn hình là giá trị chính xác của lượng chất trong cốc cân

Bước 4: Sau khi cân xong, ấn nút ON/OFF để tắt cân Mở cửa bên phải, lấy vật cân ra Lau sạch cân rồi đóng cửa cân lại

 Lưu ý:

Khi dùng cân phân tích điện tử phải tuân thủ những quy tắc sau:

- Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân qua bọt nước của bộ phận điều chỉnh thăng bằng: bọt nước phải nằm ở giữa vòng tròn giới hạn

- Không được tự ý xê dịch cân khi không được phép của giáo viên hướng dẫn

- Chỉ cân vật ở nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng Vì vậy, cần phải làm nguội những vật vừa mới sấy hay nung trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trước khi cân

- Đặt vật cân ở ngay chính giữa đĩa cân

- Khi cân ở trạng thái ON, tránh làm thay đổi khối lượng trên đĩa cân một cách đột ngột

- Không được cân vật quá khối lượng tối đa cho phép của cân (khối lượng này được ghi trên từng loại cân cụ thể) Do vậy, trước khi cân một vật trên cân phân tích, phải cân sơ bộ trên cân kỹ thuật để chắc chắn rằng khối lượng của nó không vượt quá khối lượng cho phép

- Không được cho trực tiếp hóa chất lên đĩa cân (Phải dùng cốc cân, thuyền cân hoặc giấy cân phù hợp để đựng) Khi cân chất rắn không hút ẩm hay chất lỏng không bay hơi, có thể đựng trong cốc nhỏ (beaker) hoặc lọ cân sạch và khô Đối với các chất lỏng dễ bay hơi (ví dụ: hexan, axeton) hay chất rắn dễ hút ẩm (ví dụ: NaOH) cần đựng trong lọ cân có nắp đậy

- Tránh làm rơi vãi hóa chất lên cân Nếu lỡ làm rơi vãi, phải lau sạch ngay

- Khi không sử dụng cân nữa phải tắt cân, rút nguồn điện và vệ sinh cân sạch sẽ

II.2 Tủ sấy: được sử dụng để làm khô các vật liệu, sản phẩm các dụng cụ và hóa chất

bằng nhiệt Thường cho phép sấy trong khoảng từ nhiệt độ môi trường + 50C đến 3000C với

1 Loại lò nung có thể đạt 800 o C- 1000 o C: dùng sợi đốt Ni-Cr quấn xung quanh một hộp

làm bằng vật liệu chịu lửa Để điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với các rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp

2 Loại lò nung có thể đạt 1100

o

C - 1200

o

C: sợi đốt là một hợp kim đặc biệt, có thể chịu

nhiệt độ cao hơn (ví dụ: Tantan) Các sợi đốt được sắp xếp sao cho gần vật nung nhất có thể

3 Loại lò nung có thể đạt 1350 o C - 1400 o C: dùng các thanh đốt cacbur silic (SiC) Vật

nung được đặt vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbur silic

II.4 Máy đo pH (pH meter): là thiết bị dùng để xác định chỉ số hydro của các dung

dịch

pH = - lg(aH+); trong đó: aH+ là hoạt độ của ion H+ trong dung dịch

Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của máy đo pH:

Máy đo pH gồm có một máy đo thế (mV) nối với 1 điện cực thuỷ tinh đo pH

Điện cực thuỷ tinh là một ống thuỷ tinh bên dưới được thổi thành 1 bầu tròn có bề dày rất mỏng (0,06 - 0,1 mm) Màng thuỷ tinh này có khả năng trao đổi chọn lọc với ion H+ ở 2 bên màng Bên trong bầu thuỷ tinh có 1 điện cực so sánh trong (gồm 1 dây Ag phủ một lớp AgCl

và được nhúng trong dung dịch HCl 0,1 N) Khi nhúng điện cực thuỷ tinh vào dung dịch nước màng thuỷ tinh bị hydrat hoá tạo thành bề mặt tích điện âm (gồm bộ khung silica trên bề mặt gắn với các gốc SiO32-), còn các ion Na+ trên bề mặt đóng vai trò là các ion nghịch

Các lớp gel thuỷ tinh hydrat hoá ở 2 bên màng

Dung dịch bên trong màng

Dung dịch bên ngoài màng

(dung dịch đo pH)

Màng thuỷ tinh 0,1 mm chứa ion Na + có khả năng trao đổi ion

Do các ion H+ liên kết chặt chẽ với các nhóm chức –SiO32- của thuỷ tinh hơn so với ion

Na+ nên các ion H+ từ dung dịch sẽ khuếch tán đến bề mặt màng, thẩm thấu qua lớp gel hydrat

và thay thế các ion Na+, kết quả là làm giảm điện tích âm trên bề mặt màng:

xH+(dung dịch) + Thuỷ tinh–|xNa+ (rắn) Thuỷ tinh– |xH+(rắn) + xNa+(dung dịch) Nếu hoạt độ ion H+ ở các dung dịch bên trong (aH+, trong ) và bên ngoài màng (aH+,ngoài) khác nhau sẽ sinh ra một hiệu thế Em giữa 2 bên màng:

Em = E0ngoài – E0trong + 0,05916 log (aH+,ngoài / aH+, trong ) = 0,05916 log (aH+,ngoài / aH+, trong )

Sơ đồ cấu tạo điện cực đo pH tổ hợp

Do nồng độ H+ bên trong màng cố định (thường là 0,1M) nên:

Em = const + 0,05916 lg(aH+,ngoài)

hay: E m = const – 0,05916 pH

Vì vậy, đo thế màng Em sẽ xác định được pH của dung dịch cần đo bên ngoài màng

Để đo thế màng Em cần ghép điện cực Ag/AgCl, HCl bên trong với điện cực so sánh ngoài Ag/AgCl, KCl Các điện cực

đo pH hiện nay thường đã ghép sẵn điện cực so sánh ngoài vào chung 1 đầu đo và gọi là điện cực pH tổ hợp

Thế đo được (tính theo mV) sẽ được máy đo chuyển đổi sang giá trị pH tương ứng

Những điểm cần lưu ý đối với điện cực pH:

* Sự hoàn hảo của điện cực đo pH: được xác định bởi 2 thông số: độ lệch (offset) và

độ dốc (slope)

- Độ lệch của điện cực pH: Về lý thuyết, khi nhúng điện cực pH vào dung dịch đệm

pH 7.00 thì thế điện cực tương ứng là 0 mV Trong thực tế, khi đó giá trị đọc được trên máy

đo pH có thể sai lệch lên tới ± 25 mV Độ sai lệch giữa 2 giá trị này gọi là độ lệch của máy

đo Sự sai lệch này có thể do các nguyên nhân sau:

- Tính chất dung dịch 2 bên màng khác nhau

- Cấu tạo 2 bên màng không giống nhau

- Tính chất hình học của dây dẫn 2 bên màng khác nhau,…

* Độ dốc của điện cực pH: Mỗi giá trị thế đo được trên máy đo pH tương ứng với 1

giá trị pH Độ dốc của điện cực được định nghĩa như sau: Độ dốc = mV/đơn vị pH

Nối với máy đo

Tính chất của một điện cực lý tưởng

Một điện cực hoàn hảo ở 250C sẽ có độ dốc là 59,16 mV/đơn vị pH Trên thực tế, một điện cực pH mới sẽ có độ dốc nằm trong khoàng 92% và 102% của 59,16 mV

Nếu độ dốc điện cực này nằm ngoài khoảng này có nghĩa là điện cực bị bẩn (cần lau chùi) hay không tốt (cần thay thế)

* Sự bù trừ nhiệt độ:

Đối với điện cực hoàn hảo, thế đo được khi nhúng điện cực vào dung dịch pH 7,00 ở

250C là 0 mV Hầu hết điện cực pH đều không hoàn hảo nhưng sai số do sự thay đổi nhiệt độ

ở pH ≈ 7,00 rất nhỏ (khoảng ± 0,1 pH) và có thể bỏ qua Tuy nhiên, khi pH càng lệch nhiều khỏi pH 7 và sự thay đổi nhiệt độ càng lớn thì sai số đo càng lớn Đối với nhiều điện cực, sai

số này xấp xỉ 0,003 pH/°C/pH Để tránh sai số này, các pH-mét hiện nay đều có chức năng bù trừ nhiệt độ tự động (ATC: Automatic Temperature Compensation) nhờ được gắn một sensor nhiệt để đo nhiệt độ dung dịch và một bộ phận điều khiển cho phép tự động hiệu chỉnh giá trị

pH về giá trị chuẩn ở 250C

* Chuẩn hoá điện cực pH: Điện cực đo pH dùng một thời gian sẽ bị giảm độ hoàn hảo,

do đó độ sai lệch (offset) thay đổi và sai số độ dốc sẽ tăng Vì vậy, trước khi đo pH, cần chuẩn hoá lại điện cực bằng các dung dịch đệm chuẩn được cung cấp kèm theo máy đo pH Các dung dịch đệm chuẩn thường dùng là đệm pH 7,00; 4,00 và 10,00

* Bảo quản điện cực pH:

- Cần đảm bảo điện cực pH làm việc trong điều kiện thích hợp Khi không dùng, cần ngâm điện cực trong dung dịch bảo quản (kèm theo máy đo) hay dung dịch đệm pH 4,00 hoặc

pH 7,00 (Nếu không, có thể dùng nước vòi) Tuyệt đối không ngâm điện cực trong nước khử ion để tránh sự khuếch tán các chất điện ly trong dung dịch bên trong điện cực ra ngoài

- Không để khô điện cực Nếu để khô trong một thời gian ngắn thì ngâm điện cực

- Không làm trầy xước bầu điện cực (rửa bằng nước cất, không lau bằng giấy, vải, )

- Trong quá trình sử dụng, khi thấy dung dịch chất điện ly bên trong điện cực bị hao hụt, cần dùng syringe và một ống dẫn mềm hút dung dịch chất điện ly cũ ra và thay bằng dung dịch chất điện ly mới (KCl 3 M)

* Xử lý điện cực:

Nếu điện cực bị bẩn tuỳ trường hợp có thể xử lý như sau:

- Bẩn ít: Rửa nhanh điện cực bằng nước khử ion

- Nếu có muối kết tủa trên bề mặt điện cực: Ngâm điện cực trong nước vòi 10-15

phút rồi rửa bằng nước khử ion

- Nếu có màng dầu/mỡ bám trên bề mặt điện cực: Rửa điện cực bằng một ít etanol

70% (hay H2O2 3%; dung dịch xà phòng loãng) rồi bằng nước Sau đó, rửa lại đầu điện cực bằng nước khử ion

- Cầu muối bị nghẹt: Đun nóng dung dịch KCl đến 60 - 80°C Ngâm phần bầu điện

cực vào dung dịch KCl đã đun nóng trong 10 phút Sau đó, làm nguội điện cực bằng cách nhúng vào dung dịch đệm pH 4,01

- Kết tủa protein trên bề mặt điện cực: Ngâm điện cực trong dung dịch pepsin 5%

trong HCl 0,1 M (mới pha chế) trong vòng 5 – 10 phút rồi rửa điện cực bằng nước khử ion

Phòng thí nghiệm Hoá Phân tích có trang bị các máy đo pH EcoScan pH 6 và CyberScan pH 1500 của hãng EUTECH Instruments (Singapore)

HƯỚNG DẪN ĐO pH BẰNG MÁY ĐO EcoScan pH 6

- Cắm điện cực và sensor nhiệt vào máy đo

- Rót các dung dịch đệm vào các beaker sạch và khô

- Mở máy đo (ấn nút ON/OFF)

- Chọn chế độ đo pH (ấn MODE đến khi màn hình hiện ra chữ “ pH ”)

B Chuẩn hóa điện cực pH (thường dùng hệ đệm USA : pH 4,00, 7,00 và 10,00)

1 Tháo vỏ nhựa bảo vệ đầu điện cực ra

2 Rửa sạch đầu đo của điện cực và sensor nhiệt bằng nước cất và thấm khô bằng giấy

mềm sạch (không được lau mạnh !)

3 Nhúng đầu đo của điện cực và sensor nhiệt vào beaker chứa dung dịch đệm pH 7,00 Khuấy nhẹ đến khi giá trị hiện trên màn hình ổn định

4 Ấn CAL để đưa máy đo về chế độ chuẩn hóa Khi giá trị pH hiện trên màn hình ổn định thì ấn ENTER để xác nhận điểm chuẩn này Khi đó, máy tự động trở về chế độ đo pH

5 Nếu muốn chính xác hơn thì chuẩn 2 điểm bằng cách lặp lại bước 2 đến bước 4 với dung dịch đệm pH 4,00 (nếu mẫu đo có pH < 7) hay pH 10,00 (nếu mẫu đo có pH > 7)

(Tốt nhất là chuẩn 3 điểm với lần lượt 3 dung dịch đệm pH 4,00, 7,00 và 10,00.)

C Đo mẫu

Sau khi chuẩn hóa, rửa sạch đầu điện cực và sensor nhiệt, nhúng chúng vào dung dịch

đo Khuấy nhẹ đến khi giá trị đo hiện trên màn hình ổn định Ghi giá trị đo được (Nếu cần, ấn

phím HOLD để giá trị này đứng yên cho dễ đọc.)

D Kết thúc đo mẫu

1 Tắt máy (ấn ON/OFF)

2 Rửa sạch đầu điện cực và sensor nhiệt bằng nước cất, thấm khô bằng giấy mềm

3 Tháo điện cực và sensor nhiệt khỏi máy Đậy bầu điện cực bằng nắp nhựa bảo vệ

có chứa dung dịch bảo quản điện cực (Tuyệt đối không để cho đầu điện cực bị khô)

LƯU Ý :

1 Không nhúng điện cực pH vào các dung dịch HF, acid hay baz có nồng độ >1,0 M hay dung dịch chứa các ion ClO4 -, Ag+ hay S2 –

2 Không sử dụng hay bảo quản điện cực pH ở nhiệt độ quá cao hay quá thấp

3 Không sờ tay vào đầu đo của điện cực

HƯỚNG DẪN ĐO pH BẰNG MÁY ĐO CyberScan pH 1500

Tính năng: Máy đo CyberScan pH 1500 cho phép đo chính xác pH, thế (mV) và nhiệt

A Khởi động máy

1 Cắm điện cực pH tổ hợp và sensor nhiệt vào máy đo

2 Cắm adapter vào nguồn AC 220 V

3 Ấn phím stdby Máy sẽ tự động kiểm tra hệ thống

4 Ấn phím mode để chọn chế độ đo pH (màn hình hiện ra chữ “Measure” và “pH ”)

B Chuẩn hóa điện cực pH (với hệ đệm USA)

1 Ấn phím std để chuyển sang chế độ chuẩn hóa (màn hình hiện chữ

“Standardize”)

2 Tháo nắp nhựa bảo quản bầu điện cực pH

3 Rót dung dịch đệm 4,00; 7,00 và 10,00 lần lượt vào các beaker sạch và khô

4 Rửa sạch đầu đo của điện cực pH và sensor nhiệt bằng nước cất, thấm nhẹ điện cực bằng giấy mềm sạch

5 Nhúng điện cực pH và sensor nhiệt vào dung dịch đệm pH 7, khuấy đều Khi xuất

hiện chữ “STABLE” thì ấn phím enter để xác nhận điểm chuẩn này

6 Lặp lại bước 4 đến bước 5 lần lượt với dung dịch đệm pH 4 và pH 10

7 Kiểm tra sự chuẩn hóa: ấn phím setup, rồi dùng các phím▲ hay▼ để vào menu

P 2.0 Ấn phím enter để xem % Slope của đường chuẩn:

% Slope = 96% ÷ 102%: đường chuẩn tốt

% Slope  (96% ÷ 102 %): đường chuẩn không tốt Khi đó, phải chuẩn lại bằng các dung dịch đệm mới Nếu chuẩn lại mà kết quả kiểm tra % slope vẫn không tốt thì phải rửa sạch điện cực hoặc thay điện cực mới

3 Nhúng điện cực pH và sensor nhiệt vào dung dịch đo, khuấy đều đến khi giá trị đo

ổn định (màn hình xuất hiện chữ “STABLE”) Ghi giá trị này

D Kết thúc việc đo mẫu :

1 Ấn phím stdby để tắt máy

2 Rút adapter khỏi nguồn điện Tháo điện cực và sensor nhiệt ra khỏi máy

3 Rửa sạch điện cực và sensor nhiệt Đậy bầu điện cực pH bằng nắp nhựa bảo vệ có chứa sẵn dung dịch bảo quản

II.5 Quang phổ kế UV-Vis: là thiết bị dùng để đo độ hấp thụ bức xạ tử ngoại-khả kiến

của một dung dịch

a) Cơ sở lý thuyết của phương pháp đo quang UV-Vis :

Khi chiếu 1 chùm bức xạ đơn sắc (bước sóng λ) đi qua dung dịch chất hấp thụ thì xảy ra hiện tượng hấp thụ ánh sáng

Sự hấp thụ ánh sáng tuân theo định luật Lambert-Beer:

Khi cố định bề dày lớp dung dịch chất hấp thụ thì quan hệ A - C là tuyến tính Vậy, nếu

đo được độ hấp thụ của dung dịch sẽ xác định được nồng độ chất hấp thụ trong dung dịch

Lưu ý:

Để phép phân tích đạt độ chính xác và độ nhạy cao, khi định lượng thường đo độ hấp thụ của dung dịch nghiên cứu ở bước sóng ứng với sự hấp thụ cực đại của chất cần nghiên cứu (λmax)

b) Các loại quang phổ kế:

Tuỳ theo cấu tạo quang học, các quang phổ kế được chia làm 2 loại:

- Loại 1 chùm tia (Single beam optics): Tín hiệu sau khi qua dung dịch nền được đi vào

một detector và đến một bộ phận vi xử lý để lưu trữ tín hiệu nền (baseline) Tín hiệu ghi nhận được khi đưa mẫu vào đo sẽ được trừ đi tín hiệu nền này

Sơ đồ quang học của quang phổ kế 1 chùm tia

- Loại 2 chùm tia (Double beam optics): Bức xạ sau khi qua bộ đơn sắc sẽ được phân

tách thành 2 tia giống hệt nhau: 1 tia đi qua dung dịch nền, 1 tia đi qua dung dịch dịch mẫu Bức xạ sau khi qua 2 dung dịch trên sẽ qua 2 detector, tạo các tín hiệu nền

và tín hiệu mẫu Tín hiệu mẫu sau đó sẽ được xử lý bằng cách trừ đi tín hiệu nền

Hệ thống này cho kết quả đo chính xác hơn hệ thống 1 chùm tia nhưng do cấu tạo phức tạp hơn nên đắt tiền hơn

-

Sơ đồ quang học của quang phổ kế 2 chùm tia

Ngoài ra, gần đây còn phát triển các hệ thống quang phổ kế sau đây:

- Loại 1 chùm tia phân tách (Split/reference beam optics): Do cường độ ánh sáng phát

ra từ đèn Xenon flash lamp không ổn định nên cần cải tiến hệ thống quang học 1 chùm tia như sau: ánh sáng phát ra từ nguồn sáng sau khi đi qua bộ đơn sắc thì một phần lớn (thường là 70%) sẽ đi qua cuvet, phần còn lại sẽ đi vào một detector hồi tiếp để ghi nhận sự thăng giáng cường độ ánh sáng của đèn trong quá trình đo, từ đó hiệu chỉnh tín hiệu đi qua mẫu đo Điều này cho phép ổn định tín hiệu đo mà không cần dùng hệ thống 2 chùm tia đắt tiền

- Loại dãy diod (Diode array optics): Ánh sáng sau khi đi qua cuvet chứa mẫu đo mới

được đi qua bộ đơn sắc rồi mới đi vào detector Điểm khác biệt của hệ thống này so với 3 hệ thống trước là không cần đậy nắp ngăn đựng mẫu trong quá trình đo và cách tử được gắn cố định chứ không quay

Sau đây giới thiệu cách vận hành các quang phổ kế hiện có trong phòng thí nghiệm Hoá Phân tích

* QUANG PHỔ KẾ GENESYS 20 (Thermo Scientific, USA):

Thông số kỹ thuật chính:

- Hệ thống quang học: 1 chùm tia

- Bước sóng: 325 – 1100 nm (độ chính xác: ± 2,0 nm; độ lặp lại: ± 0,5 nm)

- Thang đo: - 0,1 – 2,5 A; 0 - 125%T; 0 – 9999 C

- Nguồn đèn: Tungten-Halogen Lamp

- Detector: Silicon Diode (Solid-state)

1 Khởi động máy: Bật công tắc (ON/OFF) ở phần dưới phía sau máy Máy sẽ tự

động kiểm tra hệ thống (phần mềm diều khiển, khởi động bộ lọc sáng và bộ đơn sắc) Nếu hệ thống hoạt động tốt thì máy sẽ không báo lỗi Chờ 15 - 30 phút để đèn phát ra ánh sáng có cường độ ổn định

2 Chọn chế độ đo: Thông thường sau khi làm ấm máy thì máy sẽ tự động chuyển về

chế độ đo độ hấp thụ (A) Nếu không thì ấn phím A/T/C để chọn chế độ đo độ hấp thụ

3 Chọn bước sóng: Ấn phím nm (hay nm ) để tăng (hay giảm) bước sóng đến

giá trị cần đo

4 Hiệu chỉnh nền: Lấy 1 cặp cuvet đồng nhất (trước đó đã rửa sạch bằng cách ngâm

trong etanol) Rót dung dịch nền vào 1 cuvet Thấm nhẹ thành cuvet bằng giấy mềm Đặt cuvet này vào ngăn chứa cuvet Đóng nắp ngăn chứa mẫu lại Ấn phím

0 ABS/100%T để dung dịch nền nhận giá trị độ hấp thụ bằng 0

5 Đo mẫu: Rót dung dịch mẫu cần đo vào cuvet thứ 2 Thấm nhẹ thành cuvet bằng

giấy mềm Đặt cuvet này vào ngăn chứa cuvet Đóng nắp ngăn chứa mẫu lại Đọc giá trị độ hấp thụ của dung dịch cần đo trên màn hình LED

Chú ý: Khi đưa cuvet vào ngăn đo, cần đặt cuvet sao cho chùm sáng (biểu diễn bằng mũi tên) đi qua bề mặt trong suốt của cuvet

6 Nếu có mẫu khác cũng đo trong điều kiện như trên thì lấy cuvet chứa mẫu ra khỏi ngăn đo, tráng rửa sạch và lặp lại bước 5

7 Sau khi đo xong: lấy cuvet ra khỏi ngăn chứa, tráng rửa sạch các cuvet bằng nước

cất, úp ngược cho khô Tắt máy, rút dây nguồn

* QUANG PHỔ KẾ CARY 50 (Varian, Australia):

Quang phổ kế CARY 50

Thông số kỹ thuật chính:

- Hệ thống quang học 2 chùm tia

- Bộ đơn sắc Czerny Turner 0,25 m

- Cách tử độ phân giải cao 1200 vạch/mm

- Detector: 2 silicon diode

- Bước sóng: 190 - 1100nm

- Độ chính xác: ± 0,07 nm tại 541,94 nm, ± 0,24 tại 260,54 nm

- Độ lặp lại bước sóng: ± 0,01 nm

- Thang đo: 3,3 A

- Tốc độ quét cực đại: 24.000 nm/ phút

- Không chịu tác động của ánh sáng khi đo

- Nguồn sáng: Xenon Flash Lamp

Sau đây giới thiệu cách vận hành Cary 50 để thực hiện các chức năng đo mẫu đơn giản

(Simple Read) và ghi phổ hấp thụ UV-Vis (Scan)

Đo mẫu bằng chức năng Simple Read

1 Khởi động Cary 50 bằng cách bật máy tính và monitor

2 Chờ đến khi Win98 xuất hiện trên màn hình

3 Double click vào biểu tượng Cary Win UV

4 Double click vào biểu tượng Simple Reads trong thư mục Cary WinUV

5 Click vào nút “Setup” để vào cửa sổ hội thoại Setup Khi đó, bạn có thể chọn các thông số

đo cần thiết:

- Chọn ‘Read at Wavelength” và nhập giá trị bước sóng cần đo

- Trong “Y Mode” chọn chế độ hiển thị thông số bạn cần đo (%T; A; Concentration)

- Click vào nút “OK” Khi đó máy đo sẽ chuyển về bước sóng bạn đã chọn (bước sóng này được hiển thị ở dòng trạng thái chỉ giá trị trục hoành ở bên góc phải)

6 Đặt dung dịch nền vào ngăn chứa cuvet, rồi click vào nút “Zero” Chờ cho giá trị đo (hiển

thị trên góc trái màn hình) đạt đến “0.0000”